120-97-8
双氯非那胺(dichlorphenamide)
CAS: 120-97-8
化学式: C6H6Cl2N2O4S2
性状
- 本品为白色或类白色的结晶性粉末；几乎无臭。
- 本品在乙醇中溶解，在水或三氣甲烷中几乎不溶；在碱性溶液中易溶。
熔点
本品的熔点（通则0612)为238〜242。
标准
本品为4，5-二氣间苯二磺酰胺。按干燥品计算，含C6H6C12N204S2 不得少于 98.0% 。
鉴别
- 取本品少许，加碳酸钠或氢氧化钠适量，小火熔融，发生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色；继续加热灰化后，残渣应显氣化物与硫酸盐的鉴别反应（通则0301)。
- 取本品，加0.4% 氢氧化钠溶液制成每lml中含0.10mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在284nm与294nm的波长处有最大吸收。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集54图）一致。
检查
碱性溶液的澄清度
取本品l.Og，加氢氧化钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。
氯化物
取本品0.25g，加水25ml，振摇5分钟，滤过，取滤液依法检查（通则0801)，与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.028% ) 。
有关物质
取本品，加流动相溶解并稀释制成每lml中含2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成每lml中含40ug的溶液，作为对照溶液。照髙效液相色谱法（通则0512)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取无水磷酸氢二钠5.68g与磷酸二氢钠5.52g，加水1000ml使溶解）-乙腈（1:1)为流动相；检测波长为280nm。取对照溶液10u1，注人液相色谱仪，调节流速使主峰的保留时间约为7分钟。再精密量取供试品溶液与对照溶液各1oul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有
杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(2.0% ) 。
干燥失重
取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过 1.0% (通则 0831)。
炽灼残渣
不得过0.1%(通则0841)。
重金属
取本品l.0g ,依法检查（通则0821第三法），含重金属不得过百万分之十。
| 中文名 | 双氯非那胺 |
| 英文名 | dichlorphenamide |
| 别名 | 二氯磺胺 双氯芬胺 二氯苯磺胺 双氯磺酰胺 双氯非那胺 二氯苯二磺胺 双氯非那胺 USP标准品 4,5-二氯苯-1,3-二磺酰胺 |
| 英文别名 | Diclofenamide dichlorphenamide Dichlorophenamide 4,5-Dichloro-m-benzendisulfonamide 1,3-Disulfamyl-4,5-dichlorobenzene 4,5-Dichloro-1,3-disulfamoylbenzene 4,5-dichloro-3-benzenedisulfonamide 1,3-disulfamoyl-4,5-dichlorobenzene 4,5-dichlorobenzene-1,3-disulfonamide 4,5-Dichloro-1,3-benzenedisulfonamide 4,5-dichlorobenzene-1,3-disulphonamide 1,3-Benzenedisulfonamide, 4,5-dichloro- 3,4-Dichloro-5-sulfamylbenzenesulfonamide |
| CAS | 120-97-8 |
| EINECS | 204-440-6 |
| 化学式 | C6H6Cl2N2O4S2 |
| 分子量 | 305.16 |
| InChI | InChI=1/C7H5Cl2NO/c8-5-3-1-2-4(6(5)9)7(10)11/h1-3H,(H2,10,11) |
| 密度 | 1.7263 (rough estimate) |
| 熔点 | 239-241° (patent, mp 228.5-229°) |
| 沸点 | 590.5±60.0 °C(Predicted) |
| 闪点 | 115.9°C |
| 蒸汽压 | 0.0079mmHg at 25°C |
| 溶解度 | 乙腈 (微溶) 、氯仿、DMSO (微溶) 、甲醇 |
| 折射率 | 1.6000 (estimate) |
| 酸度系数 | pKa 7.4 (Uncertain);8.6 (Uncertain) |
| 存储条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
| 外观 | 固体 |
| 颜色 | White to Off-White |
| 物化性质 | 白色或近白色结晶性粉末。熔点239-241℃。溶于乙醇，易溶于碱性溶液，几乎不溶于水或氯仿。无臭，味微苦。 |
| 危险品标志 | Xn - 有害物品 |
| 风险术语 | 63 - 可能有对胎儿造成伤害的危险。 |
| 安全术语 | 36 - 穿戴适当的防护服。 |
| RTECS | CZ9200000 |
| 海关编号 | 2935904000 |
| 上游原料 | 邻二氯苯 氨 |
120-97-8 - 性状
可信数据
- 本品为白色或类白色的结晶性粉末；几乎无臭。
- 本品在乙醇中溶解，在水或三氣甲烷中几乎不溶；在碱性溶液中易溶。
熔点
本品的熔点（通则0612)为238〜242。
最后更新：2022-01-01 11:33:35
120-97-8 - 标准
可信数据
本品为4，5-二氣间苯二磺酰胺。按干燥品计算，含C6H6C12N204S2 不得少于 98.0% 。
最后更新：2024-01-02 23:10:35
120-97-8 - 配置溶液浓度参考
| 1mg | 5mg | 10mg | |
|---|---|---|---|
| 1 mM | 3.277 ml | 16.385 ml | 32.77 ml |
| 5 mM | 0.655 ml | 3.277 ml | 6.554 ml |
| 10 mM | 0.328 ml | 1.638 ml | 3.277 ml |
| 5 mM | 0.066 ml | 0.328 ml | 0.655 ml |
最后更新：2024-01-02 23:10:35
120-97-8 - 鉴别
可信数据
- 取本品少许，加碳酸钠或氢氧化钠适量，小火熔融，发生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色；继续加热灰化后，残渣应显氣化物与硫酸盐的鉴别反应（通则0301)。
- 取本品，加0.4% 氢氧化钠溶液制成每lml中含0.10mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在284nm与294nm的波长处有最大吸收。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集54图）一致。
最后更新：2022-01-01 11:33:36
120-97-8 - 检查
可信数据
碱性溶液的澄清度
取本品l.Og，加氢氧化钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。
氯化物
取本品0.25g，加水25ml，振摇5分钟，滤过，取滤液依法检查（通则0801)，与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.028% ) 。
有关物质
取本品，加流动相溶解并稀释制成每lml中含2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成每lml中含40ug的溶液，作为对照溶液。照髙效液相色谱法（通则0512)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取无水磷酸氢二钠5.68g与磷酸二氢钠5.52g，加水1000ml使溶解）-乙腈（1:1)为流动相；检测波长为280nm。取对照溶液10u1，注人液相色谱仪，调节流速使主峰的保留时间约为7分钟。再精密量取供试品溶液与对照溶液各1oul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有
杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(2.0% ) 。
干燥失重
取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过 1.0% (通则 0831)。
炽灼残渣
不得过0.1%(通则0841)。
重金属
取本品l.0g ,依法检查（通则0821第三法），含重金属不得过百万分之十。
最后更新：2022-01-01 11:33:37
120-97-8 - 含量测定
可信数据
取本品约0.3g，精密称定，照氮测定法（通则0704第一法）测定。每lml硫酸滴定液（0.05mol/L)相当于 15.26mg 的 C6H6C12N204S2。
最后更新：2022-01-01 11:33:37
120-97-8 - 类别
可信数据
碳酸酐酶抑制药。
最后更新：2022-01-01 11:33:37
120-97-8 - 贮藏
可信数据
遮光，密封保存。
最后更新：2022-01-01 11:33:37
120-97-8 - 双氯非那胺片
可信数据
本品含双氣非那胺（C6H6Cl2N204S2 )应为标示量的93.0 % 〜107.0% 。
性状
本品为白色片。
鉴别
- 取本品细粉适量（约相当于双氣非那胺0.2g),照双氣非那胺项下的鉴别（1)项试验，显相同的反应。
- 取含量测定项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在284nm与294nm的波长处有最大吸收。
检査
应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
含量测定
取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于双氯非那胺50mg)，置100ml量瓶中，加0.4% 氢氧化钠溶液50ml，充分振摇使双氣非那胺溶解，用0.4% 氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续.滤液2Oml，置另一 100ml量瓶中,用0.4%氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，顦紫外-可见分光光度法（通则0401)，在284mn的波长处测定吸光度’按C6H6Cl2N204S2 的吸收系数为43.4 计算,即得。
类别
同双氯非那胺。
规格
25mg
贮藏
遮光，密封保存。
最后更新：2022-01-01 11:33:38
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