氢溴酸右美沙芬
氢溴酸右美沙芬(dextromethorphan hydrobromide)
CAS: 125-69-9
化学式: C18H28BrNO2
标准
本品为3-甲氧基-17-甲基-(9a，13a,14a)-吗啡喃氢溴酸一水合物，按无水物计算，含C18H25NO• HBr 应为98.0% 〜102.0% 。
性状
- 本品为白色或类白色结晶性粉末，无臭。
- 本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷中溶解，在水中略溶，在乙醚中不溶。
比旋度
取本品，精密称定，加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每lml中约含20mg的溶液，依法测定（通则0621),比旋度为+28.0°至+30.0°。
鉴别
- 取本品约25mg ,加水5ml溶解后，加2mol/L硝酸溶液5滴和硝酸银试液2ml,产生黄色沉淀。
- 取本品，用0.lmol/L盐酸溶液制成每lml中约含0.lmg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在278mn的波长处有最大吸收，在245mn的波长处有最小吸收。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402)。
检查
酸度
取本品0.20g,加水20ml溶解后，依法测定（通则0631)，pH值应为5.2〜6.5。
乙醇溶液的澄清度与颜色
取本品0.5g，加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清无色。N,N -二甲基苯胺取本品0.50g,加水20ml,置水浴中加热溶解后冷却，加lmol/L醋酸溶液2ml和1% 亚硝酸钠溶液lml,再加水使成25ml,摇匀；如显色，与对照液（取N，N -二甲基苯胺对照品20mg,精密称定，置20ml量瓶中，加水适量，于水浴中温热使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取1.0ml,置200ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀）lml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.001% ) 。酣类化合物取本品约5mg，加3mol/L盐酸溶液1滴，水lml和三氯化铁试液2 滴,混匀，加铁氰化钾试液2滴，2分钟后，不得显蓝绿色。
有关物质
取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含1.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取lml,置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密量取对照溶液lml,置20ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照含量测定项下的色谱条件，取灵敏度溶液20u1，注人液相色谱仪，主成分峰高的信噪比应大于10。精密量取供试品溶液与对照溶液各20ul，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液色谱图中如有下表所示的杂质峰，杂质I 、II、IV及乘以校正因子后的杂质III (校正因子为0.2)的峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5% ) ，且其峰面积（或校正后的峰面积）在对照溶液主峰面积0.25〜0.5倍之间的杂质峰不得超过1个；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍（0.1 % ) ，校正后各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0 % ) 。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。
残留溶剂
取本品约lg,精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加人二甲基亚砜5ml使溶解，密封，作为供试品溶液；另取甲醇、丙酮与甲苯各适量，精密称定，用二甲基亚砜稀释制成每lml中分别含0.6mg、l.Omg与0.18mg的混合溶液，精密量取5ml,置20ml顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法)试验，以6% 氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为32°C，维持7分钟，以每分钟50°C的速率升温至200°C，维持3分钟；进样口温度为150°C,检测器温度为250°C;顶空瓶平衡温度为80°C，平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样，记录色谱图，各色谱峰之间的分离度均应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，甲醇、丙酮与甲苯的残留量均应符合规定。
水分
取本品，照水分测定法（通则0832第一法1)测定，水分应为3.5 % 〜5.5% 。
炽灼残渣
不得过0.1 % (通则0841)。
| 中文名 | 氢溴酸右美沙芬 |
| 英文名 | dextromethorphan hydrobromide |
| 别名 | 氢溴酸右美沙芬 3-甲氧基-17-甲基-(92,132,142)吗啡喃氢溴酸 |
| 英文别名 | dextromethorphan HBR Dextromethorphan maleate HBR dextromethorphan hydrobromide Destromethorphan hydrobromide 3-methoxy-17-methylmorphinan hydrobromide (9alpha,13alpha,14alpha)-3-methoxy-17-methylmorphinan hydrobromide (9alpha,13alpha,14alpha)-3-methoxy-17-methylmorphinan hydrobromide hydrate |
| CAS | 125-69-9 |
| EINECS | 204-750-1 |
| 化学式 | C18H28BrNO2 |
| 分子量 | 370.324 |
| InChI | InChI=1/C18H25NO.BrH.H2O/c1-19-10-9-18-8-4-3-5-15(18)17(19)11-13-6-7-14(20-2)12-16(13)18;;/h6-7,12,15,17H,3-5,8-11H2,1-2H3;1H;1H2/t15-,17+,18+;;/m1../s1 |
| 沸点 | 486.1°C at 760 mmHg |
| 闪点 | 247.8°C |
| 蒸汽压 | 2.92E-10mmHg at 25°C |
| 产品用途 | 用作中枢神经镇咳药 |
氢溴酸右美沙芬 - 标准
可信数据
本品为3-甲氧基-17-甲基-(9a，13a,14a)-吗啡喃氢溴酸一水合物，按无水物计算，含C18H25NO• HBr 应为98.0% 〜102.0% 。
最后更新：2024-01-02 23:10:35
氢溴酸右美沙芬 - 性状
可信数据
- 本品为白色或类白色结晶性粉末，无臭。
- 本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷中溶解，在水中略溶，在乙醚中不溶。
比旋度
取本品，精密称定，加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每lml中约含20mg的溶液，依法测定（通则0621),比旋度为+28.0°至+30.0°。
最后更新：2022-01-01 13:42:12
氢溴酸右美沙芬 - 鉴别
可信数据
- 取本品约25mg ,加水5ml溶解后，加2mol/L硝酸溶液5滴和硝酸银试液2ml,产生黄色沉淀。
- 取本品，用0.lmol/L盐酸溶液制成每lml中约含0.lmg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在278mn的波长处有最大吸收，在245mn的波长处有最小吸收。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402)。
最后更新：2022-01-01 13:42:12
氢溴酸右美沙芬 - 检查
可信数据
酸度
取本品0.20g,加水20ml溶解后，依法测定（通则0631)，pH值应为5.2〜6.5。
乙醇溶液的澄清度与颜色
取本品0.5g，加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清无色。N,N -二甲基苯胺取本品0.50g,加水20ml,置水浴中加热溶解后冷却，加lmol/L醋酸溶液2ml和1% 亚硝酸钠溶液lml,再加水使成25ml,摇匀；如显色，与对照液（取N，N -二甲基苯胺对照品20mg,精密称定，置20ml量瓶中，加水适量，于水浴中温热使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取1.0ml,置200ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀）lml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.001% ) 。酣类化合物取本品约5mg，加3mol/L盐酸溶液1滴，水lml和三氯化铁试液2 滴,混匀，加铁氰化钾试液2滴，2分钟后，不得显蓝绿色。
有关物质
取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含1.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取lml,置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密量取对照溶液lml,置20ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照含量测定项下的色谱条件，取灵敏度溶液20u1，注人液相色谱仪，主成分峰高的信噪比应大于10。精密量取供试品溶液与对照溶液各20ul，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液色谱图中如有下表所示的杂质峰，杂质I 、II、IV及乘以校正因子后的杂质III (校正因子为0.2)的峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5% ) ，且其峰面积（或校正后的峰面积）在对照溶液主峰面积0.25〜0.5倍之间的杂质峰不得超过1个；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍（0.1 % ) ，校正后各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0 % ) 。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。
残留溶剂
取本品约lg,精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加人二甲基亚砜5ml使溶解，密封，作为供试品溶液；另取甲醇、丙酮与甲苯各适量，精密称定，用二甲基亚砜稀释制成每lml中分别含0.6mg、l.Omg与0.18mg的混合溶液，精密量取5ml,置20ml顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法)试验，以6% 氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为32°C，维持7分钟，以每分钟50°C的速率升温至200°C，维持3分钟；进样口温度为150°C,检测器温度为250°C;顶空瓶平衡温度为80°C，平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样，记录色谱图，各色谱峰之间的分离度均应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，甲醇、丙酮与甲苯的残留量均应符合规定。
水分
取本品，照水分测定法（通则0832第一法1)测定，水分应为3.5 % 〜5.5% 。
炽灼残渣
不得过0.1 % (通则0841)。
最后更新：2022-01-01 13:42:14
氢溴酸右美沙芬 - 含量测定
可信数据
照高效液相色谱法（通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent Zorbax SBC18, 4.6mm X 250mm, 5um 或效能相当的色谱柱）；以缓冲液(取磺基丁二酸钠二辛酯3.llg与硝酸铵0.56g,加水450ml与乙腈300ml使溶解，用冰醋酸约220ml调节pH 值至2.0,用水稀释至1000ml)-乙腈（72:28)为流动相；检测波长为280mn。取氢溴酸右美沙芬适量,加水溶解并稀释制成每lml中约含1.5mg的溶液，置紫外光灯（365mn)下照射24小时，作为系统适用性溶液，取20fxl注人液相色谱仪，调节流速或柱温，使主成分色谱峰的保留时间约为16分钟，右美沙芬峰与杂质II峰的分离度应大于3.5。
测定法
取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含0.5mg的溶液,精密量取20ul注人液相色谱仪，记录色谱图；另取氢溴酸右美沙芬对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
最后更新：2022-01-01 13:42:14
氢溴酸右美沙芬 - 类别
可信数据
镇咳药。
最后更新：2022-01-01 13:42:14
氢溴酸右美沙芬 - 贮藏
可信数据
遮光，密封保存。
最后更新：2022-01-01 13:42:15
氢溴酸右美沙芬 - 氢溴酸右美沙芬口服溶液
可信数据
本品含氢溴酸右美沙芬（C18H25NO•HBr•H20 )应为标示量的90.0 %〜110.0% 。
性状
本品为微黄色至黄色的澄清液体。
鉴别
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 本品显溴化物鉴别（1)的反应（通则0301)。
检查
- 相对密度 本品的相对密度（通则0601)应不小于 1.10。
- pH值 应为4.0〜6.0(通则0631)。
- 有关物质 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含1.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密量取对照溶液1ml，置20ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照氢溴酸右美沙芬有关物质项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有下表所示的杂质峰，除相对保留时间0.3之前的辅料峰外，杂质I、II、IV及乘以校正因子后的杂质III(校正因子为0.2)的峰面积均不得大于对照溶液主峰面积（1.0% ) ，且其峰面积（或校正后的峰面积)在对照溶液主峰面积0.5〜1.0倍之间的杂质峰不得超过1个;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0% ) ，校正后各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0% ) 。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。
- 其他 应符合口服溶液剂项下有关的各项规定（通则0123)。
含量测定
- 照高效液相色谱法（通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent Zorbax SBC18, 4.6 mm X 250mm, 5um 或效能相当的色谱柱）；以缓冲液(取磺基丁二酸钠二辛酯3.llg与硝酸铵0.56g，加水450ml与乙腈300ml使溶解，用冰醋酸约220ml调节pH值至2.0，用水稀释至1000ml)-乙腈（72:28)为流动相；检测波长为280nm。取氢溴酸右美沙芬适量，加水溶解并稀释制成每lml中约含1.5mg的溶液，置紫外光灯(365nm)下照射24小时，作为系统适用性溶液。取20ul注人液相色谱仪，调节流速或柱温，使主成分色谱峰的保留时间约为16分钟，右美沙芬峰与杂质DI峰的分离度应大于3.5。
- 测定法 精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每lml中约含0.75mg的溶液，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取氢溴酸右美沙芬对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含氢溴酸右美沙芬(按C18H25NO•HBr•H20计)0.75mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
类别
同氢溴酸右美沙芬。
规格
（l)lOml:15mg； (2) 120ml:180mg (3)100ml:150mg
贮藏
遮光，密封保存。
最后更新：2022-01-01 13:42:16
氢溴酸右美沙芬 - 氢溴酸右美沙芬片
可信数据
本品含氢溴酸右美沙芬（C18H25NO•HBr•H20)应为标示量的90.0% 〜110.0% 。
性状
本品为白色片或糖衣片，除去糖衣后显白色。
鉴别
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 取本品细粉适量，加水振摇，滤过，滤液显溴化物鉴别(1)的反应（通则0301)。
检查
- 有关物质 取本品细粉适量，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含1.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密量取对照溶液1ml，置20ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照氢溴酸右美沙芬有关物质项下的方法测定，供试品溶液色谱图中如有下表所示的杂质峰，除相对保留时间0.3倍之前的辅料峰外，杂质I、II、IV及乘以校正因子后的杂质III (校正因子为0.2)的峰面积均不得大于对照溶液的主峰面积（1.0% ) ，且其峰面积(或校正后的峰面积）在对照溶液主峰面积0.5〜1.0 倍之间的杂质峰不得超过1个；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（1.0% ) ，校正后各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0% ) 。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。
- 含量均匀度 以含量测定项下测得的每片含量计算，应符合规定（通则0941)。
- 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法），以水900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取氢溴酸右美沙芬对照品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含氢溴酸右美沙芬（按C18H25NO•HBr•H20计）17ug的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取上述两种溶液各100u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算每片的溶出量。限度为标示量的80% ，应符合规定。
- 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101)。
含量测定
- 照高效液相色谱法（通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent Zorbax SBC18，4.6mmX 250mm, 5um 或效能相当的色谱柱）；以缓冲液(取磺基丁二酸钠二辛酯3.llg与硝酸铵0.56g，加水450ml与乙腈300ml使溶解，用冰醋酸约220ml调节pH值至2.0，用水稀释至1000ml)-乙腈（72:28)为流动相;检测波长为280nm。取氢溴酸右美沙芬适量，加水溶解并稀释制成每lml中约含1.5mg的溶液，置紫外光灯(365nm)下照射24小时，作为系统适用性溶液。取20u1注入液相色谱仪，调节流速或柱温，使主成分色谱峰的保留时间约为16分钟，右美沙芬峰与杂质HI峰的分离度应大于3.5。
- 测定法 取本品10片，分别置20ml量瓶中，加流动相适量，超声使氢溴酸右美沙芬溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取注入液相色谱仪，记录色谱图；另取氢溴酸右美沙芬对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含氢溴酸右美沙芬(按C18H25NO•HBr•H20计）0.75mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算每片的含量，并求得10片的平均含量，即得。
类别
同氢溴酸右美沙芬。
规格
15mg
贮藏
遮光，密封保存。
最后更新：2022-01-01 13:42:17
氢溴酸右美沙芬 - 氢溴酸右美沙芬胶囊
可信数据
本品含氢溴酸右美沙芬（C18H25NO•HBr•H20)应为标本量的90.0% 〜110.0% 。
性状
本品内容物为白色粉末。
鉴别
- 取本品内容物适量（约相当于氢溴酸右美沙芬0.15g)，加水15ml使氢溴酸右美沙芬溶解，振摇，滤过，取滤液，显溴化物鉴别（1 )的反应（通则0301)。
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检査
- 有关物质 取本品内容物适量，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含1.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取lml置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密量取对照溶液lml，置20m l量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照氢溴酸右美沙芬有关物质项下的方法测定，供试品溶液色谱图中如有下表所示的杂质峰，除相对保留时间0.3之前的辅料峰外，杂质I 、II、1V及乘以校正因子后的杂质III(校正因子为0.2)的峰面积均不得大于对照溶液的主峰面积（1.0% ) ，且其峰面积(或校正后的峰面积)在对照溶液主峰面积0.5〜1.0倍之间的杂质峰不得超过1个；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（1.0% ) ，校正后各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0 % ) 。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。
- 含量均匀度 以含量测定项下测得的每粒含量计算，应符合规定（通则0941)。
- 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法），以0.lmol/L盐酸溶液500ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取氢溴酸右美沙芬对照品适量，精密称定，加溶出介质溶解并定量稀释制成每lml中约含氢溴酸右美沙芬（按C18H25NO•HBr•H20计)30ug的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取上述两种溶液各lOOul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算每粒的溶出量。限度为标示量的85% ，应符合规定。
- 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103)。
含量测定
- 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent Zorbax SBC18,4.6mm X 250mm，5um或效能相当的色谱柱）；以缓冲液(取磺基丁二酸钠二辛酯3.llg与硝酸铵0.56g，加水450ml与乙腈300ml使溶解，用冰醋酸约220ml调节pH 值至2.0，用水稀释至1000ml)-乙腈（72:28)为流动相；检测波长为280nm。取氢溴酸右美沙芬适量，加水溶解并稀释制成每lml中约含1.5mg的溶液，置紫外光灯（365nm)下照射24小时，作为系统适用性溶液。取20ul注人液相色谱仪，调节流速或柱温，使主成分色谱峰的保留时间约为16分钟，右美沙芬峰与杂质III 峰的分离度应大于3.5。
- 测定法 取本品10粒，分别将内容物倾入50ml量瓶中，囊壳用少量流动相分次洗净，洗液并入量瓶中，加流动相适量，超声使氢溴酸右美沙芬溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取氢溴酸右美沙芬对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中含氢溴酸右美沙芬(按C18H25NO•HBr•H20计)0.3mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算每粒的含量，并求得10粒的平均含量，即得。
类别
同氢溴酸右美沙芬。
规格
15mg
贮藏
遮光，密封保存。
最后更新：2022-01-01 13:42:18
氢溴酸右美沙芬 - 氢溴酸右美沙芬缓释片
可信数据
本品含氢溴酸右美沙芬（C18H25NO•HBr•H20)应为标7K量的 90.0% 〜110.0 % 。
性状
本品为白色或类白色片。
鉴别
- 取本品的细粉适量(约相当于氢溴酸右美沙芬0.15g)，加水15ml，振摇使氢溴酸右美沙芬溶解，滤过，取滤液0.5ml，置水浴上蒸干，残渣加新制的钼硫酸试液数滴，即显黄绿色。
- 取鉴别（1)项下剩余的滤液，显溴化物鉴别（1)的反应(通则 0301)。
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
- 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第三法），以水250ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，在2小时、4小时、8小时时分别取溶液10ml，滤过，并即时补充相同温度、相同体积的溶出介质，取续滤液照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在278mn的波长处分别测定；另取氢溴酸右美沙芬对照品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含8Oug的溶液，同法测定吸光度，分别计算每片在不同时间的溶出量。本品每片在2小时、4小时和8小时的溶出量应分别为标示量的30% 〜60% 、45%〜70%和70% 以上，均应符合规定。
- 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101)。
含量测定
- 照髙效液相色谱法（通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液（取磷酸和三乙胺各5ml,加水至1000ml,混匀)-乙腈（70:30)为流动相；检测波长为278nm。理论板数按右美沙芬峰计算不低于1500。
- 测定法 取本品20片，精密称定,研细，精密称取适量（约相当于氢溴酸右美沙芬37.5mg)，置50ml量瓶中，加流动相适量，超声使氢溴酸右美沙芬溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取2CV1注人液相色谱仪，记录色谱图；另取氢溴酸右美沙芬对照品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每lml中含0.15mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，并将计算结果乘以1.051，即得。
类别
同氢溴酸右美沙芬。
规格
30mg
贮藏
遮光，密封保存。
最后更新：2022-01-01 13:42:20
氢溴酸右美沙芬 - 氢溴酸右美沙芬颗粒
可信数据
本品含氢溴酸右美沙芬（C18H25NO•HBr•H20)应为标示量的90.0%〜110.0 % 。
性状
本品为白色颗粒。
鉴别
- 取本品的细粉适量（约相当于氢溴酸右美沙芬0.15g)，加水15ml，振摇使氢溴酸右美沙芬溶解，滤过，取滤液，显溴化物鉴别（1)的反应（通则0301)。
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检査
- 有关物质 取本品内容物适量，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含lmg的溶液，作为供试品溶液；精密量取lml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇勻，作为对照溶液。精密量取对照溶液lml，置20ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照氢溴酸右美沙芬有关物质项下的方法测定，供试品溶液色谱图中如有下表所示的杂质峰，除相对保留时间0.2之前的辅料峰外，杂质I 、II、IV及乘以校正因子后的杂质III(校正因子为0.2)的峰面积均不得大于对照溶液的主峰面积（1.0% )，且其峰面积（或校正后的峰面积)在对照溶液主峰面积0.5〜1.0倍之间的杂质峰不得超过1个；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（1.0% ) , 校正后各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0% ) 。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。
- 含量均匀度 以含量测定项下测得的每袋含量计算，应符合规定（通则0941)。
- 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。
含量测定
- 照高效液相色谱法（通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent Zorbax SBC18,4.6mm X 250 mm，5um 或效能相当的色谱柱）；以缓冲液(取磺基丁二酸钠二辛酯3.llg与硝酸铵0.56g，加水450ml与乙腈300ml使溶解，用冰醋酸约220ml调节pH值至2.0，用水稀释至1000ml)-乙腈（72:28)为流动相；检测波长为280nm。取氢溴酸右美沙芬适量，加水溶解并稀释制成每lml中约含1.5mg的溶液，置紫外光灯（365nm)下照射24小时，作为系统适用性溶液。取20u1注人液相色谱仪，调节流速或柱温，使主成分色谱峰的保留时间约为16分钟，右美沙芬峰与杂质El峰的分离度应大于3.5。
- 测定法 取本品10袋，分别将内容物倾人50ml(15mg规格）或25ml(7.5mg 规格）量瓶中，包装袋内壁用少量流动相分次洗涤，洗液并入同一量瓶中，加流动相适量，超声使氢溴酸右美沙芬溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇勻，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取20u1注入液相色谱仪，记录色谱图；另取氢溴酸右美沙芬对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含氢溴酸右美沙芬（按C18H25NO•HBr•H20计) 0.3mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算每袋的含量，并求得10袋的平均含量，即得。
类别
同氢溴酸右美沙芬。
规格
（1)7.5mg (2)15mg
贮藏
遮光，密封保存。
最后更新：2022-01-01 13:42:21
氢溴酸右美沙芬 - 注射用氢溴酸右美沙芬
可信数据
本品为氢溴酸右美沙芬的无菌冻干品。含氢溴酸右美沙芬（C18H25NO•HBr•H2O) 应为标示量的93.0 % 〜107.0% 。
性状
本品为白色或类白色疏松块状物或粉末。
鉴别
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 本品的水溶液显溴化物鉴别（1)的反应（通则0301)。
检查
- 酸度 取本品适量，加水溶解并稀释制成每lml中约含氢溴酸右美沙芬5mg的溶液，依法测定（通则0631),pH 值应为 5.0〜7.0。
- 溶液的澄清度与颜色 取本品，加水溶解并制成每lml中含氢溴酸右美沙芬5mg的溶液，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色黄绿色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。
- 有关物质 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含1.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇勻，作为对照溶液。
- 精密量 取对照溶液1ml，置20ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照氢溴酸右美沙芬有关物质项下的方锋测定。供试品溶液色谱图中如有下表所示的杂质峰，杂质I 、II、IV及乘以校正因子后的杂质IE (校正因子为0.2)的峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5% ) ，且其峰面积（或校正后的峰面积）在对照溶液主峰面积0.25〜0.5倍之间的杂质峰不得超过1个；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5% ) ，校正后各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（1.0% ) 。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。
- 含量均匀度 以含量测定项下测得的每瓶含量计算，应符合规定（通则0941)。
- 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法）测定，含水分不得过2.0% 。
- 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143 )，每lmg氢溴酸右美沙芬中含内毒素的量应小于15EU。
- 无菌 取本品，加0.9%无菌氯化钠溶液适量溶解后，经薄膜过滤法处理，用0.1%无菌蛋白胨水溶液冲洗（每膜不少于100ml),以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌，依法检查（通则1101)，应符合规定。
- 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102)。
含量测定
- 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent Zorbax SB C18, 4.6 mm X 250mm，5um或效能相当的色谱柱）;以缓冲液（取磺基丁二酸钠二辛酯3.llg与硝酸铵0.56g，加水450ml与乙腈300ml使溶解，用冰醋酸约220ml调节pH值至1.0，用水稀释至1000ml)-乙腈（72:28)为流动相；检测波长为280nm。取氢溴酸右美沙芬适量，加水溶解并稀释制成每lml中约含1.5mg的溶液，置紫外光灯（365nm)下照射24小时，作为系统适用性溶液。取20u1注入液相色谱仪，调节流速或柱温，使主成分色谱峰的保留时间约为16分钟，右美沙芬峰与杂质DI峰的分离度应大于3.5。
- 测定法 取本品10瓶，分别加水适量使溶解，并分别定量转移至25ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20u1，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取氢溴酸右美沙芬对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含氢溴酸右美沙芬（按C18H25NO•HBr•H2O计）0.2mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算每瓶的含量，并求得10瓶的平均含量，即得。
类别
同氢溴酸右美沙芬。
规格
5mg
贮藏
遮光，密闭保存。
最后更新：2022-01-01 13:42:22
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