本品为6-甲基-4-(二甲氨基)-3,5,6,10,12,12a-六羟基-l , ll- 二氧代-l,4,4a,5,5a,6,ll ,12a-八氢-2-并四苯甲酰胺盐酸盐。按无水物计算,含土霉素(C22H24N09)不得少
于 88.0% 。
取本品,精密称定,加盐酸溶液(9—1000)溶解并定量稀释制成每lml中约含lOmg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为一188°至一200°。
取本品,加水制成每lml中含lOmg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为2.3〜2.9。
有关物质
取本品适量,加0.Olmol/L盐酸溶液溶解并制成每lml中约含0.5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取2ml,置100ml量瓶中,用0.Olmol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。取对照溶液2ml,置100ml量瓶中,用0.Olmol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为灵敏度溶液。照含量测定项下的色谱条件试验,量取灵敏度溶液10u1注入液相色谱仪,记录色谱图,主成分峰峰高的信噪比应大于10。精密量取供试品溶液与对照溶液各lOul分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍,供试品溶液色谱图如有杂质峰,2-乙酰-2-去酰胺土霉素的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.75倍(3.5% ) ,其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(2.0% ) 。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。
取本品,加0.lmol/L盐酸甲醇溶液(1—100)溶解并定量稀释制成每lml中含2.Omg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),于1小时内,在430nm的波长处测定,吸光度不得过0.50。另取本品,加上述盐酸甲醇溶液溶解并定量稀释制成每lml中含lOmg的溶液,在490nm的波长处测定,吸光度不得过0.20。
取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过2.0% 。
中文名 | 盐酸土霉素 |
英文名 | Oxytetracycline HCL |
别名 | 酸土霉素 盐酸土霉素 土霉素盐酸 盐酸氧四环素 盐酸土霉素(标准品) OXYTETRACYCLINE HCL 盐酸土霉素 OXYTERACYCLINE HCL 土霉素盐酸盐 (4S,4aR,5S,5aR,6S,12aS)-4-二甲氨基-1,4,4a,5,5a,6,11,12a-八氢-3,5,6,10,12,12a-六羟基-6-甲基-1,11-二氧代-2-并四苯甲酰胺盐酸盐 |
英文别名 | nsc9169 OTC HCL mepatar GEOMYCIN hydrocyclin AQUACYCLINE Oxytetracycline HCL Oxytertracycline HCL liquamycininjectable Oxytetracycline HCL oxytetracycline hydrochloride 5-hydroxytetracycline hydrochloride 10,12,12a-hexahydroxy-6-methyl-1,11-dioxo-monohydrochloride (3E,11S)-3-[amino(hydroxy)methylidene]-4a,6,7,11,12-pentahydroxy-N,N,11-trimethyl-2,4,5-trioxo-1,2,3,4,4a,5,11,11a,12,12a-decahydrotetracen-1-aminium chloride (2Z,4S,4aR,5S,5aR,6S,12aS)-2-[amino(hydroxy)methylidene]-4-(dimethylamino)-5,6,10,11,12a-pentahydroxy-6-methyl-4a,5a,6,12a-tetrahydrotetracene-1,3,12(2H,4H,5H)-trione hydrochloride [4s-(4alpha,4aalpha,5alpha,5aalpha,6beta,12aalpha)]-4-(dimethylamino)-1,4,4a,5,5a,6,11,12a-octahydro-3,5,6,10,12,12a-hexahydroxy-6-methyl-1,11-dioxo-2-naphthacenecarboxamide monohydrochloride (4s-(4alpha,4aalpha,5alpha,5aalpha,6beta,12aalpha))-4-(dimethylamino)-1,4,4a,5,5a,6,11,12a-octahydro-3,5,6,10,12,12a-hexahydroxy-6-methyl-1,11-dioxo-2-naphthacenecarboxamide monohydrochloride |
CAS | 2058-46-0 |
EINECS | 218-161-2 |
化学式 | C22H25ClN2O9 |
分子量 | 496.89 |
InChI | InChI=1/C22H24N2O9.ClH/c1-21(32)7-5-4-6-8(25)9(7)15(26)10-12(21)17(28)13-14(24(2)3)16(27)11(20(23)31)19(30)22(13,33)18(10)29;/h4-6,12-14,17,25,27-29,32-33H,1-3H3,(H2,23,31);1H/t12-,13-,14+,17+,21-,22+;/m1./s1 |
熔点 | 180°C |
沸点 | 845.6°C at 760 mmHg |
比旋光度 | -188~-200°(D/20℃)(c=1,0.1mol/l HCl) (calculated on the dried basis) |
闪点 | 465.2°C |
水溶性 | >100 g/L |
蒸汽压 | 2.17E-30mmHg at 25°C |
溶解度 | 易溶于水,微溶于乙醇 (96%)。由于土霉素的沉淀,水溶液在静置时变得浑浊。 |
PH值 | 2.0~3.0 (10g/l, 25℃) |
存储条件 | 0-6°C |
稳定性 | 吸湿性 |
敏感性 | Light Sensitive |
外观 | 结晶 |
颜色 | yellow |
最大波长(λmax) | ['360nm(H2O)(lit.)'] |
Merck | 14,6976 |
BRN | 3853107 |
物化性质 | 熔点 180°C 水溶性 >100 g/L |
MDL号 | MFCD00135815 |
体外研究 | Oxytetracycline is an important member of the bacterial aromatic polyketide family, which is a structurally diverse class of natural products. Oxytetracycline is synthesized by a type II polyketide synthase that generates the poly-beta-ketone backbone through successive decarboxylative condensation of malonyl-CoA extender units, followed by modifications by cyclases, oxygenases, transferases, and additional tailoring enzymes. |
体内研究 | The effects of administration a therapeutic dose of Oxytetracycline (82.8 mg/kg of bw to 1 % bw/day) for 10 days are species specific. Oxytetracycline increases the relative liver weight in Morone chrysops x M. saxatilis , the enzymatic activity of CYP3A4 in Ictalurus punctatus, protein expression of CYP3A4 in Oreochromis niloticus and depleted the hepatic CYP3A4 in the latter. For Oxytetracycline, the limits are 100 μg/kg in muscle and milk, 200 μg/kg in egg, 300 μg/kg in liver and 600 μg/kg in kidney. Oxytetracycline (OTC) is administered to fish as medicated feed at concentrations ranging from 35 to 75 mg a.i kg-1 biomass day-1 for 7-14 days. |
危险品标志 | Xn - 有害物品 Xi - 刺激性物品 |
风险术语 | 63 - 可能有对胎儿造成伤害的危险。 |
安全术语 | S45 - 若发生事故或感不适,立即就医(可能的话,出示其标签)。 S53 - 避免接触,使用前须获得特别指示说明。 S36/37/39 - 穿戴适当的防护服、手套和护目镜或面具。 |
WGK Germany | 2 |
RTECS | QI8225000 |
FLUKA BRAND F CODES | 8-10-23 |
TSCA | Yes |
海关编号 | 29413000 |
上游原料 | 碳 甲醇 硫酸 土霉素碱 盐酸 |
参考资料 展开查看 | 1. 马珍珍, 赵涛, 何金兴. 皮克林乳液聚合法制备四环素分子印迹-生物炭复合材料[C]// 中国食品科学技术学会第十五届年会论文摘要集. 2018. 2. 刘慧, 李竞时, 朱小梅,等. 模拟日光照射下土霉素的光降解研究[J]. 中国科技论文, 2015, 000(021):2477-2480. 3. He, Baoshan, et al. "Aptamer-based thin film gold electrode modified with gold nanoparticles and carboxylated multi-walled carbon nanotubes for detecting oxytetracycline in chicken samples." Food chemistry 300 (2019): 125179.https://doi.org/10.1016/j.foodc 4. [IF=2.896] Bao-Shan He et al."Electrochemical aptasensor based on aptamer-complimentary strand conjugate and thionine for sensitive detection of tetracycline with multi-walled carbon nanotubes and gold nanoparticles amplification."Anal Methods-Uk. 2018 Feb;10(7):783 5. [IF=13.273] Panpan Wang et al."Photocatalytic degradation of tetracyclines in liquid digestate: Optimization, kinetics and correlation studies."Chem Eng J. 2021 Apr;410:128327 6. [IF=10.588] Qiaopeng Tian et al."Characterization of a robust cold-adapted and thermostable laccase from Pycnoporus sp. SYBC-L10 with a strong ability for the degradation of tetracycline and oxytetracycline by laccase-mediated oxidation."J Hazard Mater. 2020 Jan;382: 7. [IF=7.514] Baoshan He et al."Aptamer-based thin film gold electrode modified with gold nanoparticles and carboxylated multi-walled carbon nanotubes for detecting oxytetracycline in chicken samples."Food Chem. 2019 Dec;300:125179 8. [IF=4.616] Mengru Ti et al."A ratiometric nanoprobe based on carboxylated graphitic carbon nitride nanosheets and Eu3+ for the detection of tetracyclines."Analyst. 2021 Feb;146(3):1065-1073 9. [IF=5.882] Zi-Jian Zheng et al."MALDI-TOF MS for rapid detection and differentiation between Tet(X)-producers and non-Tet(X)-producing tetracycline-resistant Gram-negative bacteria."Virulence. 2022;13(1):77-88 |
本品为6-甲基-4-(二甲氨基)-3,5,6,10,12,12a-六羟基-l , ll- 二氧代-l,4,4a,5,5a,6,ll ,12a-八氢-2-并四苯甲酰胺盐酸盐。按无水物计算,含土霉素(C22H24N09)不得少
于 88.0% 。
取本品,精密称定,加盐酸溶液(9—1000)溶解并定量稀释制成每lml中约含lOmg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为一188°至一200°。
取本品,加水制成每lml中含lOmg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为2.3〜2.9。
有关物质
取本品适量,加0.Olmol/L盐酸溶液溶解并制成每lml中约含0.5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取2ml,置100ml量瓶中,用0.Olmol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。取对照溶液2ml,置100ml量瓶中,用0.Olmol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为灵敏度溶液。照含量测定项下的色谱条件试验,量取灵敏度溶液10u1注入液相色谱仪,记录色谱图,主成分峰峰高的信噪比应大于10。精密量取供试品溶液与对照溶液各lOul分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍,供试品溶液色谱图如有杂质峰,2-乙酰-2-去酰胺土霉素的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.75倍(3.5% ) ,其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(2.0% ) 。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。
取本品,加0.lmol/L盐酸甲醇溶液(1—100)溶解并定量稀释制成每lml中含2.Omg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),于1小时内,在430nm的波长处测定,吸光度不得过0.50。另取本品,加上述盐酸甲醇溶液溶解并定量稀释制成每lml中含lOmg的溶液,在490nm的波长处测定,吸光度不得过0.20。
取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过2.0% 。
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸铵溶液[0.25mol/L醋酸铵溶液~0.05mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液-三乙胺(100:10:1),用醋酸调节pH值至7.5]-乙腈(88:12)为流动相;检测波长为280nm。取4-差向四环素对照品适量,加0.Olmol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每lml中约含0.5mg的溶液;取土霉素对照品(约含3%的2-乙酰-2-去酰胺土霉素)适量,加少量0.lmol/L盐酸溶液溶解,用水稀释制成每lml中约含土霉素0.5mg的溶液,取上述两种溶液(1:24)混合制成每lml中约含4-差向四环素20ug和土霉素480ug (约含2-乙酰-2-去酰胺土霉素14.5ug 的混合溶液作为分离度溶液。取该溶液10ul注人液相色谱仪,记录色谱图,出峰顺序为差向四环素峰(与土霉素峰相对保留时间约为0.9 )、土霉素峰、2-乙酰-2-去酰胺土霉素峰(与土霉素峰相对保留时间约为1.1)。土霉素峰的保留时间约为12分钟。4-差向四环素峰与土霉素峰间的分离度应大于2.0,土霉素峰与2-乙酰-2-去酰胺土霉素峰间的分离度应大于2.5。
取本品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加0.Olmol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置25ml量瓶中,用0.Olmol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取10ul注人液相色谱仪,记录色谱图;另取土霉素对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中C22H24N209的含量。
四环素类抗生素。
遮光,密封,在干燥处保存。
本品含盐酸土霉素按土霉素(C22H24N209)计算,应为标示量的90.0%〜110.0% 。
本品为黄色片或糖衣片;除去包衣后显黄色。
取本品细粉适量(约相当于盐酸土霉素25mg),加热乙醇25ml,浸渍20分钟后,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣照盐酸土霉素项下的鉴别试验,显相同的结果。
取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于土霉素0.25g),置500ml量瓶中,加O.Olmol/L盐酸溶液使盐酸土霉素溶解并稀释至刻度,摇勻,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,用0.Olmol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,照盐酸土霉素项下的方法测定,即得。
同盐酸土霉素。
按 C22H24N209 计(l)0.125g (2)0.25g
遮光,密封,在干燥处保存。
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