华发林钠标准品
华法林钠(3-(A-acetonylbenzyl)-4-hydroxycoumarin)
CAS: 129-06-6
化学式: C19H15O4.Na
标准
本品为3-(a -丙酮基苄基)-4-羟基香豆素钠盐。按无水与无异丙醇物计算，含C19H15Na04 应为98.0 % 〜102.0 % 。
性状
- 本品为白色结晶性粉末;无臭。
- 本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。
鉴别
- 取本品lg，加水10ml溶解后，加硝酸5ml，滤过，取滤液，加重铬酸钾试液3滴，振摇，数分钟后溶液显淡绿蓝色。
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 取本品，加异丙醇溶解,蒸干，残渣的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集152图）一致。
- 本品显钠盐鉴别（1)的反应（通则0301)。
检查
碱度
取本品0.10g,加水10ml溶解后，依法测定(通则0631),pH 值应为7.2〜8.3。
溶液的澄清度
取本品0.50g,加水10ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓。
丙酮溶液的澄清度与颜色
取本品0.20g，加丙酮10ml溶解后，溶液应澄淸无色;如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，照紫外-可见分光光度法，依法检查（通则0401)，在460nm的波长处测定吸光度，不得过0.03。
酚酮
取本品，加5% 氢氧化钠溶液制成每lml中含0.125g的溶液，照紫外-可见分光光度法(通则0401)，在15分钟内在385nm的波长处测定吸光度，不得过0.30。
有关物质
取本品，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含lmg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成lml中约含2ug的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各20u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.1% ) ,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5 % ) 。
异丙醇
精密称取异丙醇约0.785g，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，并精密加内标溶液（1%丙醇溶液）5ml，混匀，作为对照品溶液。另取本品两份，各约0.5g，精密称定，分置两个10ml量瓶中，在一个量瓶中精密加内标溶液5ml，分别加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为含内标物质与不含内标物质的供试品溶液。取上述溶液，照气相色谱法(通则0521)试验，用涂有10% 聚乙二醇1500的101白色担体为固定相，在柱温70°C分别测定，计算供试品中含有异丙醇的量，应为7.5 %〜8.5% (g/g )。
水分
取本品，照水分测定法（通则0832第一法1)测定，含水分不得过2.0% 。
| 中文名 | 华法林钠 |
| 英文名 | 3-(A-acetonylbenzyl)-4-hydroxycoumarin |
| 别名 | 华法令钠 华法林钠 杀鼠灵钠 华法灵钠 殺鼠靈鈉 苄丙酮香豆素 酮苄香豆素钠 华发林钠标准品 3-(3-氧代-1-苯基丁基)-4-羟基-2H-1-苯并吡喃-2-酮钠盐 3-(3-氧代-1-苯基丁基)-4-羟基-2H-1-苯并吡喃二酮钠盐与异丙醇 |
| 英文别名 | waran varfine tintorane sodiumwarfarin sodiumcoumadin Warfarin Sodium 3-(A-acetonylbenzyl)-4-hydroxycoumarin WARFARIN SODIUM CRYSTALLINE CLATHRATE 3-(ALPHA-ACETONYLBENZYL)-4-HYDROXYCOUMARIN 3-(A-ACETONYLBENZYL)-4-HYDROXYCOUMARIN SODIUM 3-(ALPHA-ACETONYLBENZYL)-4-HYDROXYCOUMARIN SODIUM |
| CAS | 129-06-6 |
| EINECS | 204-929-4 |
| 化学式 | C19H15O4.Na |
| 分子量 | 330.31 |
| InChI | InChI=1/C19H16O4.Na/c1-12(20)11-15(13-7-3-2-4-8-13)17-18(21)14-9-5-6-10-16(14)23-19(17)22;/h2-10,15,21H,11H2,1H3;/q;+1 |
| 熔点 | approximate 161℃ |
| 沸点 | 515.2°C at 760mmHg |
| 比旋光度 | ±0° |
| 溶解度 | 极易溶于水和乙醇 (96%)，溶于丙酮，极微溶于二氯甲烷。 |
| PH值 | pH (10g/l, 25℃) : 7.2～8.3 |
| 存储条件 | 2-8°C |
| 外观 | 整洁 |
| 颜色 | White to Almost white |
| Merck | 14,10038 |
| MDL号 | MFCD00083223 |
| 危险品标志 | T+ - 极高毒性物品 |
| 风险术语 | R61 - 可能对胎儿造成伤害。 R28 - 吞食有极高毒性。 |
| 安全术语 | S53 - 避免接触，使用前须获得特别指示说明。 S36/37/39 - 穿戴适当的防护服、手套和护目镜或面具。 S45 - 若发生事故或感不适，立即就医(可能的话，出示其标签)。 S36/37 - 穿戴适当的防护服和手套。 S28 - 不慎与皮肤接触后，立即用大量肥皂水冲洗。 |
| 危险品运输编号 | UN 1544 6.1/PG 2 |
| WGK Germany | 1 |
| RTECS | GN4725000 |
| 海关编号 | 29322090 |
| Hazard Class | 6.1(a) |
| Packing Group | II |
| 上游原料 | 苄叉丙酮 4-羟基香豆素 |
| 参考资料 展开查看 | 1. [IF=4.546] Mina Nan et al."Rapid Determination of Ochratoxin A in Grape and Its Commodities Based on a Label-Free Impedimetric Aptasensor Constructed by Layer-by-Layer Self-Assembly."Toxins. 2019 Feb;11(2):71 2. [IF=4.05] Xue Li et al."Dihydrophenanthrenes from Juncus effusus as Inhibitors of OAT1 and OAT3."J Nat Prod. 2019;82(4):832–839 3. [IF=3.575] Yilin Qiao et al."Biflavonoids from Juniperus oblonga inhibit organic anion transporter 3."Biochem Bioph Res Co. 2019 Feb;509:931 4. [IF=5.221] Jiao Qishu et al."Study on the Interactions Between Caffeoylquinic Acids With Bovine Serum Albumin: Spectroscopy, Antioxidant Activity, LC-MSn, and Molecular Docking Approach."Front Chem. 2019 Dec;0:840 |
华发林钠标准品 - 标准
可信数据
本品为3-(a -丙酮基苄基)-4-羟基香豆素钠盐。按无水与无异丙醇物计算，含C19H15Na04 应为98.0 % 〜102.0 % 。
最后更新：2024-01-02 23:10:35
华发林钠标准品 - 性状
可信数据
- 本品为白色结晶性粉末;无臭。
- 本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。
最后更新：2022-01-01 11:53:18
华发林钠标准品 - 鉴别
可信数据
- 取本品lg，加水10ml溶解后，加硝酸5ml，滤过，取滤液，加重铬酸钾试液3滴，振摇，数分钟后溶液显淡绿蓝色。
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 取本品，加异丙醇溶解,蒸干，残渣的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集152图）一致。
- 本品显钠盐鉴别（1)的反应（通则0301)。
最后更新：2022-01-01 11:53:19
华发林钠标准品 - 检查
可信数据
碱度
取本品0.10g,加水10ml溶解后，依法测定(通则0631),pH 值应为7.2〜8.3。
溶液的澄清度
取本品0.50g,加水10ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓。
丙酮溶液的澄清度与颜色
取本品0.20g，加丙酮10ml溶解后，溶液应澄淸无色;如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，照紫外-可见分光光度法，依法检查（通则0401)，在460nm的波长处测定吸光度，不得过0.03。
酚酮
取本品，加5% 氢氧化钠溶液制成每lml中含0.125g的溶液，照紫外-可见分光光度法(通则0401)，在15分钟内在385nm的波长处测定吸光度，不得过0.30。
有关物质
取本品，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含lmg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成lml中约含2ug的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各20u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.1% ) ,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5 % ) 。
异丙醇
精密称取异丙醇约0.785g，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，并精密加内标溶液（1%丙醇溶液）5ml，混匀，作为对照品溶液。另取本品两份，各约0.5g，精密称定，分置两个10ml量瓶中，在一个量瓶中精密加内标溶液5ml，分别加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为含内标物质与不含内标物质的供试品溶液。取上述溶液，照气相色谱法(通则0521)试验，用涂有10% 聚乙二醇1500的101白色担体为固定相，在柱温70°C分别测定，计算供试品中含有异丙醇的量，应为7.5 %〜8.5% (g/g )。
水分
取本品，照水分测定法（通则0832第一法1)测定，含水分不得过2.0% 。
最后更新：2022-01-01 11:53:20
华发林钠标准品 - 含量测定
可信数据
照髙效液相色谱法（通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-冰醋酸(55:45:1)为流动相；检测波长为282mn。取华法林钠、亚苄基丙酮与4-羟基香豆素，加流动相溶解并稀释制成每lml中各约含50ug 的溶液，取20u1注人液相色谱仪,记录色谱图，理论板数按华法林钠峰计算不低于2000，4-羟基香豆素峰与亚苄基丙酮峰的分离度应大于10.0，亚苄基丙酮峰与华法林钠峰的分离度应大于5.0。
测定法
取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含50ug的溶液，作为供试品溶液，精密量取20u1注入液相色谱仪，记录色谱图；另取华法林钠对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
最后更新：2022-01-01 11:53:21
华发林钠标准品 - 类别
可信数据
抗凝血药。
最后更新：2022-01-01 11:53:21
华发林钠标准品 - 贮藏
可信数据
遮光，密封保存。
最后更新：2022-01-01 11:53:21
华发林钠标准品 - 华法林钠片
可信数据
本品含华法林钠（C19H15Na04)应为标示量的93.0% 〜107.0% 。
性状
本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显白色。
鉴别
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 取本品细粉适量（约相当于华法林钠0.lg)，加乙醇30ml，振摇使华法林钠溶解，滤过，滤液蒸干，残渣显钠盐鉴别(1)的反应（通则0301)。
检査
- 有关物质 取本品细粉，加流动相适量，振摇使华法林钠溶解并稀释制成每lml中约含lmg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取糊精适量，加流动相制成每lml中约含6mg的溶液，滤过，取续滤液作为辅料溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液、对照溶液与辅料溶液各20u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，除辅料峰外，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0% ) 。
- 含量均匀度 取本品1片，置50ml量瓶（2.5mg规格）或100ml量瓶(5mg规格）中，加流动相适量，振摇使华法林钠溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（通则0941)。
- 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法），以磷酸盐缓冲液（pH 6.8) 500ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经45分钟时，取溶液约10ml，滤过，照含量测定项下的色谱条件，精密量取续滤液20u1注人液相色谱仪，记录色谱图；另取华法林钠对照品，精密称定，加磷酸盐缓冲液（pH 6.8 )溶解并定量稀释制成每lml中约含5ug(2.5mg规格）或10ug(5mg规格）的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算每片的溶出量。限度为标示量的70% ,应符合规定。
- 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101)。
含量测定
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于华法林钠5mg )，置100ml量瓶中，加流动相适量，振摇使华法林钠溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取20u1，照华法林钠含量测定项下的方法测定，即得。
类别
同华法林钠。
规格
（1)2.5m g (2)5mg
贮藏
遮光，密封保存。
最后更新：2022-01-01 11:53:22
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