本品为(E)-5-[[4-[(2 -羧乙基)氨基甲酰基] 苯基]偶氮基]水杨酸二钠盐二水合物。按无水与无溶剂物计算,含C17H13N3Na206应为 98.0%〜102.0%。
取本品(0.10g,加水30ml溶解,依法测定(通则0631),pH值应为7.0〜9.0。
取本品适量,精密称定,加流动相溶解并稀释制成每lml中约含0.3mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取lml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇勻,作为对照溶液。除检测波长为240nm外,照含量测定项下的色谱条件,精密量取对照溶液与供试品溶液各20u1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5% ),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0% )。
精密称取本品l.O g ,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为供试品溶液;精密称取无水乙醇适量,用水定量稀释制成每lml中含0.lmg的溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定,以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为30°C,维持5分钟,以每分钟2°C的速率升温至80°C,再以每分钟30°C的速率升温至200°C,维持5分钟;检测器温度为200°C,进样口温度为180°C;顶空瓶平衡温度为80°C,平衡时间为30分钟。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,乙醇的残留量应符合规定。
取本品,照水分测定法(通则0832第一法),含水分应为8.0%〜10.0%。
取本品l.Og,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
本品为(E)-5-[[4-[(2 -羧乙基)氨基甲酰基] 苯基]偶氮基]水杨酸二钠盐二水合物。按无水与无溶剂物计算,含C17H13N3Na206应为 98.0%〜102.0%。
取本品(0.10g,加水30ml溶解,依法测定(通则0631),pH值应为7.0〜9.0。
取本品适量,精密称定,加流动相溶解并稀释制成每lml中约含0.3mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取lml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇勻,作为对照溶液。除检测波长为240nm外,照含量测定项下的色谱条件,精密量取对照溶液与供试品溶液各20u1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5% ),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0% )。
精密称取本品l.O g ,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为供试品溶液;精密称取无水乙醇适量,用水定量稀释制成每lml中含0.lmg的溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定,以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为30°C,维持5分钟,以每分钟2°C的速率升温至80°C,再以每分钟30°C的速率升温至200°C,维持5分钟;检测器温度为200°C,进样口温度为180°C;顶空瓶平衡温度为80°C,平衡时间为30分钟。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,乙醇的残留量应符合规定。
取本品,照水分测定法(通则0832第一法),含水分应为8.0%〜10.0%。
取本品l.Og,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以O.Olmol/L磷酸二氢钾溶液(用0.lmol/L氢氧化钾溶液调节pH值至6.8)-甲醇(60:40)为流动相;检测波长为361nm。理论板数按巴柳氮钠峰计算不低于2000。
取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含15ug 的溶液,作为供试品溶液,精密量取lOpl注人液相色谱仪,记录色谱图;另取巴柳氮钠对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
炎性肠病治疗药。
密封保存。
微信搜索化工百科或扫描下方二维码,添加化工百科小程序,随时随地查信息!