凝胶渗透色谱柱400mm×25mm内装BIO-Beads S-X3填料 2020版中国药典:2341农药残留量测定法(节选) 供试品溶液的制备:取供试品,粉碎成粉末(过三号筛),取约1.5g,精密称定,置于50ml聚苯乙烯具塞离心管中,剧烈振摇提取1分钟,再加入预先称好的无水硫酸镁4g与氯化钠5g的混合粉末,再次剧烈振摇1分钟后,离心(4000转/分)1分钟。精密吸取上清液10ml,40℃减压浓缩至近干,用环己烷乙酸乙酯(-1∶1)混合溶液分次转移至10ml量瓶中,加环己烷-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液至刻度,摇匀,转移至预先加入1g无水硫酸钠的离心管中,振摇,放置1小时,离心(必要时滤过) ,取上清液5ml,过凝胶渗透色谱柱400mm×25mm,内装BIO-Beads S-X3填料
以环己烷-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液为流动相
流速为每分钟5.0ml)净化,收集18~30分钟的洗脱液,于40℃水浴减压浓缩至近干,加少量正己烷替换两次,加正己烷1ml使溶解,转移至弗罗里硅土固相萃取小柱[1000mg/6ml,用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml预洗]上,残渣用正己烷洗涤3次,每次1ml,洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上,再用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml洗脱,收集全部洗脱液,置氮吹仪上吹至近干,加异辛烷定容至1ml,涡旋使溶解,即得。 我司提供SimpSil凝胶渗透色谱柱400mm×25mm内装BIO-Beads S-X3填料预装填色谱柱,同时提供定制空层析柱以及BIO-Beads S-X3填料。