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华法林钠

华法林钠(3-(A-acetonylbenzyl)-4-hydroxycoumarin)

CAS: 129-06-6

化学式: C19H15O4.Na

  1. 主页
  2. 产品
  3. 有机原料
  4. 有机金属类化合物
  5. 华法林钠
标准

本品为3-(a -丙酮基苄基)-4-羟基香豆素钠盐。按无水与无异丙醇物计算,含C19H15Na04 应为98.0 % 〜102.0 % 。

性状
  • 本品为白色结晶性粉末;无臭。
  • 本品在水中极易溶解,在乙醇中易溶,在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。
鉴别
  1. 取本品lg,加水10ml溶解后,加硝酸5ml,滤过,取滤液,加重铬酸钾试液3滴,振摇,数分钟后溶液显淡绿蓝色。
  2. 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
  3. 取本品,加异丙醇溶解,蒸干,残渣的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集152图)一致。
  4. 本品显钠盐鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查

碱度

取本品0.10g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH 值应为7.2〜8.3。


溶液的澄清度

取本品0.50g,加水10ml溶解后,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓。


丙酮溶液的澄清度与颜色

取本品0.20g,加丙酮10ml溶解后,溶液应澄淸无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,照紫外-可见分光光度法,依法检查(通则0401),在460nm的波长处测定吸光度,不得过0.03。


酚酮

取本品,加5% 氢氧化钠溶液制成每lml中含0.125g的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在15分钟内在385nm的波长处测定吸光度,不得过0.30。


有关物质

取本品,加流动相溶解并稀释制成每lml中约含lmg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用流动相定量稀释制成lml中约含2ug的溶液,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液与对照溶液各20u1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.1% ) ,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5 % ) 。


异丙醇

精密称取异丙醇约0.785g,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,并精密加内标溶液(1%丙醇溶液)5ml,混匀,作为对照品溶液。另取本品两份,各约0.5g,精密称定,分置两个10ml量瓶中,在一个量瓶中精密加内标溶液5ml,分别加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为含内标物质与不含内标物质的供试品溶液。取上述溶液,照气相色谱法(通则0521)试验,用涂有10% 聚乙二醇1500的101白色担体为固定相,在柱温70°C分别测定,计算供试品中含有异丙醇的量,应为7.5 %〜8.5% (g/g )。


水分

取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过2.0% 。

中文名 华法林钠
英文名 3-(A-acetonylbenzyl)-4-hydroxycoumarin
别名 华法令钠
华法林钠
杀鼠灵钠
华法灵钠
殺鼠靈鈉
苄丙酮香豆素
酮苄香豆素钠
华发林钠标准品
3-(3-氧代-1-苯基丁基)-4-羟基-2H-1-苯并吡喃-2-酮钠盐
3-(3-氧代-1-苯基丁基)-4-羟基-2H-1-苯并吡喃二酮钠盐与异丙醇
英文别名 waran
varfine
tintorane
sodiumwarfarin
sodiumcoumadin
Warfarin Sodium
3-(A-acetonylbenzyl)-4-hydroxycoumarin
WARFARIN SODIUM CRYSTALLINE CLATHRATE
3-(ALPHA-ACETONYLBENZYL)-4-HYDROXYCOUMARIN
3-(A-ACETONYLBENZYL)-4-HYDROXYCOUMARIN SODIUM
3-(ALPHA-ACETONYLBENZYL)-4-HYDROXYCOUMARIN SODIUM
CAS 129-06-6
EINECS 204-929-4
化学式 C19H15O4.Na
分子量 330.31
InChI InChI=1/C19H16O4.Na/c1-12(20)11-15(13-7-3-2-4-8-13)17-18(21)14-9-5-6-10-16(14)23-19(17)22;/h2-10,15,21H,11H2,1H3;/q;+1
熔点 approximate 161℃
沸点 515.2°C at 760mmHg
比旋光度 ±0°
溶解度 极易溶于水和乙醇 (96%),溶于丙酮,极微溶于二氯甲烷。
PH值 pH (10g/l, 25℃) : 7.2~8.3
存储条件 2-8°C
外观 整洁
颜色 White to Almost white
Merck 14,10038
MDL号 MFCD00083223
危险品标志 T+ - 极高毒性物品
极高毒性物品
风险术语 R61 - 可能对胎儿造成伤害。
R28 - 吞食有极高毒性。
安全术语 S53 - 避免接触,使用前须获得特别指示说明。
S36/37/39 - 穿戴适当的防护服、手套和护目镜或面具。
S45 - 若发生事故或感不适,立即就医(可能的话,出示其标签)。
S36/37 - 穿戴适当的防护服和手套。
S28 - 不慎与皮肤接触后,立即用大量肥皂水冲洗。
危险品运输编号 UN 1544 6.1/PG 2
WGK Germany 1
RTECS GN4725000
海关编号 29322090
Hazard Class 6.1(a)
Packing Group II
上游原料 氢氧化钠 4-羟基香豆素
参考资料
展开查看
1. [IF=4.546] Mina Nan et al."Rapid Determination of Ochratoxin A in Grape and Its Commodities Based on a Label-Free Impedimetric Aptasensor Constructed by Layer-by-Layer Self-Assembly."Toxins. 2019 Feb;11(2):71
2. [IF=4.05] Xue Li et al."Dihydrophenanthrenes from Juncus effusus as Inhibitors of OAT1 and OAT3."J Nat Prod. 2019;82(4):832–839
3. [IF=3.575] Yilin Qiao et al."Biflavonoids from Juniperus oblonga inhibit organic anion transporter 3."Biochem Bioph Res Co. 2019 Feb;509:931
4. [IF=5.221] Jiao Qishu et al."Study on the Interactions Between Caffeoylquinic Acids With Bovine Serum Albumin: Spectroscopy, Antioxidant Activity, LC-MSn, and Molecular Docking Approach."Front Chem. 2019 Dec;0:840

华法林钠 - 标准

可信数据

本品为3-(a -丙酮基苄基)-4-羟基香豆素钠盐。按无水与无异丙醇物计算,含C19H15Na04 应为98.0 % 〜102.0 % 。

最后更新:2024-01-02 23:10:35

华法林钠 - 性状

可信数据
  • 本品为白色结晶性粉末;无臭。
  • 本品在水中极易溶解,在乙醇中易溶,在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。
最后更新:2022-01-01 11:53:18

华法林钠 - 鉴别

可信数据
  1. 取本品lg,加水10ml溶解后,加硝酸5ml,滤过,取滤液,加重铬酸钾试液3滴,振摇,数分钟后溶液显淡绿蓝色。
  2. 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
  3. 取本品,加异丙醇溶解,蒸干,残渣的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集152图)一致。
  4. 本品显钠盐鉴别(1)的反应(通则0301)。
最后更新:2022-01-01 11:53:19

华法林钠 - 检查

可信数据

碱度

取本品0.10g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH 值应为7.2〜8.3。


溶液的澄清度

取本品0.50g,加水10ml溶解后,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓。


丙酮溶液的澄清度与颜色

取本品0.20g,加丙酮10ml溶解后,溶液应澄淸无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,照紫外-可见分光光度法,依法检查(通则0401),在460nm的波长处测定吸光度,不得过0.03。


酚酮

取本品,加5% 氢氧化钠溶液制成每lml中含0.125g的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在15分钟内在385nm的波长处测定吸光度,不得过0.30。


有关物质

取本品,加流动相溶解并稀释制成每lml中约含lmg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用流动相定量稀释制成lml中约含2ug的溶液,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液与对照溶液各20u1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.1% ) ,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5 % ) 。


异丙醇

精密称取异丙醇约0.785g,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,并精密加内标溶液(1%丙醇溶液)5ml,混匀,作为对照品溶液。另取本品两份,各约0.5g,精密称定,分置两个10ml量瓶中,在一个量瓶中精密加内标溶液5ml,分别加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为含内标物质与不含内标物质的供试品溶液。取上述溶液,照气相色谱法(通则0521)试验,用涂有10% 聚乙二醇1500的101白色担体为固定相,在柱温70°C分别测定,计算供试品中含有异丙醇的量,应为7.5 %〜8.5% (g/g )。


水分

取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过2.0% 。

最后更新:2022-01-01 11:53:20

华法林钠 - 含量测定

可信数据

照髙效液相色谱法(通则0512)测定。


色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-冰醋酸(55:45:1)为流动相;检测波长为282mn。取华法林钠、亚苄基丙酮与4-羟基香豆素,加流动相溶解并稀释制成每lml中各约含50ug 的溶液,取20u1注人液相色谱仪,记录色谱图,理论板数按华法林钠峰计算不低于2000,4-羟基香豆素峰与亚苄基丙酮峰的分离度应大于10.0,亚苄基丙酮峰与华法林钠峰的分离度应大于5.0。


测定法

取本品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含50ug的溶液,作为供试品溶液,精密量取20u1注入液相色谱仪,记录色谱图;另取华法林钠对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。

最后更新:2022-01-01 11:53:21

华法林钠 - 类别

可信数据

抗凝血药。

最后更新:2022-01-01 11:53:21

华法林钠 - 贮藏

可信数据

遮光,密封保存。

最后更新:2022-01-01 11:53:21

华法林钠 - 华法林钠片

可信数据

本品含华法林钠(C19H15Na04)应为标示量的93.0% 〜107.0% 。


性状

本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显白色。


鉴别

  1. 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
  2. 取本品细粉适量(约相当于华法林钠0.lg),加乙醇30ml,振摇使华法林钠溶解,滤过,滤液蒸干,残渣显钠盐鉴别(1)的反应(通则0301)。

检査

  • 有关物质 取本品细粉,加流动相适量,振摇使华法林钠溶解并稀释制成每lml中约含lmg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取1ml,置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另取糊精适量,加流动相制成每lml中约含6mg的溶液,滤过,取续滤液作为辅料溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液、对照溶液与辅料溶液各20u1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,除辅料峰外,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0% ) 。
  • 含量均匀度 取本品1片,置50ml量瓶(2.5mg规格)或100ml量瓶(5mg规格)中,加流动相适量,振摇使华法林钠溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。
  • 溶出度 取本品,照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法),以磷酸盐缓冲液(pH 6.8) 500ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时,取溶液约10ml,滤过,照含量测定项下的色谱条件,精密量取续滤液20u1注人液相色谱仪,记录色谱图;另取华法林钠对照品,精密称定,加磷酸盐缓冲液(pH 6.8 )溶解并定量稀释制成每lml中约含5ug(2.5mg规格)或10ug(5mg规格)的溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算每片的溶出量。限度为标示量的70% ,应符合规定。
  • 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。

含量测定

取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于华法林钠5mg ),置100ml量瓶中,加流动相适量,振摇使华法林钠溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液,精密量取20u1,照华法林钠含量测定项下的方法测定,即得。


类别

同华法林钠。


规格

(1)2.5m g (2)5mg


贮藏

遮光,密封保存。

最后更新:2022-01-01 11:53:22
华法林钠
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