中文名 | 6,6-二甲基-二环[3.1.1]-庚-2-烯-2-乙醇乙酸酯 |
英文名 | LIGNYL ACETATE |
别名 | 乙酸诺卜酯 化合物 T20383 6,6-二甲基-二环[3.1.1]-庚-2-烯-2-乙醇乙酸酯 |
英文别名 | nopyl nopolacetate NOPYL ACETATE LIGNYL ACETATE 2-pinene-10-methylacetate 2-Pinene-10-methyl acetate 6,6-DIMETHYL-2-NORPINENE-2-ETHYLACETATE 2-(6,6-Dimethylbicyclo[3.1.1]hept-2-en-2-yl)ethyl acetate |
CAS | 128-51-8 |
EINECS | 204-891-9 |
化学式 | C13H20O2 |
分子量 | 208.3 |
密度 | 0.98g/mLat 25°C(lit.) |
沸点 | 253°C(lit.) |
闪点 | >230°F |
折射率 | n20/D 1.472(lit.) |
颜色 | A colourless liquid with a sweet wood like odour of moderate tenacity |
物化性质 | 无色液体。相对密度0.980,沸点234℃,溶于乙醇及油类。具有清香微甜的松木果香气,香气尚透发,也较留长。 |
WGK Germany | 3 |
摘要:
由β-蒎烯合成诺卜醇,再由 诺卜醇合成乙酸诺卜酯,产率分别为61.4%和84.4%.用三氧化铬酸性水溶液氧化乙酸诺卜酯,分离得到两个产物的纯品,经IR,MS,1HNMR和 13CNMR分析后,确定为4-(1-甲基-1-羟基乙基)-1-环己烯-1-乙醇乙酸酯和4-(1-甲基-1-羟基乙基)-1-环己烯-1-乙醇.前者 的GC含量占反应产物的50%~60%,是反应的主要产物,它是乙酸诺卜酯的四元环开裂后,再发生水合的产物,后者则由前者水解而来.通过GC-MS分析 确定了反应产物中其他几个GC含量相对较高的组分,主要包括三组异构体,分别是2,3-环氧诺卜乙酸酯,1-羟基-2,3-环氧诺卜乙酸酯和5-羟基 -2,3-环氧诺卜乙酸酯.对反应产物的分析结果表明:反应主要是四元环开裂,并进一步水合,另外伴有少量双键环氧化的产物,这些环氧化的产物还可进一步 在C-1和C-5处发生叔氢氧化.
展开
关键词:
DOI:
10.3321/j.issn:0253-2417.2004.01.003
被引量:
年份:
2004
摘要:
以自制诺卜醇和乙酸为原料,固体超强酸SO2-4/ZrO2- TiO2为催化剂,甲苯为带水剂,在微波辐射条件下合成乙酸诺卜酯,考察了微波辐射条件和催化剂制备条件,催化剂用量等对乙酸诺卜酯得率的影响.结果表 明,微波辐射温度,时间及催化剂的制备条件和用量对乙酸诺卜酯得率有较大影响.优化的工艺条件为:诺卜醇质量 20 g,醇酸物质的量比1:1.15,微波辐射温度 105 ℃,微波功率 650 W,辐射时间 85 min,催化剂SO2-4/ZrO2-TiO2(Ti与Zr质量之比为6:1,焙烧温度 450 ℃)用量为诺卜醇质量的 2.5 ﹪,该条件下乙酸诺卜酯得率 81.3 ﹪.此外,催化剂可重复使用4次.与普通加热反应相比,时间缩短,产物得率提高.
关键词:
乙酸诺卜酯 SO2-4/ZrO2-TiO2 微波辐射 催化合成
DOI:
10.3321/j.issn:0253-2417.2008.06.012
被引量:
年份:
2008
CN201510474510.7
申请(专利权)人:
江西创赢香精香料科技协同创新有限公司
发明人:
摘要:
本发明公开了一种合成乙酸诺卜酯的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将诺卜醇,醋酐,催化剂置于反应釜中,以醋酸盐或质子酸为催化剂,催化剂用量为诺卜醇质量的0.3%~5%;醋酐用量是诺卜醇质量的80%~90%;(2)将釜内温度升至50~100℃,搅拌速度控制在100~150r/min,真空度0.06-0.1MPa,反应时间5~15h;(3)酯化反应结束,降釜温到室温,经碱洗,水洗后得乙酸诺卜酯.本发明收率得到了明显提高,大大降低了后续碱洗的成本和污水的排放,简化了后期处理工序;最终使得生产成本明显降低.
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