1、将一定量的水和520kg磺胺加入反应釜中,加入盐酸,冷至0℃,再加入20kgNaNO2配成的30%的亚硝酸钠水溶液。进行重氮化备用。
2、将250kg亚硫酸氢钠用水溶解,调pH值至6.5~7.0。然后将上述备用液(重氮液)滴加到还原液中,温度维持在20~30℃,滴毕后升温至80~90℃,反应1h,然后慢慢滴加盐酸。使pH值至1~2。滴毕于90~95℃下反应1h。将物料冷至室温,调节pH值为中性,使磺胺苯肼析出,过滤,水洗,干燥,得磺胺苯肼。
3、将550kg对氯苯乙酮、250kg多聚甲醛、325kg吗啉依次加入缩合釜中,再加入乙醇作溶剂,在搅拌下滴加浓盐酸600kg,逐渐升温,回流8h,静置冷却过夜,过滤,用少量乙醇洗涤滤饼,得白色结晶状的Mannich碱。
4、将上述得到的氯磺酰苯肼、Mannich碱依次加入预先投入乙醇的环化釜中,在搅拌下用盐酸调pH值至3~4,回流5h。冷却,过滤,干燥得浅黄色粉末晶体,粉碎至10um。得腈纶增白剂DCB。
本品可按一般工业化学品管理,使用时应戴手套和防护眼镜,避免直接与皮肤和眼睛接触,若沾上皮肤,用清水加肥皂冲洗即可。置于阴凉干燥的库房内,防止日晒雨淋。
中文名 | 荧光增白剂DCB |
英文名 | Fluorescent Brightener DCB |
别名 | 荧光增白剂DCB 腈纶增白剂DCB 1-(4-氨基磺酰基苯基)-3-(4-氯苯基)-1-吡唑啉 |
英文别名 | fluorescent whitening agent DCB nitrilon whitening agent DCB |
化学式 | C15H14ClN2O2S |
分子量 | 335.8 |
PH值 | 7~7.5 |
物化性质 | 本品为淡黄色粉末,具有微红紫色荧光。熔点218℃。不溶于水,但可以均匀地分散在水中呈稳定悬浮液。能溶于乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇、乙醚等有机溶剂。1%的水分散液呈中性。属吡唑啉型,可与阴离子、阳离子、非离子型表面活性剂同浴。 |
产品用途 | 本品用于白色腈纶的增白和浅色纤维的增艳。不宜与亚氯酸钠漂白剂同浴使用,但能耐双氧水漂白剂及含有还原剂的漂白剂。还可用于醋酸及三醋酸纤维、聚酰胺纤维及聚酯纤维的增白处理。 |
上游原料 | 多聚甲醛 结晶磺胺 对氯苯乙酮 增白剂DCB 磺胺苯 腈纶增白剂 |
1、将一定量的水和520kg磺胺加入反应釜中,加入盐酸,冷至0℃,再加入20kgNaNO2配成的30%的亚硝酸钠水溶液。进行重氮化备用。
2、将250kg亚硫酸氢钠用水溶解,调pH值至6.5~7.0。然后将上述备用液(重氮液)滴加到还原液中,温度维持在20~30℃,滴毕后升温至80~90℃,反应1h,然后慢慢滴加盐酸。使pH值至1~2。滴毕于90~95℃下反应1h。将物料冷至室温,调节pH值为中性,使磺胺苯肼析出,过滤,水洗,干燥,得磺胺苯肼。
3、将550kg对氯苯乙酮、250kg多聚甲醛、325kg吗啉依次加入缩合釜中,再加入乙醇作溶剂,在搅拌下滴加浓盐酸600kg,逐渐升温,回流8h,静置冷却过夜,过滤,用少量乙醇洗涤滤饼,得白色结晶状的Mannich碱。
4、将上述得到的氯磺酰苯肼、Mannich碱依次加入预先投入乙醇的环化釜中,在搅拌下用盐酸调pH值至3~4,回流5h。冷却,过滤,干燥得浅黄色粉末晶体,粉碎至10um。得腈纶增白剂DCB。
本品可按一般工业化学品管理,使用时应戴手套和防护眼镜,避免直接与皮肤和眼睛接触,若沾上皮肤,用清水加肥皂冲洗即可。置于阴凉干燥的库房内,防止日晒雨淋。