头孢曲松钠( 粗品)
头孢曲松钠(Ceftriaxone Sodium)
CAS: 74578-69-1
化学式: C18H19N8NaO7S3
标准
本品为（6R，7R)-7-[[(2Z)-(2-氨基噻唑-4-基）（甲氧基亚氨基）乙酰基] 氨基]-3- [[( 2-甲基-6-羟基-5-氧代-2，5-二氯-1，2，4-三嗪-3-基）硫基] 甲基]-8 -氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0 ]辛-2-烯-2-竣酸二钠盐三倍半水合物。按无水物计算，含头孢曲松(C18H18N807S3)不得少于84.0 % 。
性状
- 本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭。
- 本品在水中易溶，在甲醇中微溶，在乙醚中几乎不溶。
比旋度
取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含1Omg的溶液，依法测定（通则0621)，比旋度为—153°至一170°。
吸收系数
取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含10ug 的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在241mn的波长处测定吸光度，吸收系数为495〜545。
鉴别
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集124图）一致。
- 本品显钠盐鉴别（1 )的反应（通则0301)。
检查
结晶性
取本品，依法检查（通则0981)，应符合规定。
酸碱度
取本品，加水制成每lml中约含0.12g的溶液，依法测定（通则0631)，pH 值应为6.0〜8.0。
溶液的澄清度与颜色
取本品5份，各0.6g,分别加水5ml溶解后，溶液应澄淸无色;如显浑浊，与1号浊度标准液(通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色、黄绿色或橙黄色7号标准比色液(通则0901第一法）比较，均不得更深。
有关物质
取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含0.22mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液和对照溶液各20u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5 倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5 倍（0.5% ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0 % ) 。
头孢曲松
聚合物照分子排阻色谱法（通则0514)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用葡聚糖凝胶G-10(40〜120um)为填充剂，玻璃柱内径1.0〜1.4cm，柱长30〜40cm。流动相A 为pH 7.0 的0.lmol/L磷酸盐缓冲液[0.lmol/L磷酸氢二钠溶液-0.lmol/L磷酸二氢钠溶液(61:39)]，流动相B为水,流速约为每分钟1.5ml,检测波长为254nm。取0.4mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液100〜200ul，注人液相色谱仪，分别以流动相A、B 为流动相，记录色谱图，理论板数以蓝色葡聚糖2000峰计算均不低于400，拖尾因子均应小于2.0。在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰保留时间的比值应在0.93〜1.07之间，对照溶液主峰和供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93-1.07之间。称取头孢曲松钠约0.2g，置10ml量瓶中，用0.4mg /ml的蓝色葡聚糖2000溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。取100〜200ul注人液相色谱仪，用流动相A 进行测定，记录色谱图。高聚体的峰髙与单体与高聚体之间的谷高比应大于2.0，另以流动相B为流动相，精密童取对照溶液100〜200u1，连续进样5次，峰面积的相对标准偏差应不大于5.0% 。
对照溶液的制备
取头孢曲松对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含0.lmg的溶液。
测定法
取本品约0.2g，精密称定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇勻，立即精密量取100〜200u1，注人液相色谱仪，以流动相A 为流动相进行测定，记录色谱图。另精密量取对照溶液100〜200u1，注入液相色谱仪，以流动相B为流动相，同法测定。按外标法以头孢曲松峰面积计算，含头孢曲松聚合物的量不得过0.5% 。
残留溶剂
取本品约lg，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品贮备液，精密量取1ml，置顶空瓶中，精密加水1ml，摇匀，密封，作为供试品溶液；另精密称取甲醇0.15g、乙醇0.25g，丙酮0.25g和乙酸乙酯0.25g，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取10ml，置lOOml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液；取对照品贮备液1ml，置顶空瓶中，加水1ml，摇匀，密封，作为系统适用性溶液；精密量取对照品贮备液1ml，置顶空瓶中，精密加人供试品贮备液1ml，摇匀，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第一法）测定，用100% 二甲基聚硅氧烷(或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温为40°C;检测器温度为250°C;进样口温度为200°C;顶空瓶平衡温度为70°C，平衡时间为30分钟；取系统适用性溶液顶空进样，记录色谱图，出峰顺序依次为：甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯，各色谱峰间的分离度均应符合要求。量取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按标准加人法以峰面积计算，甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯的残留量均应符合规定。
水分
取本品，照水分测定法（通则0832第一法1)测定，含水分应为8.0%〜11.0%。
重金属
取本品lg，依法检査（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
可见异物
取本品5份，每份各2g，用微粒检查用水溶解，依法检查（通则0904)，均应符合规定。（供无菌分装用）
不溶性微粒
取本品3份，加微粒检查用水制成每lml中含50mg的溶液，依法检查（通则0903)，每lg 样品中含lOum及10um以上的微粒不得过6000粒，含25um及25um以上的微粒不得过600粒。（供无菌分装用）
细菌内毒素
取本品，依法检查（通则1143)，每lmg头孢曲松中含内毒素的量应小于0.20EU。（供注射用）
无菌
取本品，用适宜溶剂溶解并稀释后，经薄膜过滤法处理，依法检查（通则1101)，应符合规定。（供无菌分装用）
头孢曲松钠( 粗品) - 标准
可信数据
本品为（6R，7R)-7-[[(2Z)-(2-氨基噻唑-4-基）（甲氧基亚氨基）乙酰基] 氨基]-3- [[( 2-甲基-6-羟基-5-氧代-2，5-二氯-1，2，4-三嗪-3-基）硫基] 甲基]-8 -氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0 ]辛-2-烯-2-竣酸二钠盐三倍半水合物。按无水物计算，含头孢曲松(C18H18N807S3)不得少于84.0 % 。
最后更新：2024-01-02 23:10:35
头孢曲松钠( 粗品) - 性状
可信数据
- 本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭。
- 本品在水中易溶，在甲醇中微溶，在乙醚中几乎不溶。
比旋度
取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含1Omg的溶液，依法测定（通则0621)，比旋度为—153°至一170°。
吸收系数
取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含10ug 的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在241mn的波长处测定吸光度，吸收系数为495〜545。
最后更新：2022-01-01 11:39:52
头孢曲松钠( 粗品) - 鉴别
可信数据
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集124图）一致。
- 本品显钠盐鉴别（1 )的反应（通则0301)。
最后更新：2022-01-01 11:39:53
头孢曲松钠( 粗品) - 检查
可信数据
结晶性
取本品，依法检查（通则0981)，应符合规定。
酸碱度
取本品，加水制成每lml中约含0.12g的溶液，依法测定（通则0631)，pH 值应为6.0〜8.0。
溶液的澄清度与颜色
取本品5份，各0.6g,分别加水5ml溶解后，溶液应澄淸无色;如显浑浊，与1号浊度标准液(通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色、黄绿色或橙黄色7号标准比色液(通则0901第一法）比较，均不得更深。
有关物质
取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含0.22mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液和对照溶液各20u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5 倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5 倍（0.5% ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0 % ) 。
头孢曲松
聚合物照分子排阻色谱法（通则0514)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用葡聚糖凝胶G-10(40〜120um)为填充剂，玻璃柱内径1.0〜1.4cm，柱长30〜40cm。流动相A 为pH 7.0 的0.lmol/L磷酸盐缓冲液[0.lmol/L磷酸氢二钠溶液-0.lmol/L磷酸二氢钠溶液(61:39)]，流动相B为水,流速约为每分钟1.5ml,检测波长为254nm。取0.4mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液100〜200ul，注人液相色谱仪，分别以流动相A、B 为流动相，记录色谱图，理论板数以蓝色葡聚糖2000峰计算均不低于400，拖尾因子均应小于2.0。在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰保留时间的比值应在0.93〜1.07之间，对照溶液主峰和供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93-1.07之间。称取头孢曲松钠约0.2g，置10ml量瓶中，用0.4mg /ml的蓝色葡聚糖2000溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。取100〜200ul注人液相色谱仪，用流动相A 进行测定，记录色谱图。高聚体的峰髙与单体与高聚体之间的谷高比应大于2.0，另以流动相B为流动相，精密童取对照溶液100〜200u1，连续进样5次，峰面积的相对标准偏差应不大于5.0% 。
对照溶液的制备
取头孢曲松对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含0.lmg的溶液。
测定法
取本品约0.2g，精密称定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇勻，立即精密量取100〜200u1，注人液相色谱仪，以流动相A 为流动相进行测定，记录色谱图。另精密量取对照溶液100〜200u1，注入液相色谱仪，以流动相B为流动相，同法测定。按外标法以头孢曲松峰面积计算，含头孢曲松聚合物的量不得过0.5% 。
残留溶剂
取本品约lg，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品贮备液，精密量取1ml，置顶空瓶中，精密加水1ml，摇匀，密封，作为供试品溶液；另精密称取甲醇0.15g、乙醇0.25g，丙酮0.25g和乙酸乙酯0.25g，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取10ml，置lOOml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液；取对照品贮备液1ml，置顶空瓶中，加水1ml，摇匀，密封，作为系统适用性溶液；精密量取对照品贮备液1ml，置顶空瓶中，精密加人供试品贮备液1ml，摇匀，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第一法）测定，用100% 二甲基聚硅氧烷(或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温为40°C;检测器温度为250°C;进样口温度为200°C;顶空瓶平衡温度为70°C，平衡时间为30分钟；取系统适用性溶液顶空进样，记录色谱图，出峰顺序依次为：甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯，各色谱峰间的分离度均应符合要求。量取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按标准加人法以峰面积计算，甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯的残留量均应符合规定。
水分
取本品，照水分测定法（通则0832第一法1)测定，含水分应为8.0%〜11.0%。
重金属
取本品lg，依法检査（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
可见异物
取本品5份，每份各2g，用微粒检查用水溶解，依法检查（通则0904)，均应符合规定。（供无菌分装用）
不溶性微粒
取本品3份，加微粒检查用水制成每lml中含50mg的溶液，依法检查（通则0903)，每lg 样品中含lOum及10um以上的微粒不得过6000粒，含25um及25um以上的微粒不得过600粒。（供无菌分装用）
细菌内毒素
取本品，依法检查（通则1143)，每lmg头孢曲松中含内毒素的量应小于0.20EU。（供注射用）
无菌
取本品，用适宜溶剂溶解并稀释后，经薄膜过滤法处理，依法检查（通则1101)，应符合规定。（供无菌分装用）
最后更新：2022-01-01 11:39:54
头孢曲松钠( 粗品) - 含量测定
可信数据
照高效液相色谱法（通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.02mol / L正辛胺溶液-乙腈（73:27),并用鱗酸调节pH 值至6.5为流动相；检测波长为254nm。取头孢曲松对照品和头孢曲松反式异构体对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每lml中分别含0.22mg的溶液，取20M1注人液相色谱仪，记录色谱图，头孢曲松峰和头孢曲松反式异构体峰间的分离度应大于6.0。
测定法
取本品约22mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20u1注人液相色谱仪，记录色谱图；另取头孢曲松对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中的含量。
最后更新：2022-01-01 11:39:55
头孢曲松钠( 粗品) - 类别
可信数据
B-内酰胺类抗生素，头孢菌素类。
最后更新：2022-01-01 11:39:55
头孢曲松钠( 粗品) - 贮藏
可信数据
遮光，严封，在阴凉干燥处保存。
最后更新：2022-01-01 11:39:56
头孢曲松钠( 粗品) - 注射用头孢曲松钠
可信数据
本品为头孢曲松钠的无菌粉末。按无水物计算，含头孢曲松(C18H18N807S3)不得少于84.0%;按平均装量计算，含头孢曲松（C18H18N807S3）应为标示量的90.0%〜110.0% 。
性状
本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。
鉴别
照头孢曲松钠项下的鉴别（1 )、（3)项试验，显相同的结果。
检查
- 溶液的澄清度与颜色 取本品5瓶，按标示量分别加水制成每lml中含0.lg 的溶液，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色、黄绿色或橙黄色9 号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。
- 有关物质 取装量差异项下的内容物，照头孢曲松钠项下的方法测定，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0% )，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍(4.0% )。
- 头孢曲松聚合物 取装量差异项下的内容物，照头孢曲松钠项下的方法测定，按外标法以头孢曲松峰面积计算，含头孢曲松聚合物的量不得过标示量的0.8% 。
- 不溶性微粒 取本品，按标示量加微粒检査用水制成每lml中含50mg的溶液，依法检査（通则0903)，标示量为l.Og以下的折算为每l.Og样品中含10um及10um 以上的微粒不得过6000粒，含及以上的微粒不得过600粒；标示量为l.Og以上（包括l.Og )每个供试品容器中含lOum及10um以上的微粒不得过6000粒，含25um 及25um 以上的微粒不得过600粒。
- 酸碱度、水分、细菌内毒素与无菌 照头孢曲松钠项下的方法检查，均应符合规定。
- 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102)
含量测定
取装量差异项下的内容物，照头孢曲松钠项下的方法测定，即得。
类别
同头孢曲松钠。
规格
按 C18H18N807S3 计（1)0.25g (2)0.5g(3)1.Og (4)2.Og (5)4.Og
贮藏
遮光，密闭，在阴凉干燥处保存。
最后更新：2022-01-01 11:39:57
供应商列表
现货供应
产品名: Ceftriaxone sodium 去供应商网站查看 询盘CAS: 74578-69-1
产地: 上海
规格: 98%
价格: 25mg 208,100mg 336,500mg 784
库存: 现货
电话: 18301782025
手机: 18301782025
电子邮件: 3008007403@qq.com
QQ: 3008007403
微信: 18301782025
产品描述: Ceftriaxone sodium 98% MedMol 货号：S86391
现货供应
产品名: Ceftriaxone sodium 去供应商网站查看 询盘CAS: 74578-69-1
产地: 上海
规格: 98%
价格: 25mg 208,100mg 336,500mg 784
库存: 现货
电话: 18301782025
手机: 18301782025
电子邮件: 3008007403@qq.com
QQ: 3008007403
微信: 18301782025
产品描述: Ceftriaxone sodium 98% MedMol 货号：S86391
头孢曲松钠( 粗品)的上游原料
您刚刚浏览过
你知道吗？
微信搜索化工百科或扫描下方二维码，添加化工百科小程序，随时随地查信息！