格列吡咯
格列美脲(Glimepiride)
CAS: 93479-97-1
化学式: C24H34N4O5S
性质
熔点207℃。
制法
3一乙基一2，5-=氢-4-甲基-2-氧一1H-吡咯和异氰酸苯乙酯反应，再用氯磺酸进行氯磺化，氨解为磺酰胺，最后和异氰酸对甲环己基酯缩合，即得产品。
用途
Hoeehst Marion Roussel开发，1995年上市。该品为第三代磺酰脲类长效抗糖尿病药。用于单纯饮食控制和锻炼未能控制血糖的Ⅱ型糖尿病患者。
格列吡咯 - 性质
可信数据
熔点207℃。
最后更新：2024-01-02 23:10:35
格列吡咯 - 制法
可信数据
3一乙基一2，5-=氢-4-甲基-2-氧一1H-吡咯和异氰酸苯乙酯反应，再用氯磺酸进行氯磺化，氨解为磺酰胺，最后和异氰酸对甲环己基酯缩合，即得产品。
最后更新：2022-01-01 09:24:01
格列吡咯 - 标准
可信数据
本品为1-[[4-[2-(3-乙基-4-甲基-2-氧代-3-吡咯啉-1-甲酰氨基）乙基]苯基]磺酰基]-3-(反式-4-甲基环己基）脲。按干燥品计算，含C24H34N405S 应为98.0% 〜102.0% 。
最后更新：2024-01-02 23:10:35
格列吡咯 - 性状
可信数据
- 本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末;无臭。
- 本品在三氯甲烷中溶解，在乙醇中极微溶解，在水或0.lmol / L 盐酸溶液中几乎不溶；在0.lmol / L氢氧化钠溶液中极微溶解。
最后更新：2022-01-01 15:36:09
格列吡咯 - 用途
可信数据
Hoeehst Marion Roussel开发，1995年上市。该品为第三代磺酰脲类长效抗糖尿病药。用于单纯饮食控制和锻炼未能控制血糖的Ⅱ型糖尿病患者。
最后更新：2022-01-01 09:24:01
格列吡咯 - 鉴别
可信数据
- 取本品，加乙醇溶解并稀释制成每lml中约含lOug的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在228nm的波长处有最大吸收。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1085图）一致。
- 取本品约0.lg 与硝酸钾0.2g，混合，加热使炭化后灰化，放冷，残渣加水10ml使溶解，滤过，滤液显硫酸盐（通则0301 )的鉴别反应。
最后更新：2022-01-01 15:36:10
格列吡咯 - 检查
可信数据
氯化物
取本品l.Og，加水50ml，煮沸，迅速放冷，滤过，滤液加水使成50ml，取25ml，依法检查（通则0801)，与标准氯化钠溶液7.0 ml制成的对照液比较，不得更浓( 0.014 % )。
硫酸盐
取本品0.5g，加水25ml，煮沸，迅速放冷，滤过，滤液加水使成25ml，依法检查（通则0802)，与标准硫酸钾溶液2.Oml制成的对照液比较，不得更浓（0.040% ) 。
氰化物
取本品0.5g，依法检查（通则0806第一法），应符合规定。
有关物质
取本品适量，精密称定，加80% 乙腈溶液溶解并稀释制成每lml中含0.20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用80% 乙腈溶液稀释至刻度，摇勻，作为对照溶液；精密量取对照溶液1ml，置20ml量瓶中，用80 % 乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照含量测定项下的色谱条件，取灵敏度溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，格列美脲峰信噪比应不小于10。精密量取供试品溶液与对照溶液各20ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有与杂质I、II峰保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.1 倍（0.1% ) ;如有与杂质III 峰保留时间一致的色谱峰，其峰面积乘以校正因子0.77后不得大于对照溶液主峰面积的0.4 倍（0.4 % ) ;如有与杂质IV峰保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2 倍（0.2 % ) ;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.1 倍（0.1 % ) ;除杂质III外，杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5 倍（0.5 % ) 。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液色谱图中主成分峰面积的峰忽略不计（0.05 % ) 。
顺式异构体（杂质V )
取本品约12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加二氯甲烷6ml，振摇使溶解，用流动相稀释至刻度，摇勻，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取顺式异构体（杂质V )对照品约5m g，置25ml量瓶中，加二氯甲烷5ml，振摇使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，取0.2ml，置10ml量瓶中，用供试品溶液稀释至刻度，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法（通则0512 )试验，用二羟基丙烷键合硅胶为填充剂（Macherey-Nagel 100-5 OH 色谱柱，4.6mm X 250mm或分离效能相当的色谱柱），以正庚烷-无水乙醇-冰醋酸（900：100：1 )为流动相，检测波长为228nm。取系统适用性溶液lOul，注入液相色谱仪，调节流速使格列美脲峰的保留时间约为21分钟，顺式异构体峰的相对保留时间约为0.9，顺式异构体峰与格列美脲峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与系统适用性溶液色谱图中顺式异构体(杂质V )保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5 倍（0.5 % ) 。
干燥失重
取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过 0.5 % (通则 0831)。
炽灼残渣
取本品l.Og，依法检查（通则0841)，遗留残渣不得过0.1 % 。
重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
最后更新：2022-01-01 15:36:11
格列吡咯 - 含量测定
可信数据
照高效液相色谱法（通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1 % 磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH 值至3.0 士 0.5) (50:50 )为流动相，检测波长为228nm。分别取格列美脲杂质I 、II、III、IV 对照品各适量，分别加80 % 乙腈溶液溶解并定量稀释制成每lml中各约含100ug的溶液，作为杂质I 、II、III、IV对照品贮备液；另取格列美脲对照品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，分别加杂质对照品贮备液各2ml，加80 % 乙腈溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液。取系统适用性溶液20ul，注入液相色谱仪，记录色谱图，出峰顺序依次为杂质III、杂质II 、杂质I、格列美脲和杂质IV 。理论板数按格列美脲峰计算不低于2000，格列美脲峰及各杂质峰之间的分离度均应符合要求。
测定法
取本品约1Omg，精密称定，置50ml量瓶中，加80%乙腈溶液适量，超声使溶解，放冷，用80% 乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用80% 乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取格列美脲对照品适量，精密称定，加80% 乙腈溶液溶解并定量稀释制成每lml中含40ug 的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
最后更新：2022-01-01 15:36:12
格列吡咯 - 类别
可信数据
降血糖药。
最后更新：2022-01-01 15:36:12
格列吡咯 - 贮藏
可信数据
密封，在阴凉处保存。
最后更新：2022-01-01 15:36:12
格列吡咯 - 格列美脲片
可信数据
本品含格列美脲（C24H34N405S )应为标示量的90.0% 〜110.0 %。
性状
本品为白色片或着色异形片。
鉴别
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 取本品的细粉适量（约相当于格列美脲lmg )，置100ml量瓶中，加乙醇适量，超声使格列美脲溶解，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在228nm的波长处有最大吸收。
检查
- 有关物质 取本品的细粉适量（约相当于格列美脲2mg )，置10ml量瓶中，加80 %乙腈溶液适量，超声使格列美脲溶解，放冷，用80 % 乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用80%乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；精密量取对照溶液1ml，置20ml量瓶中，用80%乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照含量测定项下的色谱条件，取灵敏度溶液20u1，注入液相色谱仪，记录色谱图，格列美脲峰信噪比应不小于10。精密量取供试品溶液与对照溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有与杂质DI峰保留时间一致的色谱峰，其峰面积乘以校正因子0.77后不得大于对照溶液主峰面积（1.0 % ) 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5 倍(0.5 % ) ，其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0 % ) 。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液色谱图中主成分峰面积的峰忽略不计(0.05 % )。
- 含量均匀度 取本品1片，置25ml ( lmg规格）或50ml(2mg规格)量瓶中，加水1〜2ml，超声使崩解，加80% 乙腈溶液适量，超声使格列美脲溶解，放冷，用80% 乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，照含量测定项下方法测定含量，应符合规定(通则0941)。
- 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾0.58g与磷酸氢二钠22.34g，加水1000ml，振摇使溶解，用10 % 磷酸溶液或lmol / L 氢氧化钠溶液调pH值至7.80±0.05 )900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经15分钟时，取溶液5ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取格列美脲对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙腈适量使溶解并稀释至刻度，摇勻；精密量取1ml，置200ml ( lmg规格）或100ml(2mg规格）量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照含量测定项下的方法测定，计算每片的溶出量。限度为标示量的80 % ，应符合规定。
- 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101)。
含量测定
- 照高效液相色谱法（通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈- 0.1%磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH 值至3.0士0.5)(50:50 )为流动相；检测波长为228nm。取格列美脲杂质I 、杂质II、杂质III对照品各适量，加80% 乙腈溶液溶解并稀释制成每lml中各约含20ug 的溶液，作为杂质对照品贮备液。另取格列美脲对照品约10mg，置100ml量瓶中，加杂质对照品贮备液1ml，用80 % 乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液，取lOul，注入液相色谱仪，记录色谱图，出峰顺序依次为杂质III、杂质II、杂质I 和格列美脲。理论板数按格列美脲峰计不低于2000，格列美脲峰及各杂质峰之间的分离度均应符合要求。
- 测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于格列美脲lOmg )，置50ml量瓶中，加80% 乙腈溶液适量，超声使格列美脲溶解，放冷，用80% 乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，用80% 乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取10u1，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取格列美脲对照品适量，精密称定，加80%乙腈溶液溶解并定量稀释制成每lml中含40ug的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
类别
同格列美脲。
规格
⑴ lmg (2) 2mg
贮藏
遮光，密封，在干燥处保存。
最后更新：2022-01-01 15:36:13
格列吡咯 - 格列美脲胶囊
可信数据
本品含格列美脲(C24H34N405S )应为标示量的90.0 % 〜110.0 % 。
性状
本品内容物为白色粉末。
鉴别
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 取本品内容物适量（约相当于格列美脲lmg ),置100ml量瓶中，加乙醇适量，超声使格列美脲溶解，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在228nm的波长处有最大吸收。
检查
- 有关物质 取本品内容物适量（约相当于格列美脲2mg )，置10ml量瓶中，加80% 乙腈溶液适量，超声使格列美脲溶解，放冷，用80 % 乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用80%乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；精密量取对照溶液1ml，置20ml量瓶中，用80%乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照含量测定项下的色谱条件，取灵敏度溶液20u1，注入液相色谱仪，记录色谱图，格列美脲峰信噪比应不小于10。精密量取供试品溶液与对照溶液各lOul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有与杂质III峰保留时间一致的色谱峰，其峰面积乘以校正因子0.77后不得大于对照溶液主峰面积（1.0 % ) ，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5 倍(0.5 % )，其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0 % ) 。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液色谱图中主成分峰面积的峰忽略不计(0.05 % ) 。
- 含量均匀度 取本品1粒，置50ml量瓶中，加水1〜2ml，超声使崩解，加80%乙腈溶液适量，超声使格列美脲溶解，放冷，用80%乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定(通则0941)。
- 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾0.58g与磷酸氢二钠22.34g，加水1000ml，振摇使溶解，用10 %磷酸溶液或lmol / L 氢氧化钠溶液调节pH 值至1.80±0.05 )900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经15分钟时，取溶液5ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取格列美脲对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙腈适量使溶解并定量稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇勻，作为对照品溶液。照含量测定项下的方法测定，计算每粒的溶出量。限度为标示量的80% ，应符合规定。
- 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
含量测定
- 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1% 磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH 值至3.0±0.5)(50:50 )为流动相；检测波长为228nm。取格列美脲杂质I 、杂质II与杂质III对照品各适量，加80% 乙腈溶液溶解并稀释制成每lml中各约含的溶液，作为杂质对照品贮备液。另取格列美脲对照品约10mg，置100ml量瓶中，加杂质对照品贮备液1ml，用80 % 乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液，取10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图，出峰顺序依次为杂质III 、杂质II、杂质I 和格列美脲。理论板数按格列美脲峰计算不低于2000，格列美脲峰及各杂质峰之间的分离度均应符合要求。
- 测定法 取本品20粒，倾出内容物，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于格列美脲1Omg )，置50ml量瓶中，加80%乙腈溶液适量,超声使格列美脲溶解，放冷，用80% 乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，用80 % 乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取lOul，注人液相色谱仪，记录色谱图；另取格列美脲对照品适量，精密称定，加80% 乙腈溶液溶解并定量稀释制成每lml中约含40 % 的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得
类别
同格列美脲。
规格
2mg
贮藏
遮光，密封，在干燥处保存。
最后更新：2022-01-01 15:36:14
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