本品为曲克芦丁(7,3’、4’-三羟乙基芦丁)为主的羟乙基芦丁混合物。按无水物计算,含曲克芦丁(C33H42O19)不得少于80.0 % (供口服用)或88.0 % (供注射用)。
取本品,加水溶解并稀释制成每lml中含50mg的溶液,依法测定(通则0631 ),pH 值应为5.0〜7.0。
取本品,加水溶解并稀释制成每lml中含50mg的溶液,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓。(供注射用)
取本品,加溶剂[流动相A -流动相B(8020)]溶解并稀释制成每lml中含lmg的溶液,作为供试品溶液;取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每lml中含曲克芦丁 0.5ug的溶液,作为灵敏度溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(VenusilMP 4.6mm,250mm,5um或效能相当的色谱柱);流动相A 为磷酸盐缓冲液(O.lmol / L磷酸二氢钠溶液,用磷酸调节pH值至4.4),流动相B为乙腈;流速为每分钟0.5ml。按下表进行梯度洗脱,检测波长为254nm。取曲克芦丁系统适用性对照品适量,加溶剂溶解并稀释制成每lml中含50ug的溶液作为系统适用性溶液,取系统适用性溶液lOul,注入液相色谱仪,记录色谱图,曲克芦丁峰的保留时间约为18分钟,四羟乙基芦丁峰、一羟乙基芦丁峰、芦丁峰、曲克芦丁峰和二羟乙基芦丁峰的相对保留时间分别约为0.5、0.8、0.9、1.0和1.1,上述各峰之间的分离度均应符合要求。取灵敏度溶液lOul注人液相色谱仪,曲克芦丁峰信噪比应大于10。再取供试品溶液l0ul,注人液相色谱仪,记录色谱图,按峰面积归一化法计算,除曲克芦丁峰外,单个最大组分峰面积不得大于总峰面积的10.0 % ,其他单个组分峰面积不得大于总峰面积的5.0 %,各组分峰面积的和不得大于总峰面积的20.0% (供口服用);一羟乙基芦丁峰、二羟乙基芦丁峰和四羟乙基芦丁峰面积均不得大于总峰面积的5.0 % ,其他单个未知组分峰面积不得大于总峰面积的1.0 % ,未知组分峰面积的和不得大于总峰面积的4.0% ,各组分峰面积的和不得大于总峰面积的12.0% (供注射用)。
取本品l.Og,精密称定,置顶空瓶中,精密加水lml使溶解,密封,作为供试品溶液;分别精密称取环氧乙媒、甲醇适量,用水定量稀释制成每lml中含环氧乙烷0.02mg和甲醇3.Omg的混合溶液,精密量取lml置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定,以14 % 氰丙基苯基- 86 %二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为30°C,维持5分钟,以每分钟的速率升温至20°C,维持3分钟;进样口温度为150°C;检测器温度为250°C;顶空瓶平衡温度为平衡时间45分钟。取对照品溶液顶空进样,环氧乙烷峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求,取供试品溶液与对照品溶液分别顶空迸样,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,甲醇的残留量应符合规定,环氧乙烷的残留量不得过lOum。
取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过4.0% 。
取本品l.Og,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.4 % (供口服用)或0.2 % (供注射用)。
取炽灼残渣项下遗留的残淹,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十(供口服用)或百万分之十(供注射用)。
取本品,加氯化钠注射液制成每lml中含曲克芦丁 50mg的溶液,依法检査(通则1141),应符合规定。(供注射用)
中文名 | 曲克芦丁 |
英文名 | trihydroxyethylrutin |
别名 | 曲克芦丁 羟乙芦丁 维脑路通 托克芦丁 维生素P4 三羟乙基芦丁 曲克芦丁标准品 3',4',7-三[O-(2-羟乙基)]芦丁 |
英文别名 | Troxerutin Factor-P-zyma Trihydroxylrutin trihydroxyethylrutin Trihydroxyethylrutoside 3',4',7-Tris(hydroxyethyl)rutin 3',4',7-Tris[O-(2-hydroxyethyl)]rutin 3μ,4μ,7-Tris[O-(2-hydroxyethyl)]rutin, Troxerutin 3,5-Dihydroxy-3',4',7-tris(2-hydroxyethoxy)flavone 3-rutinoside 2-[3,4-bis(2-hydroxyethoxy)phenyl]-5-hydroxy-7-(2-hydroxyethoxy)-4-oxo-4H-chromen-3-yl 6-O-(6-deoxyhexopyranosyl)hexopyranoside 2-[3,4-bis(2-hydroxyethoxy)phenyl]-5-hydroxy-7-(2-hydroxyethoxy)-4-oxo-4H-chromen-3-yl 6-O-(6-deoxy-alpha-L-mannopyranosyl)-D-glucopyranoside 2-[3,4-bis(2-hydroxyethoxy)phenyl]-5-hydroxy-7-(2-hydroxyethoxy)-4-oxo-4H-chromen-3-yl 6-O-(6-deoxy-alpha-L-mannopyranosyl)-beta-D-glucopyranoside 2-[3,4-BIS(2-HYDROXYETHOXY)PHENYL]-3-[[6-O-(6-O-DEOXY-A-L-MANNOPYRANOSYL)-BETA-D-GLUCOPYRANOSYL]OXY]-5-HYDROXY-7-(2-HYDROXYETHOXY)-4H-1-BENZOPYRAN-4-ONE |
CAS | 7085-55-4 |
EINECS | 230-389-4 |
化学式 | C33H42O19 |
分子量 | 742.68 |
InChI | InChI=1/C33H42O19/c1-14-23(38)26(41)28(43)32(49-14)48-13-21-24(39)27(42)29(44)33(51-21)52-31-25(40)22-17(37)11-16(45-7-4-34)12-20(22)50-30(31)15-2-3-18(46-8-5-35)19(10-15)47-9-6-36/h2-3,10-12,14,21,23-24,26-29,32-39,41-44H,4-9,13H2,1H3/t14-,21+,23-,24+,26+,27-,28+,29+,32+,33?/m0/s1 |
InChIKey | KMPBUGGPUQOWMJ-NXPSPVSKSA-N |
密度 | 1.65±0.1 g/cm3(Predicted) |
熔点 | 181°C |
沸点 | 1058.4±65.0 °C(Predicted) |
闪点 | 332°C |
蒸汽压 | 0mmHg at 25°C |
溶解度 | 易溶于水,微溶于乙醇 (96%),几乎不溶于二氯甲烷。 |
折射率 | 1.689 |
酸度系数 | 5.92±0.40(Predicted) |
存储条件 | Sealed in dry,Store in freezer, under -20°C |
外观 | 整洁 |
颜色 | Light Yellow to Yellow |
Merck | 14,9789 |
BRN | 4778232 |
MDL号 | MFCD00153058 |
安全术语 | S22 - 切勿吸入粉尘。 S24/25 - 避免与皮肤和眼睛接触。 |
WGK Germany | 3 |
RTECS | LK8331500 |
上游原料 | 2-氯乙醇 氢氧化钠 |
本品为曲克芦丁(7,3’、4’-三羟乙基芦丁)为主的羟乙基芦丁混合物。按无水物计算,含曲克芦丁(C33H42O19)不得少于80.0 % (供口服用)或88.0 % (供注射用)。
取本品,加水溶解并稀释制成每lml中含50mg的溶液,依法测定(通则0631 ),pH 值应为5.0〜7.0。
取本品,加水溶解并稀释制成每lml中含50mg的溶液,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓。(供注射用)
取本品,加溶剂[流动相A -流动相B(8020)]溶解并稀释制成每lml中含lmg的溶液,作为供试品溶液;取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每lml中含曲克芦丁 0.5ug的溶液,作为灵敏度溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(VenusilMP 4.6mm,250mm,5um或效能相当的色谱柱);流动相A 为磷酸盐缓冲液(O.lmol / L磷酸二氢钠溶液,用磷酸调节pH值至4.4),流动相B为乙腈;流速为每分钟0.5ml。按下表进行梯度洗脱,检测波长为254nm。取曲克芦丁系统适用性对照品适量,加溶剂溶解并稀释制成每lml中含50ug的溶液作为系统适用性溶液,取系统适用性溶液lOul,注入液相色谱仪,记录色谱图,曲克芦丁峰的保留时间约为18分钟,四羟乙基芦丁峰、一羟乙基芦丁峰、芦丁峰、曲克芦丁峰和二羟乙基芦丁峰的相对保留时间分别约为0.5、0.8、0.9、1.0和1.1,上述各峰之间的分离度均应符合要求。取灵敏度溶液lOul注人液相色谱仪,曲克芦丁峰信噪比应大于10。再取供试品溶液l0ul,注人液相色谱仪,记录色谱图,按峰面积归一化法计算,除曲克芦丁峰外,单个最大组分峰面积不得大于总峰面积的10.0 % ,其他单个组分峰面积不得大于总峰面积的5.0 %,各组分峰面积的和不得大于总峰面积的20.0% (供口服用);一羟乙基芦丁峰、二羟乙基芦丁峰和四羟乙基芦丁峰面积均不得大于总峰面积的5.0 % ,其他单个未知组分峰面积不得大于总峰面积的1.0 % ,未知组分峰面积的和不得大于总峰面积的4.0% ,各组分峰面积的和不得大于总峰面积的12.0% (供注射用)。
取本品l.Og,精密称定,置顶空瓶中,精密加水lml使溶解,密封,作为供试品溶液;分别精密称取环氧乙媒、甲醇适量,用水定量稀释制成每lml中含环氧乙烷0.02mg和甲醇3.Omg的混合溶液,精密量取lml置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定,以14 % 氰丙基苯基- 86 %二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为30°C,维持5分钟,以每分钟的速率升温至20°C,维持3分钟;进样口温度为150°C;检测器温度为250°C;顶空瓶平衡温度为平衡时间45分钟。取对照品溶液顶空进样,环氧乙烷峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求,取供试品溶液与对照品溶液分别顶空迸样,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,甲醇的残留量应符合规定,环氧乙烷的残留量不得过lOum。
取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过4.0% 。
取本品l.Og,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.4 % (供口服用)或0.2 % (供注射用)。
取炽灼残渣项下遗留的残淹,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十(供口服用)或百万分之十(供注射用)。
取本品,加氯化钠注射液制成每lml中含曲克芦丁 50mg的溶液,依法检査(通则1141),应符合规定。(供注射用)
照髙效液相色谱法(通则0512)测定。
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Venusil MPC18 4.6mm X 250mm,5um 或效能相当的色谱柱);以磷酸盐缓冲液(pH 4.4)(0.lmol / L 磷酸二氢钠溶液,用磷酸调节pH 值至4.4)-乙腈(80:20)为流动相;检测波长为254mn。取其他组分项下的系统适用性溶液10ul注人液相色谱仪,记录色谱图。曲克芦丁峰的保留时间约为18分钟,四羟乙基芦丁峰、一羟乙基芦丁峰、芦丁峰、曲克芦丁峰和二羟乙基芦丁峰的相对保留时间分别约为0.5、0.8、0.9、1.0和1.1,曲克芦丁峰与二羟乙基芦丁峰和芦丁峰之间的分离度均应符合要求。
取本品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含0.2mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取10ul,注入液相色谱仪,记录色谱图丨另精密称取曲克芦丁对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
毛细血管保护药。
遮光,密封,在阴凉处保存。
本品含曲克芦丁(C33H42019) 应为标示量的90.0% 〜110.0% 。
本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显黄色或黄绿色。
同曲克芦丁。
(1) 60mg (2) 180mg
遮光,密封,在干燥处保存。
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