61270-78-8
头孢尼西钠(Cefonicid sodium)
CAS: 61270-78-8
化学式: C18H16N6Na2O8S3
性质
溶于乙酸乙酯。头孢尼西钠(ce-fonicid disoditun salt):CAS登录号[61270-78-8]
质量标准-中国药典2005版
头孢尼西钠；按无水物计算，每Img含不少832trg和不大于970tig的头孢尼西( Ci8 Hi8 N6 08 s3)；每Img头孢尼西含不大于0. 35的USP内毒素lpH值应在3.5～6.5（1mg该品溶于20mL水）；含水分应不大于so%。
制法
氢氧化钾和氨基甲磺酸溶于水中，加入二硫化碳。搅拌后，加入乙醇，然后加入碘甲烷。反应完毕后，冷却过滤得到固体物，将该固体用热甲醇进行萃取，萃取液浓缩得到N-磺甲基二硫代氨基甲酸甲酯的钾盐。将得到的N-磺甲基二硫代氨基甲酸甲酯的钾盐和叠氮钠溶于水中，于80℃下加热4. 75h。反应液流经离子交换树脂柱，用水展开，直到流出液的pH值达到3.5。流出液用乙醚萃取后，再浓缩至干，即得1一磺甲基四唑-5-硫醇。该硫醇溶于丙酮，加入30%2一乙基己酸钠溶于异丙醇的溶液，过滤析出的沉淀，即为1一磺甲基四唑-5-硫醇的钠盐。
7一扁桃酰氨基头孢烷酸、1一磺甲基四唑-5-硫醇的钠盐和碳酸氢钠溶于水，于70℃下加热th。用冰浴冷却，以3mollL的盐酸酸化至pH一1.8。然后用乙酸乙酯萃取，过滤。滤液经柱层析，展开液为含甲醇的水，且随着不断地展开，甲醇的含量不断地增加，即可得头孢尼西。把头孢尼西溶于甲醇，加入5%甲醇钠的甲醇溶液，使pH=7.0。然后加入乙醇，使其产生沉淀。过滤收集该沉淀，并溶于水，低压冻干后得到头孢尼西的二钠盐。
用途
英国GlaxoSmithKline公司研发，1984年以Monocid商品名在美国上市，相继在比利时、西班牙等上市，用于败血症、关节、皮肤、下呼吸道及泌尿道感染的治疗。头孢尼西钠为第二代头孢菌素，对大多数革兰阳性球菌有抗菌作用，对革兰阴性杆菌的抗菌谱比第一代头孢菌素广，对大肠杆菌、肺炎杆菌、奇异变形杆菌等均有较强的抗菌作用。用于敏感菌所致的尿路感染、皮肤及软组织感染、呼吸道感染、骨感染、淋病等。
61270-78-8 - 性质
可信数据
溶于乙酸乙酯。头孢尼西钠(ce-fonicid disoditun salt):CAS登录号[61270-78-8]
最后更新：2024-01-02 23:10:35
61270-78-8 - 质量标准-中国药典2005版
可信数据
头孢尼西钠；按无水物计算，每Img含不少832trg和不大于970tig的头孢尼西( Ci8 Hi8 N6 08 s3)；每Img头孢尼西含不大于0. 35的USP内毒素lpH值应在3.5～6.5（1mg该品溶于20mL水）；含水分应不大于so%。
最后更新：2022-01-01 08:52:30
61270-78-8 - 标准
可信数据
本品为（6R，7R）-7-[(R)-a-羟基苯乙酰胺基]-8-氧代-3-[[[l-磺酸 甲基-1H-四氮唑-5-基]硫代]甲基]-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0] 辛-2-烯-2-羧酸二钠盐。按无水物计算，含头孢尼西（C18H18N608S3)应为 83.2%〜97.0% 。
最后更新：2024-01-02 23:10:35
61270-78-8 - 性状
可信数据
- 本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末。
- 本品在水中极易溶解，在甲醇中易溶，在乙醇中极微溶解，在乙醚中几乎不溶。
比旋度
取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每lml中约含lOmg的溶液，依法测定（通则0621)，比旋度为—37°至一47°。
最后更新：2022-01-01 11:39:35
61270-78-8 - 配置溶液浓度参考
| 1mg | 5mg | 10mg | |
|---|---|---|---|
| 1 mM | 1.705 ml | 8.525 ml | 17.049 ml |
| 5 mM | 0.341 ml | 1.705 ml | 3.41 ml |
| 10 mM | 0.17 ml | 0.852 ml | 1.705 ml |
| 5 mM | 0.034 ml | 0.17 ml | 0.341 ml |
最后更新：2024-01-02 23:10:35
61270-78-8 - 制法
可信数据
氢氧化钾和氨基甲磺酸溶于水中，加入二硫化碳。搅拌后，加入乙醇，然后加入碘甲烷。反应完毕后，冷却过滤得到固体物，将该固体用热甲醇进行萃取，萃取液浓缩得到N-磺甲基二硫代氨基甲酸甲酯的钾盐。将得到的N-磺甲基二硫代氨基甲酸甲酯的钾盐和叠氮钠溶于水中，于80℃下加热4. 75h。反应液流经离子交换树脂柱，用水展开，直到流出液的pH值达到3.5。流出液用乙醚萃取后，再浓缩至干，即得1一磺甲基四唑-5-硫醇。该硫醇溶于丙酮，加入30%2一乙基己酸钠溶于异丙醇的溶液，过滤析出的沉淀，即为1一磺甲基四唑-5-硫醇的钠盐。
7一扁桃酰氨基头孢烷酸、1一磺甲基四唑-5-硫醇的钠盐和碳酸氢钠溶于水，于70℃下加热th。用冰浴冷却，以3mollL的盐酸酸化至pH一1.8。然后用乙酸乙酯萃取，过滤。滤液经柱层析，展开液为含甲醇的水，且随着不断地展开，甲醇的含量不断地增加，即可得头孢尼西。把头孢尼西溶于甲醇，加入5%甲醇钠的甲醇溶液，使pH=7.0。然后加入乙醇，使其产生沉淀。过滤收集该沉淀，并溶于水，低压冻干后得到头孢尼西的二钠盐。
最后更新：2022-01-01 08:52:30
61270-78-8 - 鉴别
可信数据
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1121图)一致。
- 本品显钠盐鉴别（1)的反应（通则0301)。
最后更新：2022-01-01 11:39:35
61270-78-8 - 用途
可信数据
英国GlaxoSmithKline公司研发，1984年以Monocid商品名在美国上市，相继在比利时、西班牙等上市，用于败血症、关节、皮肤、下呼吸道及泌尿道感染的治疗。头孢尼西钠为第二代头孢菌素，对大多数革兰阳性球菌有抗菌作用，对革兰阴性杆菌的抗菌谱比第一代头孢菌素广，对大肠杆菌、肺炎杆菌、奇异变形杆菌等均有较强的抗菌作用。用于敏感菌所致的尿路感染、皮肤及软组织感染、呼吸道感染、骨感染、淋病等。
最后更新：2022-01-01 08:52:30
61270-78-8 - 检查
可信数据
酸度
取本品，加水制成每lml中含50mg的溶液，依法测定(通则0631)，pH 值应为3.5〜6.5。
溶液的澄清度
取本品5份，各0.6g，分别加水5ml使溶解,立即依法检査，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液(通则0902第一法）比较，均不得更浓。
吸光度
取本品适量，加水溶解并定量稀释制成每lml中含头孢尼西O.lg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在425nm的波长处测定，吸光度不得过0.10。
有关物质
取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液和对照溶液各20u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，7-氨基头孢烷酸(7-ACA)的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%) ;5-巯基小磺酸甲基四唑（3-TSA)的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0% );其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0% ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（5.0% ) 。
头孢尼西聚合物
照分子排阻色谱法（通则0514)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用葡聚糖凝胶G-10(40〜120um)为填充剂，玻璃柱内径为1.0〜1.4cm,柱长为30〜40cm。流动相A 为pH 7.0 的0.lmol /L磷酸盐缓冲液[O.lmol/L磷酸氢二钠溶液-0.lmol/L磷酸二氢钠溶液（61:39)]，流动相B 为水，流速约为每分钟1.2ml，检测波长为254mn。取0.lmg/ml蓝色葡聚糖2000溶液100〜200ul，注人液相色谱仪,分别以流动相A、B进行测定，记录色谱图，理论板数以蓝色葡聚糖2000峰计算均不低于500，拖尾因子均应小于2.0。在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰保留时间的比值应在0.93〜1.07之间，对照溶液主峰和供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰保留时间的比值均应在0.93〜1.07之间。称取头孢尼西钠约0.2g，置10ml量瓶中，用0.lmg/ml的蓝色葡聚糖2000溶液溶解并稀释至刻度，摇勻。取100〜200u1注人液相色谱仪，用流动相A 进行测定，记录色谱图。髙聚体的峰髙与单体和高聚体之间的谷高比应大于2.0 。另以流动相B 为流动相，精密量取对照溶液100〜200u1，连续进样5次，峰面积的相对标准偏差应不大于5.0% 。
对照溶液的制备
取头孢尼西对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中含0.lmg的溶液。
测定法
取本品约0.2g，精密称定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，立即精密量取100〜200ul,注入液相色谱仪，以流动相A 为流动相进行测定，记录色谱图。另精密量取对照溶液100〜20ou1，注人液相色谱仪，以流动相B为流动相，同法测定。按外标法以头孢尼西峰面积计算，含头孢尼西聚合物的量不得过0.4% 。
残留溶剂
取本品l.Og，精密称定，置顶空瓶中，精密加水5ml使溶解，密封，作为供试品溶液；另精密称取甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃和二氯甲烷各适量，加水定量稀释制成每lml中分别含甲醇0.6mg、乙醇1.Omg、乙腈0.082mg、丙酮1.Omg、乙酸乙酯1.Omg、四氢块喃0.144mg和二氯甲烷0.12mg的溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定，以100%的二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为45°C，保持5分钟，再以每分钟10°C的速率升温至180°C;进样口温度为150°C;检测器温度为200°C;顶空瓶平衡温度为90°C，平衡时间为20分钟。取对照品溶液顶空进样，各峰之间的分离度均应符合要求。取对照品溶液与供试品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃与二氯甲烷的残留量均应符合规定。
水分
取本品，照水分测定法（通则0832第一法1)测定，含水分不得过5.0% 。
可见异物
取本品5份，每份各2g，加微粒检査用水溶解，依法检查（通则0904)，均应符合规定。（供无菌分装用）不溶性微粒取本品3份，加微粒检查用水制成每lml中含40mg的溶液，依法检查（通则0903)，每lg 样品中含10um及10um 以上的微粒不得过6000粒，含及25um以上的微粒不得过600粒。（供无菌分装用）
细菌内毒素
取本品，依法检査（通则1143)，每lmg头孢尼西中含内毒素的量应小于0.35EU(供注射用）
无菌
取本品，用0.9% 无菌氯化钠溶液溶解并稀释制成每lml中含60mg的溶液，经薄膜过滤法处理，用0.1% 无菌蛋白胨水溶液分次冲洗（每膜不少于600ml)，每管培养基中加人不少于600万单位的青霉素酶，以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌，依法检查(通则1101)，应符合规定。(供无菌分装用）
最后更新：2022-01-01 11:39:36
61270-78-8 - 含量测定
可信数据
照高效液相色谱法（通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.02mol/L磷酸二氢铵溶液（用氨试液调节pH值至7.0)-甲醇(84:16)为流动相，检测波长为272mn。取头孢尼西对照品适量，加流动相瑢解并稀释制成每lml中含0.2mg的溶液，置70°C水浴40分钟，放冷，作为对照品溶液(1 )，另分别称取7-氨基头孢烷酸（7-ACAK5-巯基-1-磺酸甲基四唑（3-TSA)杂质对照品各适量，加对照品溶液（1)溶解并稀释制成每lml中各约含0.lmg的混合溶液，取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图，出峰顺序为：5-巯基-1-磺酸甲基四唑(3-TSA)、7-氨基头孢烷酸（7-ACA)、头孢尼西、去乙酰头孢尼西。各峰间的分离度均应符合要求。
测定法
取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含头孢尼西0.2mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取注人液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取头孢尼西对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中头孢尼西（C18H18N603S3)的含量。
最后更新：2022-01-01 11:39:37
61270-78-8 - 类别
可信数据
B-内酰胺类抗生素，头孢菌素类。
最后更新：2022-01-01 11:39:38
61270-78-8 - 贮藏
可信数据
密封，在阴凉干燥处保存。
最后更新：2022-01-01 11:39:38
61270-78-8 - 注射用头孢尼西钠
可信数据
本品为头孢尼西钠的无菌粉末。按无水物计算，含头孢尼西(C18H18N608S3)应为83. 2%〜97.0%;按平均装量计算，含头孢尼西（C18H18N608S3 )应为标示量的90.0%〜110.0% 。
性状
本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末。
鉴别
照头孢尼西钠项下的鉴别试验，显相同的结果。
检查
- 溶液的澄清度 取本品5瓶，按标示量分别加水制成每lml中含0.lg 的溶液，立即依法检查，溶液应澄清;如显浑浊，与1号浊度标准液(通则0902第一法）比较，均不得更浓。
- 吸光度 取本品5瓶，按标示量分别加水溶解并定量稀释制成每lml中含0.lg 的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在425nm的波长处测定，吸光度均不得过0.10。
- 不溶性微粒 取本品，按标示童加微粒检查用水制成每lml中含40mg的溶液，依法检查（通则0903)，标示量为l.Og以下的折算为每l.Og样品中含lOum及10um 以上的微粒不得过6000粒，含及25um 以上的微粒不得过600粒;标示量为1.0g以上(包括1.0g)每个供试品容器中含lOum及lOum以上的微粒不得过6000粒，含25um及25um以上的微粒不得过600粒。酸度、有关物质、头孢尼西聚合物、水分、细菌内毒素与无菌照头孢尼西钠项下的方法检查，均应符合规定。
- 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102).
含量测定
取装量差异项下的内容物，照头孢尼西钠项下的方法测定，即得。
类别
同头孢尼西钠。
规格
按 C18H18N608S3 计（l)0.5g (2)1.0g (3)2.0g
贮藏
密封，在阴凉干燥处保存。
最后更新：2022-01-01 11:39:39
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