制法
以山梨醇为原料,经脱水环合生成脱水山梨醇,再和硝酸及乙酐反应,即得单硝酸异山梨醇酯。
用途
硝酸异山梨酯的活性代谢产物。口服不受肝代谢效应的影响,以原形药物进入全身循环,生物利用度高。用于冠心病的长期治疗和预防心绞痛发作,也适用于心肌梗死后的治疗。
16051-77-7 - 制法
可信数据
以山梨醇为原料,经脱水环合生成脱水山梨醇,再和硝酸及乙酐反应,即得单硝酸异山梨醇酯。
最后更新:2024-01-02 23:10:35
16051-77-7 - 用途
可信数据
硝酸异山梨酯的活性代谢产物。口服不受肝代谢效应的影响,以原形药物进入全身循环,生物利用度高。用于冠心病的长期治疗和预防心绞痛发作,也适用于心肌梗死后的治疗。
最后更新:2022-01-01 09:10:17
16051-77-7 - 标准
可信数据
本品为1,4:3,6-二脱水-D-山梨醇-5-单硝酸酯。按干燥品计算,含C6H9NO6应为98.0%〜102.0%。
最后更新:2024-01-02 23:10:35
16051-77-7 - 性状
可信数据
- 本品为白色针状结晶或结晶性粉末;无臭。
- 本品在甲醇或丙酮中易溶,在三氯甲烷或水中溶解,在己烷中几乎不溶。
- 本品受热或受到撞击易发生爆炸。
比旋度
取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每lml中约含1Omg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+170°至+176°。
最后更新:2022-01-01 13:37:39
16051-77-7 - 鉴别
可信数据
- 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集776图)一致。
最后更新:2022-01-01 13:37:40
16051-77-7 - 检查
可信数据
有关物质
取含量测定项下制成的每lml中含lmg的溶液,作为供试品溶液;另取硝酸异山梨酯对照品和2-单硝酸异山梨酯对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中各约含0.25mg的混合溶液,精密量取2ml,置200ml量瓶中,再精密加供试品溶液lml,用流动相稀释至刻度,摇勻,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液和对照溶液各20ul分别注人液相色谱仪,记录色谱图至硝酸异山梨酯峰保留时间的1.1 倍。供试品溶液的色谱图中,如有与硝酸异山梨酯峰和2-单硝酸异山梨酯峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过0.25 % ; 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中单硝酸异山梨酯峰面积的0.5倍(0.25 % ) ,杂质总量不得过0.5% 。
氯化物
取本品0.20g,依法检査(通则0801),与标准氯化钠溶液6.Oml制成的对照液比较,不得更浓(0.03% ) 。
干燥失重
取本品,置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。
重金属
取本品lg,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。
最后更新:2022-01-01 13:37:41
16051-77-7 - 含量测定
可信数据
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25:75)为流动相;检测波长为210nm。取单硝酸异山梨酯对照品与2-单硝酸异山梨酯对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每lml中各约含5ug 的溶液,取20ul注人液相色谱仪,理论板数按单硝酸异山梨酯峰计算不低于3000,单硝酸异山梨酯峰与2-单硝酸异山梨酯峰的分离度应大于2.0。
测定法
取本品约25mg,精密称定,置25ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取20u1,注人液相色谱仪,记录色谱图;另取单硝酸异山梨酯对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
最后更新:2022-01-01 13:37:41
16051-77-7 - 类别
可信数据
最后更新:2022-01-01 13:37:42
16051-77-7 - 贮藏
可信数据
最后更新:2022-01-01 13:37:42
16051-77-7 - 单硝酸异山梨酯片
可信数据
本品含单硝酸异山梨酯(C6H9NO6) 应为标示量的90.0%〜110.0% 。
性状
本品为白色片。
鉴别
- 取本品细粉适量(约相当于单硝酸异山梨酯60mg),加三氯甲烷10ml,充分振摇,滤过,滤液置水浴上蒸干。取残渣约20mg置试管中,加水lml与浓硫酸2ml,混匀,溶解后放冷,沿管壁缓缓加硫酸亚铁试液3ml,使成两液层,接界面显棕色。
- 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检査
- 硝酸异山梨酯与2-单硝酸异山梨酯 取含量测定项下的续滤液作为供试品溶液;另取硝酸异山梨酯对照品和2-单硝酸异山梨酯对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中各约含5ug的混合溶液,作为对照品溶液„照单硝酸异山梨酯有关物质项下的方法测定。供试品溶液的色谱图中,如有与硝酸异山梨酯峰和2-单硝酸异山梨酯峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过单硝酸异山梨酯标示量的0.5 % 。
- 含量均匀度 取本品1片,置lOOml(lOmg规格)或200ml(20mg规格)量瓶中,加流动相适量,振摇约20分钟使单硝酸异山梨酯溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取单硝酸异山梨酯对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含0.lmg的溶液,作为对照品溶液。照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。
- 溶出度 取本品,照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法),以水500ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时,取溶液滤过,照含量测定项下的色谱条件,精密量取续滤液20u1,注入液相色谱仪,记录色谱图。另取单硝酸异山梨酯对照品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含20ug(10mg规格)或40ug(20mg规格)的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算每片的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。
- 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
含量测定
取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于单硝酸异山梨酯25mg),置250ml量瓶中,加流动相适量,振摇约20分钟使单硝酸异山梨酯溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。照单硝酸异山梨酯含量测定项下的方法测定,即得。
类别
同单硝酸异山梨酯。
规格
(l)10mg (2)20mg
贮藏
遮光,密封保存。
最后更新:2022-01-01 13:37:43
16051-77-7 - 单硝酸异山梨酯注射液
可信数据
本品为单硝酸异山梨酯的灭菌水溶液,含单硝酸异山梨酯(C6H9N06)应为标示量的90.0 %〜110.0% 。
性状
本品为无色的澄明液体。
鉴别
- 取本品适量(约含单硝酸异山梨酯20mg),置试管中,加硫酸2ml,混勻,放冷,沿管壁缓缓加硫酸亚铁试液5ml,使成两液层,接界面显棕色。
- 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检査
- pH值 应为4.0〜6.0 (2ml:25mg规格)或6.0〜8.0(通则 0631)。
- 硝酸异山梨酿与2-单硝酸异山梨酯精密量 取本品适量,用流动相定量稀释制成每lml中约含单硝酸异山梨酯lmg的溶液,作为供试品溶液;另取硝酸异山梨酯对照品和2-单硝酸异山梨酯对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中各约含5ug的混合溶液,作为对照品溶液。照单硝酸异山梨酯有关物质项下的方法测定,在供试品溶液的色谱图中,如有与硝酸异山梨酯峰和2-单硝酸异山梨酯峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过单硝酸异山梨酯标示量的0.5% 。
- 细菌内毒素 取本品,依法检查(通则1143),每lmg单硝酸异山梨酯中含内毒素的量应小于14EU。
- 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
含量测定
精密量取本品适量,用流动相定量稀释制成每lml中约含单硝酸异山梨酯0.lmg的溶液,作为供试品溶液,照单硝酸异山梨酯含量测定项下的方法测定,即得。
类别
同单硝酸异山梨酯。
规格
(l)lml:lOmg (2)2ml:20mg (3)2ml:25mg(4)5ml:20mg
贮藏
密闭,在阴凉处保存。
最后更新:2022-01-01 13:37:44
16051-77-7 - 单硝酸异山梨酯胶囊
可信数据
本品含单硝酸异山梨酯(C6H9N06)应为标示量的90.0 % 〜110.0 %。
性状
本品的内容物为白色或类白色粉末。
鉴别
- 取本品内容物细粉适量(约相当于单硝酸异山梨酯60mg),加三氯甲烷10ml,充分振摇,滤过,滤液置水浴上蒸干。取残渣约20mg,置试管中,加水lml与浓硫酸2ml,混勻,溶解后放冷,沿管壁缓缓加硫酸亚铁试液3ml,使成两液层,接界面显棕色。
- 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
- 硝酸异山梨酯与2-单硝酸异山梨酯 取含量测定项下的续滤液作为供试品溶液。另取硝酸异山梨酯对照品和2-单硝酸异山梨酯对照品,精密称定,用流动相溶解并定量稀释制成每lml中各约含5ug的混合溶液作为对照品溶液。照单硝酸异山梨酯有关物质项下的方法测定。供试品溶液的色谱图中,如有与硝酸异山梨酯峰和2-单硝酸异山梨酯峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过单硝酸异山梨酯标示量的0.5% 。
- 含量均匀度 取本品1粒,将内容物置lOOml(lOmg规格)或200ml( 20mg规格)量瓶中,囊壳用少量流动相分次洗涤,洗液并人量瓶中,加流动相适量,振摇约20分钟使单硝酸异山梨酯溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。
- 溶出度 取本品,照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法),以水500ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取溶液滤过,照含量测定项下的色谱条件,精密量取续滤液50u1,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取单硝酸异山梨酯对照品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含20ug(10mg规格)或40ug(20mg规格)的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算每粒的溶出量。限度为标示量的80% ,应符合规定。
- 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
含量测定
取本品20粒的内容物,精密称定,混合均匀,精密称取适量(约相当于单硝酸异山梨酯25mg),置25ml量瓶中,加流动相适量,振摇约20分钟使单硝酸异山梨酯溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。照单硝酸异山梨酯含量测定项下的方法测定,即得。
类别
同单硝酸异山梨酯。
规格
(l)10mg (2)20mg
贮藏
遮光,密封保存。
最后更新:2022-01-01 13:37:45
16051-77-7 - 单硝酸异山梨酯缓释片
可信数据
本品含单硝酸异山梨酯(C6H9N06)应为标示量的90.0 %〜110.0% 。
性状
本品为类白色片或薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色。
鉴别
- 取本品的细粉适量(约相当于单硝酸异山梨酯60mg),加三氯甲烷10ml,充分振摇,滤过,滤液置水浴上蒸干,取残渣约20mg,置试管中,加水lml与浓硫酸2ml,混匀,溶解后放冷,沿管壁缓缓加硫酸亚铁试液3ml,使成两液层,接界面显棕色。
- 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检査
- 硝酸异山梨酯与2-单硝酸异山梨酯取本品的细粉适量(约相当于单硝酸异山梨酯50mg),精密称定,置50ml量瓶中,加流动相约35ml,振摇约20分钟,用流动相稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取硝酸异山梨酯对照品和2-单硝酸异山梨酯对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中各约含的混合溶液作为对照品溶液。照单硝酸异山梨酯有关物质项下的方法测定,供试品溶液的色谱图中,如有与硝酸异山梨酯峰和2-单硝酸异山梨酯峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过单硝酸异山梨酯标示量的0.5% 。
- 溶出度 取本品,照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法),以水500ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经1小时、4小时和8小时时,分别取溶液5ml,滤过,并即时补充相同温度、相同体积的溶出介质,照含量测定项下的色谱条件,分别精密量取续滤液20ul,注人液相色谱仪,记录色谱图;另取单硝酸异山梨酯对照品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含60ug (30mg规格)、80ug(40mg规格)、100g (50mg规格)或120ug(60mg规格)的溶液,作为对照品溶液,同法测定。按外标法以峰面积分别计算每片在不同时间的溶出量。本品每片在1小时、4小时与8小时时的溶出量应分别为标示量的15 % 〜40 % 、40 % 〜75 % 和75% 以上,应符合规定。
- 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
含量测定
取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于单硝酸异山梨酯25mg),置250ml量瓶中,加流动相适量,振摇约20分钟使单硝酸异山梨酯溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。照单硝酸异山梨酯含量测定项下的方法测定,即得。
类别
同单硝酸异山梨酯。
规格
(l)30mg (2)40mg (3)50mg (4)60mg
贮藏
遮光,密封保存。
最后更新:2022-01-01 13:37:46
16051-77-7 - 单硝酸异山梨酯葡萄糖注射液
可信数据
本品为单硝酸异山梨酯与葡萄糖的灭菌水溶液,含单硝酸异山梨酯(C6H9NO6)应为标示量的90.0 %〜110.0% ; 含葡萄糖(C6H9N06• H20)应为标示量的95.0 %〜105.0% 。
性状
本品为无色的澄明液体。
鉴别
- 取本品5ml,缓缓滴人温热的碱性酒石酸铜试液,即生成氧化亚铜的红色沉淀。
- 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检査
- pH值 应为4.0〜6.0(通则0631)。
- 硝酸异山梨酯与2-单硝酸异山梨酯 取含量测定项下供试品溶液作为供试品溶液;另取硝酸异山梨酯对照品和2-单硝酸异山梨酯对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中各约含0.4ug的混合溶液,作为对照品溶液。照单硝酸异山梨酯有关物质项下的方法测定。在供试品溶液的色谱图中,如有与硝酸异山梨酯峰和2-单硝酸异山梨酯峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过单硝酸异山梨酯标示量的0.5% 。
- 5-羟甲基糠醛精密量 取本品适量(约相当于葡萄糖l.Og),置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在284nm的波长处测定,吸光度不得大于0.32。
- 重金属 取本品适量(约相当于葡萄糖3g ),置水浴上蒸发至约20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(PH 3.5 ) 2ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过葡萄糖标示量的百万分之五。
- 渗透压摩尔浓度 取本品,依法检查(通则0632),渗透压摩尔浓度应为260〜320mOsmol/ kg。
- 细菌内毒素 取本品,依法检査(通则1143),每lml中含内毒素的量应小于0.50EU。
- 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
含量测定
- 单硝酸异山梨酯 精密量取本品适量,用流动相定量稀释制成每lml中约含单硝酸异山梨酯80% 的溶液,作为供试品溶液;另取单硝酸异山梨酯对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含80ug的溶液,作为对照品溶液。照单硝酸异山梨酯含量测定项下的方法测定,即得。
- 葡萄糖 取本品,在25℃,依法测定旋光度(通则0621),与2.0852相乘,即得供试品100ml中含有C6H1206 • H20 的重量(g)。
类别
同单硝酸异山梨酯。
规格
- 100ml:单硝酸异山梨酯20mg与葡萄糖5g
- 250ml:单硝酸异山梨酯20mg与葡萄糖12.5g
贮藏
密闭,在阴凉干燥处保存。
最后更新:2022-01-01 13:37:47
16051-77-7 - 单硝酸异山梨酯氯化钠注射液
可信数据
本品为单硝酸异山梨酯与氯化钠的灭菌水溶液,含单硝酸异山梨酯(C6H9N06) 应为标示量的90.0%〜110.0% ; 含氯化钠(NaCl)应为标示量的95.0%〜105.0 % 。
性状
本品为无色的澄明液体。
鉴别
- 取本品40ml,至蒸发皿中,水浴上蒸发到1〜2ml,移至试管中,加硫酸2ml,混匀,放冷,沿管壁缓缓加硫酸亚铁试液3ml,使成两液层,接界面显棕色。
- 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 本品显钠盐鉴别(1 )的反应和氣化物鉴别(1)的反应(通则 0301)。
检査
- pH值 应为4.0〜7.0(通则0631)。
- 硝黢异山梨酯与2-单硝酸异山梨酯 取含量测定项下的供试品溶液作为供试品溶液;另取硝酸异山梨酿对照品和2-单硝酸异山梨酯对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中各约含0.4ug的混合溶液,作为对照品溶液。照单硝酸异山梨酯有关物质项下的方法测定。在供试品溶液的色谱图中,如有与硝酸异山梨酯峰和2-单硝酸异山梨酯峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过单硝酸异山梨酯标示量的0.5 % 。
- 重金属 取本品50ml,蒸发至约20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH 3.5 )2ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过千万分之三。
- 渗透压摩尔浓度 取本品,依法检査(通则0632),渗透压摩尔浓度应为260〜320mOsmol/kg。
- 细菌内毒素 取本品,依法检查(通则1143),每lm l中含内毒素的量应小于0.50EU。
- 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102 )。
含量测定
- 单硝酸异山梨酯精密量 取本品适量,用流动相定量稀释制成每lml中约含单硝酸异山梨酯80% 的溶液,作为供试品溶液;另取单硝酸异山梨酯对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含80% 的溶液,作为对照品溶液。照单硝酸异山梨酯含量测定项下的方法测定,即得。
- 氯化钠精密量 取本品20ml,加水30ml,加2% 糊精溶液5ml,2.5%硼砂溶液2@1与荧光黄指示液5〜8滴,用硝酸银滴定液(0.lmol/L )滴定。每lml硝酸银滴定液(0.lmol/L )相当于5.844mg的NaCl。
类别
同单硝酸异山梨酯。
规格
- 100ml:单硝酸异山梨酯20mg与氯化钠0.9g
- 100ml:单硝酸异山梨酯25mg与氯化钠0.85g
- 250ml:单硝酸异山梨酯20mg与氯化钠2.25g
- 250ml:单硝酸异山梨酯50mg与氯化钠2.25g
贮藏
密闭,在阴凉处保存。
最后更新:2022-01-01 13:37:48
16051-77-7 - 简介
单硝基异山梨酯是一种有机化合物。它是一种无色至淡黄色的油状液体,具有轻微的水溶性。
单硝基异山梨酯主要用于作为军事炸药的成分之一,如火药、炸药和引爆药。它具有高能量密度和稳定性,在军事和爆炸领域中具有广泛的应用。
单硝基异山梨酯的制法一般通过硝化异山梨酯来获得。硝化异山梨酯是将异山梨酯与硝酸反应,生成单硝基异山梨酯。
单硝基异山梨酯的安全信息:它是一种具有爆炸性的物质,具有较高的敏感性,应储存在防火、防爆的容器中,并远离火源和高温。在使用过程中,应注意避免碰撞、摩擦或静电放电,以防触发意外爆炸。应遵守相关法规和安全操作规程进行使用和处理。
最后更新:2024-04-10 22:29:15