从乙醇得淡褐色结晶,无臭无味。熔点143~144.5℃。易溶于氯仿、二氯甲烷或氢氧化钠水溶液。
溴化苯经硝化生成邻硝基溴化苯,和苯酚钠进行亲核取代反应,生成二苯醚衍生物,经Raney镍催化氢化还原硝基为氨基,甲磺酰氯及有机碱存在下进行磺酰化,经硝化得到尼美舒利。
由意大利LPB药厂研制,LPB和英Riker合成。1986年1月在意大利首次上市。非甾体消炎药,用于类风湿性关节炎、骨关节炎、呼吸道疾病、耳鼻喉科疾病、软组织及口腔炎症。
大鼠经口LD50:324mg/kg。
中文名 | 尼美舒利 |
英文名 | nimesulide |
别名 | 尼美舒利 尼美舒利D5 二盐酸西替利嗪 尼美舒利(标准品) 4-硝基-2-苯氧基甲烷磺酰苯胺 N-(4-硝基-2-苯氧基)甲基磺酰胺 N-(4-硝基-2-苯氧基苯基)甲磺酰胺 |
英文别名 | Nide Nidol nimed nimesulide 4-Nitro-2-phenoxymethanesulfonamide 4-NITRO-2-PHENOXYMETHANE SULPHONANILIDE CETIRIZINE DIHYDROCHLORIDE MM(CRM STANDARD) CETIRIZINE DIHYDROCHLORIDE EPC(CRM STANDARD) N-(4-nitro-2-phenoxyphenyl)-methanesulfonamide |
CAS | 51803-78-2 |
EINECS | 257-431-4 |
化学式 | C13H12N2O5S |
分子量 | 308.31 |
InChI | InChI=1/C13H12N2O5S/c1-21(18,19)14-12-8-7-10(15(16)17)9-13(12)20-11-5-3-2-4-6-11/h2-9,14H,1H3 |
InChIKey | HYWYRSMBCFDLJT-UHFFFAOYSA-N |
密度 | 1.451±0.06 g/cm3(Predicted) |
熔点 | 140-146°C |
沸点 | 442.0±55.0 °C(Predicted) |
水溶性 | Soluble in water (<50 µg/ml), 1:10 DMSO:PBS (pH 7.2) (<200 µg/ml), ethanol (1 mg/ml), DMSO (15 mg/ml), DMF (15 mg/ml), chloroform, dichloromethane, acetone (freely soluble), and 1N NaOH. |
溶解度 | 几乎不溶于水,易溶于丙酮,微溶于无水乙醇。 |
酸度系数 | pKa 6.56± 0.03(H2O,t =25,I=0.02)(Approximate) |
存储条件 | 2-8°C |
稳定性 | 稳定。与强氧化剂不相容。 |
外观 | 整洁 |
颜色 | Light orange to Yellow to Green |
最大波长(λmax) | ['391nm(H2O)(lit.)'] |
Merck | 14,6548 |
物化性质 | 从乙醇得淡褐色结晶,熔点143~144.5℃。急性毒性LD50大鼠(mg/kg):324口服。 |
危险品标志 | Xn - 有害物品 Xi - 刺激性物品 |
风险术语 | R22 - 吞食有害。 R36/37/38 - 刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。 |
安全术语 | S36 - 穿戴适当的防护服。 S26 - 不慎与眼睛接触后,请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。 |
危险品运输编号 | UN 2811 6.1/PG 3 |
WGK Germany | 3 |
RTECS | PB0970000 |
Hazard Class | 6.1 |
Packing Group | III |
上游原料 | 二氯甲烷 乙醇 |
从乙醇得淡褐色结晶,无臭无味。熔点143~144.5℃。易溶于氯仿、二氯甲烷或氢氧化钠水溶液。
溴化苯经硝化生成邻硝基溴化苯,和苯酚钠进行亲核取代反应,生成二苯醚衍生物,经Raney镍催化氢化还原硝基为氨基,甲磺酰氯及有机碱存在下进行磺酰化,经硝化得到尼美舒利。
本品为4'-硝基-2'-苯氧基苯甲磺酰胺。按干燥品计算,含 C13H12N205S 不得少于 99.0% 。
本品的熔点(通则0612)为148〜151℃。
取本品,精密称定,加0.05mol/L氢氧化钠溶液溶解并定量稀释成每lml中约含12ug的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在393mn的波长处测定吸光度,吸收系数为445〜475。
由意大利LPB药厂研制,LPB和英Riker合成。1986年1月在意大利首次上市。非甾体消炎药,用于类风湿性关节炎、骨关节炎、呼吸道疾病、耳鼻喉科疾病、软组织及口腔炎症。
大鼠经口LD50:324mg/kg。
取本品l.Og,加水50ml,充分振摇,依法测定(通则0631),pH 值应为5.0〜7.0。
取本品l.Og,加丙酮溶解并稀释至10ml,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在450nm的波长处测定,吸光度不得过0.50。
取本品0.5g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液100ml,充分振摇使溶解,滴加硝酸使溶液由黄色变为无色,滤过,取续滤液20.Oml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.07% ) 。
取本品约25mg,置25ml量瓶中,加流动相适量,超声15分钟使溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇勻,作为供试品溶液;精密量取适量,用流动相稀释制成每lml中含的溶液,作为对照溶液,照髙效液相色谱法(通则0512)试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.1% 的磷酸溶液(用氨水调节pH 值至7.0)-乙腈(60:40)为流动相;检测波长为230nm。取对氣苯胺与尼美舒利,加流动相溶解并稀释制成每lml中约含对氯苯胺20ug与尼美舒利50ug的混合溶液,作为系统适用性溶液,取20ul注入液相色谱仪,记录色谱图,理论板数按尼美舒利峰计算不低于3000,对氯苯胺峰与尼美舒利峰之间的分离度应大于2.0。精密量取对照溶液与供试品溶液各20ul分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的7倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1% ) ,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5% ) 。
取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得过 0.5% (通则 0831)。
取本品l.Og,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1% 。
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
取本品l .Og ,置坩埚中,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸lml使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽,在700°C炽灼至完全灰化,放冷,加盐酸1ml,置水浴上蒸干,再加稀盐酸lml与水适量,置水浴上加热(必要时滤过),坩埚用水洗涤,合并滤液与洗液使成25ml,依法检査(通则0807),如显色,与标准铁溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。
取本品约0.25g,精密称定,加中性丙酮(对酚酞指示液显中性)40ml使溶解,加水20ml,照电位滴定法(通则0701),用氢氧化钠滴定液(0.lmol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每lml氢氧化钠滴定液(0.lmol/L)相当于 30.83mg 的 C13H12N2O5S。
解热镇痛、非甾体抗炎药。
遮光,密封保存。
本品含尼美舒利(C13H12N2O5S )应为标示量的95.0% 〜105.0% 。
本品为微黄色片或薄膜衣片,除去包衣后为微黄色。
取本品的细粉(薄膜衣片除去包衣)适量(约相当于尼美舒利50mg),加无水乙醇20ml,振摇,使尼美舒利溶解,滤过,滤液置水浴上蒸干后减压干燥,残渣照尼美舒利项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同的结果。
取本品20片(薄膜衣片除去包衣),精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于尼美舒利20mg),置100ml的量瓶中,加0.05mol/L氢氧化钠溶液50ml,充分振摇使尼美舒利溶解,用0.05mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇勻,滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,用0.05mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在393mn的波长处测定吸光度;另取尼美舒利对照品,加0.05mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释制成每lml中约含10ug的溶液,同法测定,即得。
同尼美舒利。
规格
(l ) 50mg ( 2) 100mg
密封,干燥处保存。
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