本品为1-B-D-阿拉伯呋喃糖基-4-氨基-2(1H )-嘧啶酮盐酸盐。按干燥品计算,含C9H13N305•HCl 应为98.0% 〜102.0% 。
本品的熔点(通则0612)为189〜195°C,熔融同时分解。
取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml中含1Omg的溶液,依法测定(通则0621),按干燥品计算,比旋度为+127°至+133°。
取本品1.2g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色2 号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。
取本品约0.30g,精密称定,加水50ml与稀硝酸2ml溶解后,照电位滴定法(通则0701 ),用硝酸银滴定液(0.lmol/L )滴定。每lml硝酸银滴定液(0.lmol /L )相当于3.545mg的氯(C1)。按干燥品计算,含氯量应为12.4% 〜12.9% 。
取本品约0.2g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水5ml使溶解,密封,摇匀,作为供试品溶液;取甲醇与乙醇各适量,精密称定,用水稀释制成每lml中分别约含甲醇120ug、乙醇200ug的溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液;另取丁酮与异丙醇各适量,置同一量瓶中,用水稀释制成每lml中分别约含lOug的溶液,量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为系统适用性溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定,采用聚乙二醇(或极性相近)为固定液的毛细管柱;起始温度为60°C,维持6分钟,以每分钟8°C的速率升温至100°C,维持20分钟;进样口温度为200°C;检测器温度为230°C;顶空瓶平衡温度为80°C,平衡时间为30分钟。取系统适用性溶液顶空进样,调整色谱系统,丁酮峰与异丙醇峰的分离度应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。按外标法以峰面积分别计算,甲醇与乙醇的残留量均应符合规定。
取本品,置五氧化二磷干燥器中,减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5 % (通则0831)。
取本品l.Og,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.5% 。
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
用十八烷基硅烷键合硅胶(4.6 mm X 250 mm,5um)为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取0.0106mol/L磷酸二氢钠溶液与0.0104mol/L磷酸氢二钠溶液等体积混合)-甲醇(95:5 )为流动相;检测波长为254nm。取盐酸阿糖胞苷与阿糖尿苷各适量,置同一量瓶中,加水溶解并稀释制成每lml中分别含0.lmg 的溶液,取10ul注人液相色谱仪,调整色谱系统,阿糖胞苷峰与阿糖尿苷峰的分离度应大于2.5。
取本品约50mg,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含0.lmg 的溶液,作为供试品溶液,精密量取l0ul注人液相色谱仪,记录色谱图;另取盐酸阿糖胞苷对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
抗肿瘤药。
遮光,密封,在冷处保存。
本品为盐酸阿糖胞苷的无菌冻干品。按平均装量计算,含盐酸阿糖胞苷(C3H13N305•HCl)应为标示量的93.0% 〜107.0% 。
本品为白色疏松块状物或粉末。
照盐酸阿糖胞苷项下的鉴别(1)、(2)、(4)项试验,显相同的结果。
取本品5瓶,分别精密称定内容物重量,并将各容器中内容物分别加水适量溶解后全量转移至同一适宜量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用水定量稀释制成每lml中含盐酸阿糖胞苷0.lmg 的溶液,作为供试品溶液,照盐酸阿糖胞苷项下的方法测定,即得。
同盐酸阿糖胞苷。
(l)50mg (2)100mg (3)0.3g (4)0.5g
遮光,密闭,在冷处保存。
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