1、将120kg苊和140kg亚硫酰氯依次加入反应锅中,冷却至0~5℃。再加入4kqAlCl3,在18℃以下搅拌5h。减压蒸馏收集190~215℃/1.3kPa下的馏分,得4,5-二氯苊,熔点165~168℃ 。
2、将得到的4,5-二氯苊加入400kg氯苯中加热溶解后,加入500kg重铬酸钾,搅拌下滴加浓硫酸500kg。在回流温度下反应8h左右。然后用水蒸气蒸馏法分出氯苯,残余物冷却过滤,得4,5-二氯-1,8-萘酐。
3、将得到的4,5-二氯-1,8-萘酐打入已盛有1500kg甲醇的反应釜内,加入60kg 37%的甲胺水溶液,于65℃下回流2h,然后冷却过滤回收甲醇。滤饼用苯重结晶得N-甲基-4,5-二氯-1,8-萘二酰亚胺(熔点245~ 248℃)。将二氯萘二酰亚胺加入235kg25%的乙醇钠/乙醇溶液中,并加入少量无水乙酸钠,于80℃下回流反应4~5h。反应完毕蒸出溶剂,残留物冷却过滤得粗产品。用乙酸重结晶得精品。
本品可按一般工业化学品管理 使用时应戴手套和防护眼镜,避免直接与皮肤 和眼睛接触,若沾上皮肤,用清水加肥皂冲洗即可。置于阴凉干燥的库房内,防止日晒雨淋。
中文名 | 4,5-二乙氧基-N-甲基-1,8-萘二甲酰亚胺 |
英文名 | fluorescent whitening agent EFR |
别名 | 荧光增白剂EFR 4,5-二乙氧基-N-甲基-1,8-萘二甲酰亚胺 |
英文别名 | fluorescent whitening agent EFR |
化学式 | C17H17No4 |
分子量 | 299 |
物化性质 | 本品为绿黄色粉末,熔点307℃,不溶于水,最大吸收光谱的波长397 nm,荧光发射光谱长438 nm。属非离子表面活性剂。 |
产品用途 | 本品用于聚丙烯腈、聚酯、 醋酸纤维及塑料的增白。 |
上游原料 | 氯化亚砜 重铬酸钾 浓硫酸 1,8-萘二甲酸酐 1-氯萘 氯亚胺硫磷 |
1、将120kg苊和140kg亚硫酰氯依次加入反应锅中,冷却至0~5℃。再加入4kqAlCl3,在18℃以下搅拌5h。减压蒸馏收集190~215℃/1.3kPa下的馏分,得4,5-二氯苊,熔点165~168℃ 。
2、将得到的4,5-二氯苊加入400kg氯苯中加热溶解后,加入500kg重铬酸钾,搅拌下滴加浓硫酸500kg。在回流温度下反应8h左右。然后用水蒸气蒸馏法分出氯苯,残余物冷却过滤,得4,5-二氯-1,8-萘酐。
3、将得到的4,5-二氯-1,8-萘酐打入已盛有1500kg甲醇的反应釜内,加入60kg 37%的甲胺水溶液,于65℃下回流2h,然后冷却过滤回收甲醇。滤饼用苯重结晶得N-甲基-4,5-二氯-1,8-萘二酰亚胺(熔点245~ 248℃)。将二氯萘二酰亚胺加入235kg25%的乙醇钠/乙醇溶液中,并加入少量无水乙酸钠,于80℃下回流反应4~5h。反应完毕蒸出溶剂,残留物冷却过滤得粗产品。用乙酸重结晶得精品。
本品可按一般工业化学品管理 使用时应戴手套和防护眼镜,避免直接与皮肤 和眼睛接触,若沾上皮肤,用清水加肥皂冲洗即可。置于阴凉干燥的库房内,防止日晒雨淋。
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