标准
本品为3,5-二乙酰氨基-2,4,6-三碘苯甲酸二水合物。按干燥品计算,含C11H913N2O ,不得少于98.5 % 。
性状
- 本品为白色粉末;无臭。
- 本品在水中极微溶解;在氨溶液或氢氧化钠溶液中溶解。
鉴别
- 取本品约10mg,置坩埚中,小火加热,即产生紫色的碘蒸气。
- 取本品与泛影酸对照品,分别加甲醇-浓氨溶液(97:3)溶解并稀释制成每lml中约含5mg的溶液。照有关物质项下的色谱条件试验,供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集209图)一致。
检查
酸度
取本品l.Og,加水20ml,振摇数分钟,滤过,依法测定(通则0631),pH值应为2.5〜3.5。
碱性溶液的颜色
取本品4.8g,加氢氧化钠试液10ml溶解后溶液应无色;如显色,与对照液(取黄色3号或橙红色2号标准比色液5ml,加水5ml,摇勻)比较,不得更深。
游离碘
取碱性溶液的颜色项下的溶液2.0ml,用水稀释至10ml,加稀醋酸至对石蕊试纸显酸性,加碘化钾0. =5g,振摇溶解后,加淀粉指示液1ml,摇勻;如显色,与对照液(取等量供试品,用同一方法操作,以水lm =l代替淀粉指示液lml)比较,不得更深。
卤化物
取本品2.0g,加氢氧化钠试液4ml溶解后,加水30ml,滴加稀硝酸3ml,搅拌数分钟,使泛影酸析出,滤过,沉淀用水少量洗涤,合并洗液与滤液,用水稀释至50ml,摇匀,必要时重复滤过;分取滤液20ml照氯化物检查法(通则0801)检查,与标准氯化钠溶液4.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.005% ) 。
碘化物
取卤化物项下剩余的滤液20ml,加三氯甲烷lml、稀硝酸3ml与浓过氧化氢溶液1ml,振摇,静置分层后,三氯甲烷层如显色,与0.0013%捵化钾溶液(每lml相当于10ug的1)2.Oml加水使成20ml后,用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.0025%)。
氨基化合物
取本品l.Og,加水5ml与氢氧化钠试液5ml使溶解,加水至100ml,摇匀,取10ml,加亚硝酸钠滴定液(0.lmol/L) 5ml与盐酸溶液(9—100)l0ml,摇匀,放置10分钟,加2.5%氨基磺酸铵溶液5ml,摇勻,放置5分钟,加碱性沴萘酚试液2ml与氢氧化钠试液15ml,加水至50ml,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在485nm的波长处测定吸光度,不得过0.25。
有关物质
取本品,加甲醇-浓氨溶液(97:3)溶解并稀释制成每lml中约含50mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用甲醇-浓氨溶液(97:3)定量稀释制成每lml中含O.lmg的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5u1,分别点于同一高效硅胶GF254薄层板上,用无水甲酸-丁酮-甲苯(20:25:60)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
干燥失重
取本品,在130°C干燥至恒重,减失重量不得过 6.0% (通则 0831)。
炽灼残渣
取本品l.Og,依法检査(通则0841),遗留残渣不得过0.1% 。
铁盐
取炽灼残渣项下遗留的残渣,加盐酸lml,置水浴上蒸干,加稀盐酸lml与水适量,置水浴上加热,滤过,坩埚用水洗涤,合并滤液与洗液并加水使成25ml,依法检査(通则0807),与标准铁溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。
重金属
取本品l.Og,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
中文名 | 泛影酸
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英文名 | diatrizoic acid
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别名 | 泛影酸 二水泛影酸 二水合泛影酸 氨基苯酸杂质 泛影酸 二水合物 3,5-二乙酰胺基-2,4,6-三碘苯甲酸 3,5-双(乙酰胺基)-2,4,6-三碘苯甲酸 3,5-二乙酰胺基-2,4,6-三碘苯甲酸(泛影酸) 3,5-二乙酰胺基-2,4,6-三碘苯甲酸 二水合物(泛影酸 二水合物)
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英文别名 | Diatrizoic acid diatrizoic acid DIATRIZOIC ACID USP DIAZTRIZOICACID,DIHYDRATE DIATRIZOIC ACID DIHYDRATE DIATRIZOICACID,DIHYDRATE,USP 3,5-DIACETAMIDO-2,4,6-TRIIODOBENZIOCACID 3,5-Diacetamido-2,4,6-triiodobenzoic acid 3,5-Diacetamido-2,4,6-triiodobenzioc acid 3,5-bis(acetylamino)-2,4,6-triiodobenzoic acid Benzoic acid, 3,5-bis(acetylamino)-2,4,6-triiodo-, dihydrate 3,5-DIACETAMIDO- 2,4,6-TRIIODOBENZOIC ACID (DIATRIZOIC ACID DIHYDRATE)
|
CAS | 50978-11-5 117-96-4
|
EINECS | 204-223-6 |
化学式 | C11H9I3N2O4.2H2O
|
分子量 | 649.93 |
InChI | InChI=1S/C11H9I3N2O4/c1-3(17)15-9-6(12)5(11(19)20)7(13)10(8(9)14)16-4(2)18/h1-2H3,(H,15,17)(H,16,18)(H,19,20) |
InChIKey | JHQKUXXJPHSPOL-UHFFFAOYSA-N |
密度 | 2.619g/cm3 |
沸点 | 614.1°C at 760 mmHg |
闪点 | 325.2°C |
蒸汽压 | 6.19E-16mmHg at 25°C |
溶解度 | 极微溶于水和乙醇 (96%)。它溶解在碱金属氢氧化物的稀溶液中。 |
折射率 | 1.802 |
酸度系数 | pKa 3.4 (Uncertain) |
存储条件 | 2-8°C |
外观 | 整洁 |
物化性质 | 无色结晶性粉末,无臭,味微苦。 熔点>300℃。不溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚,溶于氢氧化钠溶液而生成钠盐。 图1为泛影酸结构式。 |
WGK Germany | 3 |
海关编号 | 2924296000 |
上游原料 | 3,5-二硝基苯甲酸 |
泛影酸 - 标准
可信数据
本品为3,5-二乙酰氨基-2,4,6-三碘苯甲酸二水合物。按干燥品计算,含C11H913N2O ,不得少于98.5 % 。
最后更新:2024-01-02 23:10:35
泛影酸 - 性状
可信数据
- 本品为白色粉末;无臭。
- 本品在水中极微溶解;在氨溶液或氢氧化钠溶液中溶解。
最后更新:2022-01-01 11:59:25
泛影酸 - 鉴别
可信数据
- 取本品约10mg,置坩埚中,小火加热,即产生紫色的碘蒸气。
- 取本品与泛影酸对照品,分别加甲醇-浓氨溶液(97:3)溶解并稀释制成每lml中约含5mg的溶液。照有关物质项下的色谱条件试验,供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集209图)一致。
最后更新:2022-01-01 11:59:25
泛影酸 - 检查
可信数据
酸度
取本品l.Og,加水20ml,振摇数分钟,滤过,依法测定(通则0631),pH值应为2.5〜3.5。
碱性溶液的颜色
取本品4.8g,加氢氧化钠试液10ml溶解后溶液应无色;如显色,与对照液(取黄色3号或橙红色2号标准比色液5ml,加水5ml,摇勻)比较,不得更深。
游离碘
取碱性溶液的颜色项下的溶液2.0ml,用水稀释至10ml,加稀醋酸至对石蕊试纸显酸性,加碘化钾0. =5g,振摇溶解后,加淀粉指示液1ml,摇勻;如显色,与对照液(取等量供试品,用同一方法操作,以水lm =l代替淀粉指示液lml)比较,不得更深。
卤化物
取本品2.0g,加氢氧化钠试液4ml溶解后,加水30ml,滴加稀硝酸3ml,搅拌数分钟,使泛影酸析出,滤过,沉淀用水少量洗涤,合并洗液与滤液,用水稀释至50ml,摇匀,必要时重复滤过;分取滤液20ml照氯化物检查法(通则0801)检查,与标准氯化钠溶液4.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.005% ) 。
碘化物
取卤化物项下剩余的滤液20ml,加三氯甲烷lml、稀硝酸3ml与浓过氧化氢溶液1ml,振摇,静置分层后,三氯甲烷层如显色,与0.0013%捵化钾溶液(每lml相当于10ug的1)2.Oml加水使成20ml后,用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.0025%)。
氨基化合物
取本品l.Og,加水5ml与氢氧化钠试液5ml使溶解,加水至100ml,摇匀,取10ml,加亚硝酸钠滴定液(0.lmol/L) 5ml与盐酸溶液(9—100)l0ml,摇匀,放置10分钟,加2.5%氨基磺酸铵溶液5ml,摇勻,放置5分钟,加碱性沴萘酚试液2ml与氢氧化钠试液15ml,加水至50ml,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在485nm的波长处测定吸光度,不得过0.25。
有关物质
取本品,加甲醇-浓氨溶液(97:3)溶解并稀释制成每lml中约含50mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用甲醇-浓氨溶液(97:3)定量稀释制成每lml中含O.lmg的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5u1,分别点于同一高效硅胶GF254薄层板上,用无水甲酸-丁酮-甲苯(20:25:60)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
干燥失重
取本品,在130°C干燥至恒重,减失重量不得过 6.0% (通则 0831)。
炽灼残渣
取本品l.Og,依法检査(通则0841),遗留残渣不得过0.1% 。
铁盐
取炽灼残渣项下遗留的残渣,加盐酸lml,置水浴上蒸干,加稀盐酸lml与水适量,置水浴上加热,滤过,坩埚用水洗涤,合并滤液与洗液并加水使成25ml,依法检査(通则0807),与标准铁溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。
重金属
取本品l.Og,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
最后更新:2022-01-01 11:59:27
泛影酸 - 含量测定
可信数据
取本品约0.4g,精密称定,加氢氧化钠试液30ml与锌粉l.Og,加热回流30分钟,放冷,冷凝管用少量水洗涤,滤过,烧瓶与滤器用水洗涤3次,每次15ml,合并洗液与滤液,加冰醋酸5ml与曙红钠指示液5滴,用硝酸银滴定液(0.lmol/L 滴定。每lml硝酸银滴定液(0.lmol/L)相当于20.46mg的C1H913N204。
最后更新:2022-01-01 11:59:27
泛影酸 - 类别
可信数据
最后更新:2022-01-01 11:59:27
泛影酸 - 贮藏
可信数据
最后更新:2022-01-01 11:59:27
泛影酸 - 泛影葡胺注射液
可信数据
本品为泛影酸与等分子葡甲胺制成的灭菌水溶液。含泛影葡胺(C11H9I3N204• C7H17N05)应为标示量的95.0% 〜105.0%。
性状
本品为无色至淡黄色的澄明液体。
鉴别
- 取本品约1ml,蒸干后,小火加热,产生紫色的碘蒸气。
- 取本品约0.1ml,加三氯化铁试液lml ,滴加20% 氢氧化钠溶液2ml,即生成棕红色沉淀,随即溶解成棕红色溶液。
- 取本品适量,用水稀释制成每lml中含泛影葡胺3mg的溶液;另取泛影酸对照品20mg,加0.04% 氢氧化钠溶液10ml使溶解。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10u1,分别点于同一硅胶HF254薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:5)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的位置应与对照品溶液的主斑点相同。
检査
- pH值 应为6.0〜7.6(通则0631)。
- 颜色 取本品,与黄色6号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。
- 游离碘 取本品适量(约相当于泛影葡胺l.Og),用水稀释至10ml,照泛影酸项下游离碘的方法检查,应符合规定。碘化物取本品适量(约相当于泛影葡胺l.Og),用水稀释至10ml,滴加稀硝酸3ml,搅拌数分钟,析出沉淀,滤过,沉淀用水5ml洗涤;合并滤液与洗液,加三氯甲烷与浓过氧化氢溶液各1ml,振摇,静置分层。三氯甲烷层如显色,与0.0013%碘化钾溶液(每lml相当于10ug的1)4.Oml用同一方法制成的对照液比较,不得更深。
- 游离胺 避光操作。取本品适量(约相当于泛影葡胺1.0g),置50ml量瓶中,用水稀释至5ml,加0.lmol/L氧氧化钠溶液10ml与二甲基亚砜25ml,摇匀,置冰浴中放置5分钟,缓缓加人盐酸2ml,摇匀,放置5分钟,加2% 亚硝酸钠溶液2ml,摇匀,放置5分钟,加8%氨基磺酸溶液1ml,摇匀,放置5分钟,加0.1%盐酸萘乙二胺溶液(取盐酸萘乙二胺0.lg,置100ml量瓶中,加水30ml溶解后,用1,2-丙二醇稀释至刻度,摇勻。本液应临用新制)2ml,摇匀,将量瓶从冰浴中取出,置22〜25°C水浴中放置10分钟,时时振摇,加二甲基亚砜稀释至刻度,摇匀,以水5ml同法制成的溶液作空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),5分钟内在470mn的波长处测定供试品溶液的吸光度,不得过0.40。
- 葡甲胺 取本品,在25°C依法测定旋光度(通则0621),结果除以24.9,即得供试品中含有葡甲胺(C7H17N05) 的浓度(g/ml)。含C7H17N05应为泛影葡胺标示量的22.9%〜25.3% 。热原取本品,依法检査(通则1142),剂量按家兔体重每lkg缓缓注射3ml,应符合规定。
- 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
含量测定
精密量 取本品适量(约相当于泛影葡胺6g) ,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,照泛影酸项下的方法,自“加氢氧化钠试液30ml与锌粉1.0g”起,依法测定。每lml硝酸银滴定液(0.lmol/L )相当于26.97mg 的 C11H9I3N204 .C7H17N05。
类别
诊断用药。
规格
- 1ml:3g
- 20ml:12g
- 20ml:15.2g
- 50ml:30g
- 50ml:32.5g
- l00ml:60g
- l00ml:65g
- 200ml:130g
贮藏
遮光,密闭保存。
最后更新:2022-01-01 11:59:29
泛影酸 - 泛影酸钠注射液
可信数据
本品为泛影酸用氢氧化钠中和后的灭菌水溶液。含泛影酸钠(C11H9I3N204)应为标示量的95.0%〜105.0% 。
性状
本品为无色至淡黄色的澄明液体。
鉴别
- 取本品约1ml,蒸干后,小火加热,产生紫色的碘蒸气。
- 取本品与泛影酸对照品,分别加0.08% 氢氧化钠的甲醇溶液制成每lml中约含lmg的溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10u1,分别点于同一硅胶HF254薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:5 )为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的位置应与对照品溶液的主斑点相同。
- 本品显钠盐的鉴别反应(通则0301)。
检查
- pH值 应为6.5〜8.0(通则0631)。
- 颜色 取本品,与黄色3号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。
- 游离碘 取本品适量(约相当于泛影酸钠l.Og),加水至10ml,照泛影酸项下的方法检查,应符合规定。
- 碘化物 取本品适量(约相当于泛影酸钠0.8g),用水稀释至10ml,滴加稀硝酸3ml,搅拌数分钟,析出沉淀,滤过,沉淀用水5ml洗涤;合并滤液与洗液,加三氯甲烷与浓过氧化氢溶液各1ml,振摇,静置分层后,三氯甲烷层如显色,与0.0013%碘化钾溶液(每lml相当于10ug的1)4.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深。
- 热原 取本品,依法检査(通则1142),剂量按家兔体重每lkg缓慢注射3ml,应符合规定。
- 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
含量测定
精密量取本品适量(约相当于泛影酸钠5g),置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,照泛影酸项下的方法,自“加氢氧化钠试液30ml与锌粉1.0g”起,依法测定。每lml硝酸银滴定液(0.lmol/L)相当于21.20mg 的 C11H8I3N2Na04。
类别
诊断用药。
规格
(l ) lml:0.3g (2)20ml:10g
贮藏
遮光,密闭保存。
最后更新:2022-01-01 11:59:30
泛影酸 - 简介
泛影酸,化学名称为2,3,5,6-四氯苯-1,4-二酚,是一种有机化合物。以下是关于泛影酸的性质、用途、制法和安全信息的介绍:
性质:
泛影酸是无色或淡黄色的结晶粉末,具有特殊的苦味。
它可以溶于乙醇、氯仿、二甲基亚砜等有机溶剂中,但几乎不溶于水。
用途:
它也可用作金属离子的配体,形成稳定的络合物,应用于配位化学的研究中。
制法:
泛影酸可通过对二氯苯进行酚醛缩合反应来合成。通常使用邻苯二酚和四氯代苯作为原料,在碱性条件下进行缩合反应即可得到目标产物。
安全信息:
泛影酸是一种刺激性化合物,接触皮肤和眼睛可能导致刺激和不适。在操作时要注意避免直接接触。
使用泛影酸时要注意防护措施,戴防护眼镜、手套和适当的工作服。
在储存和运输过程中,应注意避免与氧化剂、强酸、强碱等物质混合,以免引发危险反应。
将泛影酸储存在密封的容器中,远离火源和热源,并存放在阴凉、干燥的地方。
最后更新:2024-04-09 02:00:09