大豆磷脂系从大豆中提取精制而得的磷脂混合物。以无水物计算,含磷量应不得少于2 . 7 % ;含氮量应为1.5%〜2 .0%;含磷脂酰胆碱应不得少于45.0% ,含磷脂酰乙醇胺应不得过30.0% ,含磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺总量不得少于70%。
本品的酸值应不大于3 0 (通则0 7 1 3 )。
本品的碘值应不小于75(通则0713) 。
本品的过氧化值应不大于3. 0 (通则0713) 。
取本品适量,加乙醇制成每lm l中含6mg的溶液。照紫外-可见分光光度法(通则0401) ,在350nra的波长处测定吸光度,不得过0 .8。
取本品l . O g ,精密称定,加丙酮约1 5 m l,搅拌使其溶解后,用G 4垂熔玻璃坩埚滤过,残淹用丙酮洗涤,洗至丙酮几乎无色。残渣在1 0 5 °C干燥至恒重,不溶物不得少于90.0%。
取本品10.0g,精密称定,加正己烷1 0 0m l,振摇使样品溶解,用事先在105°C干燥1 小时并称重的G4垂熔玻璃坩埚滤过,锥形瓶用25ml正己烷洗涤两次,洗液过滤后,G 4垂熔玻璃坩埚于1051:干燥1 小时并称重,不溶物不得过0 .3%。
取本品适量,照水分测定法(通则0832第一法)测定,含水分不得过1 .5%。
取本品l.O g,依法检査(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
取本品l . O g 置于1 0 0 m l标准磨口锥形瓶中,加入5 m l硫酸,加热至样品炭化,滴加浓过氧化氢溶液,至反应停止后继续加热,滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色,冷却后加水1 0 m l,蒸发至浓烟消失,依法检查(通则0 8 2 2第二法),应符合规定(0 .0 0 0 2 % ) 。
取本品O . lg ,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐中,加硝酸5〜10ml,混匀,浸泡过夜,盖上内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解。消解完全后,取消解罐置电热板上缓缓加热至棕红色蒸气挥尽并近干,用0 .2%硝酸转移至10ml容量瓶中,并用0 .2%硝酸稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。同法制备试剂空白溶液;另取铅单元素标准溶液适量,用0 .2%硝酸稀释制成每lm l含铅0〜lOOng的对照品溶液。取供试品和对照品溶液,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(通则0 4 0 6第一法),在283. 3mn的波长处测定,含铅不得过百万分之二。
取本品0 . 2 g ,精密称定. 置20m l顶空瓶中,加水2ml,密封,作为供试品溶液。精密称取乙醇、丙酮、乙醚、石油醚、正己烷适量,加水溶解并稀释制成每lm l分别含上述溶剂约2 0 0坤、2 0 0Mg , 2 0 0邶、5 0Mg 、2 7Mg的溶液,作为溶液。照残留溶剂测定法(通则0861)试验。毛细管柱 HP-PLOT/Q,0. 53mmX30mX40jLtm) , 火焰离子检测器( F ID ) ;进样口温度为2 5 0 1,检测器温度260°C; 柱温采用程序升温,初温为160°C维持8 分钟,以每分钟5°C的升温速率升温至190°C,维持6 分钟;分流比20 : 1。氮气流速:2m丨/m ir u 顶空温度8 0 1,顶空时间4 5分钟,进样体积为lm l。各色谱峰之间的分离度应符合要求。按外标法以峰面积计算,本品含乙醇、丙酮、乙醚均不得过0 .2% ,含石油醚不得过0 .0 5 % ,含正己烷不得过0.02% ,总残留溶剂不得过0 .5% 。
取本品,依法检查(通则1 1 0 5与通则1 1 0 6 ) ,每l g 供试品中需氧菌总数不得过lO O d u ,霉菌和酵母菌总数不得过lO O c f u ,不得检出大肠埃希菌;每1 0 g供试品中不得检出沙门菌。
中文名 | 大豆卵磷脂 |
英文名 | Soybean Lecithin |
别名 | 蛋黄素 磷酯酰胆碱 大豆卵磷酯 大豆卵磷脂 卵磷脂(大豆) 大豆磷脂营养强化剂 二油酰磷酯酰乙醇胺 哪家高纯大豆磷脂价格好-艾伟拓供 |
英文别名 | Soy lecithin Lecithin (soya) Lecithins, soya UNII-1DI56QDM62 Soybean Lecithin LECITHIN SOYBEAN SOYABEANLECITHIN Lecithin, soybean Soy Extract Polar Lecithins, soybean LECITHIN SOYA BEAN LECITHIN (EX SOYBEANS) LECITHIN, FROM SOYBEAN |
CAS | 8030-76-0 |
EINECS | 310-129-7 |
化学式 | C42H80NO8P |
熔点 | 236.1ºC |
溶解度 | 溶于氯仿、乙醚、石油醚,难溶于丙酮。 |
存储条件 | 2-8 ℃, stored in nitrogen |
敏感性 | Stable, but `sensitive` to light, heat, humidity and gas. Incompatible with strong oxidant |
外观 | 黄色固体 |
参考资料 展开查看 | 1. 黄琳 马杰莹 王爽 等. 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大豆磷脂系从大豆中提取精制而得的磷脂混合物。以无水物计算,含磷量应不得少于2 . 7 % ;含氮量应为1.5%〜2 .0%;含磷脂酰胆碱应不得少于45.0% ,含磷脂酰乙醇胺应不得过30.0% ,含磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺总量不得少于70%。
本品的酸值应不大于3 0 (通则0 7 1 3 )。
本品的碘值应不小于75(通则0713) 。
本品的过氧化值应不大于3. 0 (通则0713) 。
取本品适量,加乙醇制成每lm l中含6mg的溶液。照紫外-可见分光光度法(通则0401) ,在350nra的波长处测定吸光度,不得过0 .8。
取本品l . O g ,精密称定,加丙酮约1 5 m l,搅拌使其溶解后,用G 4垂熔玻璃坩埚滤过,残淹用丙酮洗涤,洗至丙酮几乎无色。残渣在1 0 5 °C干燥至恒重,不溶物不得少于90.0%。
取本品10.0g,精密称定,加正己烷1 0 0m l,振摇使样品溶解,用事先在105°C干燥1 小时并称重的G4垂熔玻璃坩埚滤过,锥形瓶用25ml正己烷洗涤两次,洗液过滤后,G 4垂熔玻璃坩埚于1051:干燥1 小时并称重,不溶物不得过0 .3%。
取本品适量,照水分测定法(通则0832第一法)测定,含水分不得过1 .5%。
取本品l.O g,依法检査(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
取本品l . O g 置于1 0 0 m l标准磨口锥形瓶中,加入5 m l硫酸,加热至样品炭化,滴加浓过氧化氢溶液,至反应停止后继续加热,滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色,冷却后加水1 0 m l,蒸发至浓烟消失,依法检查(通则0 8 2 2第二法),应符合规定(0 .0 0 0 2 % ) 。
取本品O . lg ,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐中,加硝酸5〜10ml,混匀,浸泡过夜,盖上内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解。消解完全后,取消解罐置电热板上缓缓加热至棕红色蒸气挥尽并近干,用0 .2%硝酸转移至10ml容量瓶中,并用0 .2%硝酸稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。同法制备试剂空白溶液;另取铅单元素标准溶液适量,用0 .2%硝酸稀释制成每lm l含铅0〜lOOng的对照品溶液。取供试品和对照品溶液,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(通则0 4 0 6第一法),在283. 3mn的波长处测定,含铅不得过百万分之二。
取本品0 . 2 g ,精密称定. 置20m l顶空瓶中,加水2ml,密封,作为供试品溶液。精密称取乙醇、丙酮、乙醚、石油醚、正己烷适量,加水溶解并稀释制成每lm l分别含上述溶剂约2 0 0坤、2 0 0Mg , 2 0 0邶、5 0Mg 、2 7Mg的溶液,作为溶液。照残留溶剂测定法(通则0861)试验。毛细管柱 HP-PLOT/Q,0. 53mmX30mX40jLtm) , 火焰离子检测器( F ID ) ;进样口温度为2 5 0 1,检测器温度260°C; 柱温采用程序升温,初温为160°C维持8 分钟,以每分钟5°C的升温速率升温至190°C,维持6 分钟;分流比20 : 1。氮气流速:2m丨/m ir u 顶空温度8 0 1,顶空时间4 5分钟,进样体积为lm l。各色谱峰之间的分离度应符合要求。按外标法以峰面积计算,本品含乙醇、丙酮、乙醚均不得过0 .2% ,含石油醚不得过0 .0 5 % ,含正己烷不得过0.02% ,总残留溶剂不得过0 .5% 。
取本品,依法检查(通则1 1 0 5与通则1 1 0 6 ) ,每l g 供试品中需氧菌总数不得过lO O d u ,霉菌和酵母菌总数不得过lO O c f u ,不得检出大肠埃希菌;每1 0 g供试品中不得检出沙门菌。
对照品溶液的制备精密称取经105°C干燥至恒重的磷酸二氢钾对照品0. 0 4 3 9 g ,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置另一 50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀(每lm l相当于0. 04mg 的憐)。
取本品约0 . 1 5 g ,精密称定,置凯氏烧瓶中,加硫酸20ml与硝酸50ml, 缓缓加热至溶液呈淡黄色,小心滴加过氧化氢溶液,使溶液褪色,继续加热30分钟,冷却后,转移至100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
取对照品溶液与供试品溶液各2ml,分别置50ml量瓶中,各依次加人钼酸铵硫酸试液4ml,亚硫酸钠试液2 m l与新鲜配制的对苯二酚溶液(取对苯二酚0 . 5 g ,加水适量使溶解,加硫酸1 滴,加水稀释成100ml)2ml,加水稀释至刻度,摇匀,暗处放置4 0分钟,照紫外-可见分光光度法(通则0 4 0 1 ) ,在620mn的波长处分别测定吸光度,计算含磷量。
取本品O . l g ,精密称定,照氮测定法(通则07CH)测定,计算。磷脂酰胆碱、磷脂酰乙酵胺含量照高效液相色谱法(通则0512)测定。
用硅胶为填充剂(色谱柱Alltima Sillica, 250mmX 4. 6mmX 5^im) , 柱温为 40*C; 以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85 : 15 : 0. 45 : 0 .05,V /V ) 为流动相A , 以正己烷-异丙醇-流动相A(20 : 48 : 32, V /V ) 为流动相B ;流速为每分钟lm l ;按下表进行梯度洗脱;检测器为蒸发光散射检测器(参考条件:漂移管温度为72* € ;载气流量为每分钟2.0ml) 。
取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱、溶血磷脂酰胆碱对照品各适量,用三氣甲烷-甲醇(2 : 1 )溶解,制成每lm l含上述对照品分别为50Mg、100冲、100冲、200F g 、200叫、200坤的混合溶液,取上述溶液20卩1注入液相色谱仪,各成分按上述顺序依次洗脱,各成分分离度应符合规定,理论板数按磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺峰、磷脂酰肌醇计算应不低于1500。
分别称取磷脂酰乙醇胺和磷脂酰胆碱对照品适量,精密称定,用三氣甲烷-甲醇(2 : 1 )溶解,稀释制成每lm l含磷脂酰胆碱分别为5 0叫、1 0 0Mg 、1 5 0冲、2 0 0冲、3 0 0Mg 、4 0 0吨,含磷脂酰乙醇胺分别为5网、1 0吨、1 5冲、2 0舛、3 0哗、的溶液作为对照品溶液。精密量取上述对照品溶液各20^1注人液相色谱仪中,记录色谱图,以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积对数值计算回归方程,另精密称取本品约1 5m g ,置50ml量瓶中,加三氣甲烷-甲醇(2 : 1)溶解并稀释至刻度。取供试溶液20M1注入液相色谱仪中,记录色谱图,由回归方程计算磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺的含量。
口服用药用辅料,乳化剂,增溶剂等。
密封、避光,低温(一186C以下)保存。
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