原料药头孢他啶
头孢他啶(Ceftazidime)
CAS: 72558-82-8
化学式: C22H22N6O7S2
性质
无色结晶或白色粉末，无臭或微有特异臭。在磷酸盐缓冲液(pH一6．O)中微溶，在水或甲醇中微溶，在丙酮或氯仿中不溶。该品加水即泡腾溶解生成澄清药液，因浓度的不同，药液可呈浅黄色至琥珀色。新制各溶液的pH值为6～8。
五水化合物(Ceftazidime pentahy-drate) CAS登录号[78439-06-2]。白色或类白色结晶性粉末，无臭或微有特臭。微溶于磷酸盐缓冲液(pH=6．O)，微溶于水或甲酸，不溶于丙酮或氯仿。UV最大吸收(pH=6)：257nm
质量标准-中国药典2005版
按干燥品计算，含C2z H22 Na 07 Sz不得少于95.0%；溶液的澄清度与颜色应符合规定；酸碱度，pH值应在3．O～4．O（每mL水含5mg该品）；吡啶含量不得过0.12%；干燥失重．60℃减压干燥，减失重量13．O%～is. o%；炽灼残渣不得过0. 2%；含重金属不得过0.002%；细菌内毒素，每Img头孢他啶中含内毒素的量应小于0. 1EU；无菌应符合规定。
制法
(1)以头孢噻啶为原料，用三甲基氯化硅硅烷化后，再和五氯化磷在低温反应后，经低级醇处理，得到无定形的固体，然后用含盐酸的乙腈等溶剂处理得到的化合物再和(z)~2一（2一叔丁
氧基羰基丙-2-氧基亚氨基）-2-( 2--苯甲基氨基噻唑-4-基)乙酰氯的二氯甲烷溶液反应，反应液经水洗和蒸去二氯甲烷后，加入二甲基甲酰胺、甲酸和盐酸的混合液进行处理，过滤除去沉淀，再加入丙酮或甲醇，将处理得到的化合物溶于水，调pH至等电点，析出的即为头孢他啶五水合物结晶。
(2)(z)一2一（2一叔丁氧基羰基丙-2-氧基亚氨基）一2一（2一三苯甲基氨基噻唑-4-基）乙酸和3一乙酰氧基甲基-7-氨基头孢-3-烯一4羟酸叔丁酯溶于二甲基甲酰胺中，冷至0℃，依次加入1一羟基苯并三唑和二环己基碳化二亚胺。加热到室温，并在室温搅拌5h后放置过夜。过滤，滤饼用少量乙醚洗涤。洗液和滤液合并，用水稀释后，用乙酸乙酯萃取。萃取液依次用水、盐酸、碳酸氢钠溶液和饱和盐水洗，干燥，浓缩。得到的物质进行柱层析，得酰胺化产物，将其溶于苯甲醚中，在O℃加入三氟乙酸，然后在室温下搅拌2h浓缩。得到的物质溶于乙酸乙酯中，用饱和碳酸氢钠溶液萃取。萃取液的pH值调至6，再加入乙酸乙酯，水层酸化至pH为1.5，并用氯化钠饱和，然后再用乙酸乙酯萃取。萃取液合并，用饱和盐水洗，干燥，浓缩。得到的物质溶于热的50%甲酸水溶液，放置2h。加水稀释，过滤。滤液浓缩，得到的物质再溶于水，再过滤。减压冷冻得到3一乙酰氧甲基-7-[(z)一2一（2一氨基噻唑-4-基）一2一（2一羧基丙-2-氧基亚氨基）乙酰氨基]头孢-3-烯-4-羧酸。得到的水解产物和吡啶一起，在80℃和搅拌下，加入碘化钠水溶液。在80℃下反应th，冷却，加水稀释。用氢氧化钠调节反应液的
pH至6．O，浓缩以除去吡啶。剩余的水溶液加水稀释，并加入二滴甲基异丁基酮，然后用盐酸酸化至pH =1。过滤，滤饼水洗。滤液和洗液合并，用乙酸乙酯洗，然后用2 mol／L氢氧化钠调至pH一6.0。浓缩后，进行柱层析，得头孢他啶。
用途
头孢他啶对p-内酰胺酶的稳定性较好，在临床合理使用下耐药概率较低，副反应发生较少，第三代广谱头孢菌素，对多种内酰胺酶稳定，对革兰阳性菌和阴性菌以及厌氧菌株均有较强的杀菌作用，对绿脓杆菌有高效，是惟一的能代替氨基糖苷类的头孢类抗生素，因而有人称之为第四代头孢类抗生素。临床用于敏感菌所致的严重感染（如败血症、脑膜炎、菌血症等），呼吸道感染（如肺炎、支气管炎等），耳鼻喉部感染，皮肤及软组织感染，泌尿系统感染，胃肠、胆及腹部感染．骨及关节感染等。
| 中文名 | 头孢他啶 |
| 英文名 | Ceftazidime |
| 别名 | 复达欣 凯复定 头孢齐定 头孢他定 头孢他啶 头孢塔齐定 头孢噻甲羧亏 原料药头孢他啶 噻甲酸亏头孢菌素 (6R,7R)-7-(((2-氨基-4-噻唑基)-((1-羧基-1-甲基乙氧基)亚氨基)乙酰基)氨基)-2-羧基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环(4.2.0)辛-2-烯-3-甲基吡 (6R,7R)-7-(((2-氨基-4-噻唑基)-((1-羧基-1-甲基乙氧基)亚氨基)乙酰基)氨基)-2-羧基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环(4.2.0)辛-2-烯-3-甲基吡啶鎓内盐 |
| 英文别名 | hy caz sn401 Fortum Ceptaz gr20263 Ceftazidime CeftazidiMe Ceftazidime anhydrous innersalt,(6r-(6-alpha,7-beta-(z)))-droxid pyridinium,1-((7-(((2-amino-4-thiazolyl)((1-carboxy-1-methylethoxy)imino)acety (6R,7R)-7-({(2Z)-2-(2-amino-1,3-thiazol-4-yl)-2-[(1-carboxy-1-methylethoxy)imino]acetyl}amino)-8-oxo-3-(pyridinium-1-ylmethyl)-5-thia-1-azabicyclo[4.2.0]oct-2-ene-2-carboxylate (6R,7R)-7-[(3Z)-3-(2-aminothiazol-4-yl)-3-(2-hydroxy-1,1-dimethyl-2-oxo-ethoxy)imino-2-oxo-propyl]-8-oxo-3-(pyridin-1-ium-1-ylmethyl)-5-thia-1-azabicyclo[4.2.0]oct-2-ene-2-carboxylate 1-[[(6R,7R)-7-[[(2Z)-(2-Amino-4-thiazolyl)[(1-carboxy-1-methylethoxy)imino] acetyl] amino]-2-carboxy-8-oxo-5-thia-1-azabicyclo[4.2.0] oct-2-en-3-yl]methyl]pyridinum hydroxide inner salt 1-(((6r,7r)-7-(((2z)-(2-amino-4-thiazolyl)((1-carboxy-1-methylethoxy)imino) acetyl) amino)-2-carboxy-8-oxo-5-thia-1-azabicyclo(4.2.0) oct-2-en-3-yl)methyl)pyridinum hydroxide inner salt (6R,7R)-7-({(2Z)-2-(2-amino-1,3-thiazol-4-yl)-2-[(1-carboxy-1-methylethoxy)imino]acetyl}amino)-8-oxo-3-(pyridinium-1-ylmethyl)-5-thia-1-azabicyclo[4.2.0]oct-2-ene-2-carboxylate pentahydrate |
| CAS | 72558-82-8 |
| EINECS | 276-715-9 |
| 化学式 | C22H22N6O7S2 |
| 分子量 | 546.58 |
| InChI | InChI=1S/C22H22N6O7S2/c1-22(2,20(33)34)35-26-13(12-10-37-21(23)24-12)16(29)25-14-17(30)28-15(19(31)32)11(9-36-18(14)28)8-27-6-4-3-5-7-27/h3-7,10,14,18H,8-9H2,1-2H3,(H4-,23,24,25,29,31,32,33,34)/t14-,18-/m1/s1 |
| 溶解度 | 在水或甲醇中微溶，在丙酮或氯仿中不溶 |
| 存储条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C |
| 稳定性 | 稳定，但保持冷藏。与强氧化剂、硝酸、高锰酸盐、过氧化物不相容。 |
| 外观 | 无色结晶或白色粉末。 |
| Merck | 14,1946 |
| 物化性质 | 无色结晶或白色粉末。五水合物：C22H22N6O7S2?5H2O。[78439-06-2]。结晶性固体。UV最大吸收(Ph=6)：257nm(E1cm1%348)。 |
| MDL号 | MFCD00153936 |
| 危险品标志 | Xn - 有害物品 |
| 风险术语 | R20/21/22 - 吸入、皮肤接触及吞食有害。 R36/37/38 - 刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。 |
| 安全术语 | S26 - 不慎与眼睛接触后，请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。 S36 - 穿戴适当的防护服。 |
| RTECS | UU2225000 |
| 海关编号 | 29419000 |
| 上游原料 | N,N-二甲基甲酰胺 三氟乙酸 苯甲醚 1-羟基苯并三唑(HOBT) 叔丁酯 三苯基锑 柱层析硅胶 吡啶 苯甲醛二甲缩醛 |
| 参考资料 展开查看 | 1. 刘敏芳, 曹梦蕊, 李荣旭,等. 广东部分地区水禽源沙门氏菌的分离鉴定与药物敏感性分析[J]. 黑龙江畜牧兽医, 2018(10). 2. 张济培, 韦庆兰, 谭华龙,等. 水禽源大肠杆菌耐药性及β-内酰胺类和喹诺酮类耐药基因检测分析[J]. 中国预防兽医学报, 2016, 38(009):751-754. 3. 韦庆兰, 张济培, 任涛,等. 广东地区水禽源大肠杆菌药物敏感性分析[J]. 黑龙江畜牧兽医, 2015, 000(012):180-181. 4. [IF=2.861] Cancan Cai et al."Two new kaurane-type diterpenoids from Wedelia chinensis (Osbeck.) Merr."Nat Prod Res. 2017;31(21):2531-2536 5. [IF=4.072] Joseph Sakah Kaunda et al."Previously undescribed pyridyl-steroidal glycoalkaloids and 23S,26R-hydroxylated spirostanoid saponin from the fruits of Solanum violaceum ortega and their bioactivities."Phytochemistry. 2021 Apr;184:112656 6. [IF=4.05] Fu-Cai Ren et al."Antibacterial Prenylated p-Hydroxybenzoic Acid Derivatives from Oberonia myosurus and Identification of Putative Prenyltransferases."J Nat Prod. 2021;84(2):417–426 7. [IF=2.457] Xue-Chun Jiang et al."4,5-Seco-18-nor-ent-clerodanoids and their derivatives: Structure elucidation, synthesis and resistant reversal activities against fluconazole-resistance Candida albicans."Tetrahedron. 2020 Apr;76:131043 |
原料药头孢他啶 - 性质
可信数据
无色结晶或白色粉末，无臭或微有特异臭。在磷酸盐缓冲液(pH一6．O)中微溶，在水或甲醇中微溶，在丙酮或氯仿中不溶。该品加水即泡腾溶解生成澄清药液，因浓度的不同，药液可呈浅黄色至琥珀色。新制各溶液的pH值为6～8。
五水化合物(Ceftazidime pentahy-drate) CAS登录号[78439-06-2]。白色或类白色结晶性粉末，无臭或微有特臭。微溶于磷酸盐缓冲液(pH=6．O)，微溶于水或甲酸，不溶于丙酮或氯仿。UV最大吸收(pH=6)：257nm
最后更新：2024-01-02 23:10:35
原料药头孢他啶 - 质量标准-中国药典2005版
可信数据
按干燥品计算，含C2z H22 Na 07 Sz不得少于95.0%；溶液的澄清度与颜色应符合规定；酸碱度，pH值应在3．O～4．O（每mL水含5mg该品）；吡啶含量不得过0.12%；干燥失重．60℃减压干燥，减失重量13．O%～is. o%；炽灼残渣不得过0. 2%；含重金属不得过0.002%；细菌内毒素，每Img头孢他啶中含内毒素的量应小于0. 1EU；无菌应符合规定。
最后更新：2022-01-01 08:52:25
原料药头孢他啶 - 标准
可信数据
本品为（6R，7R ) -7 -[[(2 -氨基-4-噻唑基）- [(l -羧基-1-甲基乙氧基）亚氨基] 乙酰基] 氨基] -2-羧基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0 ]辛-2-烯-3 -甲基吡啶锚内盐五水合物。按干燥品计算,含头孢他啶（按C22H22N607S2计)不得少于95.0 % 。
最后更新：2024-01-02 23:10:35
原料药头孢他啶 - 性状
可信数据
- 本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭或微有特臭。
- 本品在水或甲醇中微溶，在丙酮中不溶，在磷酸盐缓冲液(pH 6.0 )中略溶。
吸收系数
取本品，精密称定，加磷酸盐缓冲液（pH 6.0)溶解并定量稀释制成每lml中约含10ug的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401 )，在257nm的波长处测定吸光度，吸收系数为400〜430。
最后更新：2022-01-01 11:39:30
原料药头孢他啶 - 制法
可信数据
(1)以头孢噻啶为原料，用三甲基氯化硅硅烷化后，再和五氯化磷在低温反应后，经低级醇处理，得到无定形的固体，然后用含盐酸的乙腈等溶剂处理得到的化合物再和(z)~2一（2一叔丁
氧基羰基丙-2-氧基亚氨基）-2-( 2--苯甲基氨基噻唑-4-基)乙酰氯的二氯甲烷溶液反应，反应液经水洗和蒸去二氯甲烷后，加入二甲基甲酰胺、甲酸和盐酸的混合液进行处理，过滤除去沉淀，再加入丙酮或甲醇，将处理得到的化合物溶于水，调pH至等电点，析出的即为头孢他啶五水合物结晶。
(2)(z)一2一（2一叔丁氧基羰基丙-2-氧基亚氨基）一2一（2一三苯甲基氨基噻唑-4-基）乙酸和3一乙酰氧基甲基-7-氨基头孢-3-烯一4羟酸叔丁酯溶于二甲基甲酰胺中，冷至0℃，依次加入1一羟基苯并三唑和二环己基碳化二亚胺。加热到室温，并在室温搅拌5h后放置过夜。过滤，滤饼用少量乙醚洗涤。洗液和滤液合并，用水稀释后，用乙酸乙酯萃取。萃取液依次用水、盐酸、碳酸氢钠溶液和饱和盐水洗，干燥，浓缩。得到的物质进行柱层析，得酰胺化产物，将其溶于苯甲醚中，在O℃加入三氟乙酸，然后在室温下搅拌2h浓缩。得到的物质溶于乙酸乙酯中，用饱和碳酸氢钠溶液萃取。萃取液的pH值调至6，再加入乙酸乙酯，水层酸化至pH为1.5，并用氯化钠饱和，然后再用乙酸乙酯萃取。萃取液合并，用饱和盐水洗，干燥，浓缩。得到的物质溶于热的50%甲酸水溶液，放置2h。加水稀释，过滤。滤液浓缩，得到的物质再溶于水，再过滤。减压冷冻得到3一乙酰氧甲基-7-[(z)一2一（2一氨基噻唑-4-基）一2一（2一羧基丙-2-氧基亚氨基）乙酰氨基]头孢-3-烯-4-羧酸。得到的水解产物和吡啶一起，在80℃和搅拌下，加入碘化钠水溶液。在80℃下反应th，冷却，加水稀释。用氢氧化钠调节反应液的
pH至6．O，浓缩以除去吡啶。剩余的水溶液加水稀释，并加入二滴甲基异丁基酮，然后用盐酸酸化至pH =1。过滤，滤饼水洗。滤液和洗液合并，用乙酸乙酯洗，然后用2 mol／L氢氧化钠调至pH一6.0。浓缩后，进行柱层析，得头孢他啶。
最后更新：2022-01-01 08:52:26
原料药头孢他啶 - 鉴别
可信数据
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集718图）一致。
最后更新：2022-01-01 11:39:30
原料药头孢他啶 - 用途
可信数据
头孢他啶对p-内酰胺酶的稳定性较好，在临床合理使用下耐药概率较低，副反应发生较少，第三代广谱头孢菌素，对多种内酰胺酶稳定，对革兰阳性菌和阴性菌以及厌氧菌株均有较强的杀菌作用，对绿脓杆菌有高效，是惟一的能代替氨基糖苷类的头孢类抗生素，因而有人称之为第四代头孢类抗生素。临床用于敏感菌所致的严重感染（如败血症、脑膜炎、菌血症等），呼吸道感染（如肺炎、支气管炎等），耳鼻喉部感染，皮肤及软组织感染，泌尿系统感染，胃肠、胆及腹部感染．骨及关节感染等。
最后更新：2022-01-01 08:52:26
原料药头孢他啶 - 检查
可信数据
酸度
取本品，加水制成每lml中含5mg的溶液，依法测定(通则0631)，pH 值应为3.0〜4.0。溶液的澄清度与颜色取本品5份，各0.6g，分别加碳酸钠溶液（l—100)5ml使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色6号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。
有关物质
取本品，加流动相A -流动相B(7:93)溶解并稀释制成每lml中约含1.2m g的溶液，作为供试品溶液;精密量取lml ,置100ml量瓶中，用流动相A -流动相B(7：93)稀释至刻度,摇匀，作为对照溶液。照髙效液相色谱法（通则0512)测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为乙腈，流动相B为磷酸盐缓冲溶液（取磷酸二氢铵22.6g加水溶解并稀释至1000ml，用10%的磷酸溶液调节pH 值至3.9 )，按下表进行线性梯度洗脱。柱温为35℃;检测波长为255nm。取头孢他啶对照品60mg ,置50ml量瓶中，加O.lmol/L盐酸溶液5ml溶解，用水稀释至刻度，摇匀。在沸水浴中放置20分钟，取出，放冷，作为系统适用性溶液，取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图。头孢他啶与其前相邻杂质峰间的分离度应不小于1.5。精密量取供试品溶液和对照溶液各20u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5 倍(0.5 % ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍( 2.0 % ) ,供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的杂质峰忽略不计。
头孢他啶聚合物
照分子排阻色谱法（通则0514)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用葡聚糖凝胶G-10(40〜120um )为填充剂，玻璃柱内径1.0〜1.4cm，柱长45cm。以含3.5%硫酸铵的pH7.0 的O.lmol/L磷酸盐缓冲液[O.lmol/L磷酸氢二钠溶液-0.lmol / L 磷酸二氢钠溶液（61:39)]为流动相A ，以水为流动相B，流速为每分钟0.8ml，检测波长为254nm。量取1.5mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液100〜200ul注人液相色谱仪，分别以流动相A，B 进行测定，记录色谱图。按蓝色葡聚糖2000峰计算理论板数均不低于500，拖尾因子均应小于2.0。在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间比值应在0.93〜1.07之间，对照溶液主峰与供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93〜l.07之间。称取头孢他啶约0.2g与碳酸钠20mg，置10ml量瓶中，用1.5mg/ml的蓝色葡聚糖2000溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。取100〜200ul注入液相色谱仪，用流动相A进行测定，记录色谱图。高聚体的峰髙与单体和高聚体之间的谷高比应大于1.5。另以流动相B 为流动相，精密量取对照溶液100〜200u1，连续进样5次，峰面积的相对标准偏差应不大于5.0% 。
对照溶液的制备
取头孢他啶对照品适量，精密称定，加水溶解并定量制成每lml中约含0.lmg的溶液。
测定法
精密称取本品约0.2g与碳酸钠20mg，置10ml量瓶中，加水适量使溶解后，用水稀释至刻度，摇匀。立即精密量取100〜200u1注入液相色谱仪，以流动相A 为流动相进行测定，记录色谱图。另精密量取对照溶液100〜200ul注人液相色谱仪，以流动相B为流动相进行测定，记录色谱图。按外标法以头孢他啶峰面积计算,含头孢他啶聚合物的量不得过0.3% 。
吡啶
照髙效液相色谱法（通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.25mol/L磷酸二氢铵溶液（取磷酸二氢铵57.515g，用水溶解并稀释至2000ml)-水（300:100:600)用氨溶液调节pH 值至7.0为流动相；流速为每分钟1.0ml;检测波长为254nm。理论板数按吡啶峰计算不低于3000。取对照品溶液20u1注人液相色谱仪，计算数次进样结果，其相对标准偏差不得过3.0 % 。
对照品溶液的制备
精密称取吡啶约lg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇勻，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇勻，于15°C以下贮存。临用前精密量取2ml,置200ml量瓶中，用pH 7.0 磷酸盐缓冲液（称取无水磷酸氢二钠5.68g、磷酸二氢钾3.63g，加水溶解并稀释至1000ml)稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
测定法
精密称取本品约0.66g，置100ml量瓶中，加上述pH 7.0磷酸盐缓冲液溶解并稀释至刻度（于15°C以下贮存，1小时内进样完毕），摇匀，精密量取20u1注人液相色谱仪，记录色谱图；另取对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中吡啶的含量。不得过0.12% 。
干燥失重
取本品，在60°C减压干燥至恒重（通则0831)，减失重量应为13.0%〜15.0% 。
炽灼残渣
取本品l.Og，依法检查（通则0841)，遗留残渔不得过0.2% 。
重金厲
取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检査（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
可见异物
取本品5份，每份各3.0g，分别加1% 碳酸钠溶液（经0.45um滤膜滤过）溶解，依法检査（通则0904)，应符合规定。（供无菌分装用）
不溶性微粒
取本品3份，加1%碳酸钠溶液（经0.45um滤膜滤过)溶解制成每lml中含30mg的溶液，依法检查（通则0903),每lg 样品中含10um及l0um以上的微粒不得过6000个，含25um及25um 以上的微粒不得过600个。（供无菌分装用）
细菌内毒素
取本品，依法检查（通则1143)，每lmg头孢他啶（按C22H22N6O7S2 计）中含内毒素的量应小于0.10EU(先加1% 无内毒素的碳酸钠溶液将供试品溶解并稀释制成每lml中含80mg的溶液，再用内毒素检查用水稀释至所需浓度）。（供注射用）
无菌
取本品，用适量1% 无菌碳酸钠溶液溶解并稀释后，经薄膜过滤法处理，依法检查（通则1101)，应符合规定。(供无菌分装用）
最后更新：2022-01-01 11:39:32
原料药头孢他啶 - 含量测定
可信数据
照高效液相色谱法（通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-pH 7.0磷酸盐缓冲液（称取无水磷酸氢二钠42.59g、磷酸二氢钾27.22g，加水溶解并稀释至1000ml）-水（40:200:1760)为流动相；流速为每分钟1.5ml;检测波长为254nm。取对照品溶液20u1注入液相色谱仪，记录色谱图，头孢他啶峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。
测定法
精密称取本品0.25g，置250ml量瓶中，加水使头孢他啶溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取l5ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取头孢他啶对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
最后更新：2022-01-01 11:39:32
原料药头孢他啶 - 类别
可信数据
B-内酰胺类抗生素，头孢菌素类。
最后更新：2022-01-01 11:39:32
原料药头孢他啶 - 贮藏
可信数据
密封，在凉暗处保存。
最后更新：2022-01-01 11:39:33
原料药头孢他啶 - 注射用头孢他啶
可信数据
本品为头孢他啶加适量碳酸钠或精氨酸为助溶剂制成的无菌粉末。按干燥品、无精氨酸或碳酸钠计算，含头孢他啶(按计)不得少于95.0%，按平均含量计算，含头孢他啶(按计)应为标示量的90.0%〜110.0% 。
性状
本品为白色或类白色结晶性粉末。
鉴别
- 在头孢他啶含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 取本品适量，加稀酸，即泡沸，发生二氧化碳，导人氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。
- 本品显钠盐鉴别（1)的反应（通则0301)。
- 取本品约25mg，加水2.0ml使溶解，加茚三酮约10mg，加热，溶液显蓝紫色。以碳酸钠为助溶剂的制剂，选做（1)、（2)、（3)项，以精氨酸为助溶剂的制剂，选做(1)、（4)项。
检査
- 酸碱度 取本品，按标示量加水制成每lml中含0.lg 的溶液,依法测定(通则0631)，pH 值应为5.0〜7.5。
- 溶液的澄清度与颜色 取本品5瓶，按标示量分别加水制成每lml中含0.lg 的溶液，溶液应澄清无色;如显浑浊，与1号浊度标准液(通则0902第一法）比较，均不得更浓;如显色，与黄色或黄绿色6号标准比色液(通则0901第一法）比较，均不得更深。
- 有关物质 取本品，按标示量加流动相A-流动相B(7：93)溶解并稀释成每lml中约含lmg的溶液，作为供试品溶液，照头孢他啶项下的方法测定，应符合规定。
- 吡啶 取本品，按标示量加水溶解并定量稀释制成每lml中含6mg的溶液，照头孢他啶项下的方法测定，含吡啶的量不得过头孢他啶标示量的0.4% 。
- 头孢他啶聚合物 取本品，按标示量加水溶解并定量稀释制成每lml中含20mg的溶液，照头孢他啶项下的方法测定，含头孢他啶聚合物的量不得过标示量的1.0% 。
- 干燥失重 取本品，在60*€减厘干燥至恒重，减失重量不得过12.5% (含精氨酸），减失重量不得过13.5% (含碳酸钠）（通则0831).
- 含量均匀度 以含量测定项下测得的每瓶头孢他啶含量计算，应符合规定(通则0941)。
- 不溶性微粒 取本品，按标示量加微粒检查用水溶解并制成每lml中含0.lg 的溶液，依法检查（通则0903)，标示量为l.O g以下的折算为每l.Og样品中含lOum及10um 以上的微粒不得过6000粒，含25um及以上的微粒不得过600粒;标示量为1.0g以上（包括1.0g )每个供试品容器中含l0um及10um 以上的微粒不得过6000粒，含25um及25um以上的微粒不得过600粒。
- 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143)，每lmg头孢他啶(按计）中含内毒素的量应小于0.10EU。
- 无菌 取本品，用适宜溶剂溶解并稀释后，经薄膜过滤法处理,依法检査（通则1101),应符合规定。
- 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102)。
含量测定
- 头孢他啶 取本品10瓶，按标示量分别加水溶解并定量稀释制成每lml中约含lmg的溶液，精密量取15ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，照头孢他啶项下的方法测定，并求出10瓶的平均含量。另精密称取本品内容物适量，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含头孢他啶（按C22H22N607S2计）0.15mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算。
- 碳酸钠 精密称取经l10°C干燥2小时的氯化钠对照品适量，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含2.8mg的溶液。精密量取氣化钠溶液4.0ml、5.0ml、6.0ml，分别置100ml量瓶中，加硝酸10mU用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（1 )、（2 )、（3)。精密称取本品适量（约相当于含碳酸钠13mg)，置100ml量瓶中，加水适量溶解后，加硝酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取硝酸10ml置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为空白溶液。取上述溶液照原子吸收分光光度法（通则0406第一法），在330.3nm的波长处测定吸光度，计算碳酸钠的含量。
- 精氨酸照高效液相色谱法（通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用二羟基丙基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-pH 2.0磷酸盐缓冲液(称取磷酸二氢铵1.15g，加水800ml使溶解后，用磷酸调节pH 值至2.0，再用水稀释至1000ml,混匀）(750:250)为流动相;检测波长为206nm。取对照品溶液20u1注入液相色谱仪，记录色谱图，头孢他啶峰与精氨酸峰间的分离度应大于6.0，精氨酸峰的拖尾因子应不大于4.0。
- 测定法 精密称取本品内容物适量，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含精氨酸0.05mg的溶液。精密量取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取头孢他啶和精氨酸对照品，精密称定，加流动相制成每lml中分别约含0.2mg和0.05mg的溶液，作为对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C6H14N4O的含量。
类别
同头孢他啶。
规格
按C22H22N607S2计（1)0.5g (2)0.75g(3)1.Og (4)1.5g (5)2.Og (6)3.Og。
贮藏
密封，在凉暗处保存。
最后更新：2022-01-01 11:39:34
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