本品为2,3,5,6-四甲基吡嗪盐酸盐二水合物。按无水物计算,含C8H12N2•HC1不得少于99.0% 。
取本品,不经干燥,依法测定(通则0612),熔点为86.5〜90°C。
取本品0.15g,精密称定,加水25ml溶解后,加溴酚蓝指示液5滴,用硝酸银滴定液(0.lmol/L)滴定,至溶液显灰紫色。每lml的硝酸银滴定液(0.lmol/L)相当于3.545mg的C1,含氯化物应为16.5%〜17.5%。
取本品适量,加水溶解并稀释制成每lml中含0.5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置200ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照髙效液相色谱法(通则0512)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水(45:55)为流动相,检测波长295nm。分别取盐酸川芎嗪2mg和邻苯二甲酸二甲酯(杂质I )对照品12mg,置同—100ml量瓶中,加甲醇2ml溶解,用水稀释至刻度,摇匀,取20u1注入液相色谱仪,记录色谱图,理论板数按川芎嗪峰计算不低于2000,川芎嗪峰与杂质I 峰的分离度应大于4.0。精密量取供试品溶液与对照溶液各20u1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5% ) 。
取本品约0.5g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入水5ml使溶解,密封,作为供试品溶液。取丙酮约50mg,精密称定,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇勻,精密量取5ml置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液^照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定,以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度50°C,维持5分钟,再以每分钟50°C的速率升温至180°C,维持2分钟;进样口温度200°C;检测器温度250°C。顶空瓶平衡温度80°C,平衡时间30分钟。理论板数按丙酮峰计算不低于1000。分别取供试品溶液和对照品溶液顶空进样,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,丙酮的残留量应符合规定。
取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,水分应为16.5 %〜18.5% 。
取本品l.Og ,依法检査(通则0841),遗留残渣不得过0.1% 。
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
中文名 | 2,3,5,6-四甲基吡嗪盐酸盐 |
英文名 | Ligustrazine hydrochloride |
别名 | 川芎1号碱 盐酸川穹嗪 四甲基比嗪 盐酸川芎嗪 盐酸川芎嗪(标准品) 四甲基比嗪 ,酸川芎嗪 2,3,5,6-四甲基吡嗪盐酸盐 2,3,5,6-四甲基吡嗪盐酸盐,川芎1号碱,四甲基比嗪 LIGUSTRAZINE HYDROCHLORIDE 盐酸川芎嗪 |
英文别名 | Tetrapyrazine HCl Tetramethylpyrazine HCl LigustrazineHydrochloride Ligustrazine hydrochloride LIGUSTRAZOINEHYDROCHLORIDE Ligustrazine Hydrochloride Chuanxiongzine Hydrochlorid Pyrazine, tetramethyl-, hydrochloride 2,3,5,6-tetramethylpyraine hydrochloride 2,3,5,6-Tetramethylpyrazine hydrochloride Chuanxiongzine Hydrochloride, TetraMethylpyrazine hydrochloride |
CAS | 76494-51-4 |
EINECS | 1592732-453-0 |
化学式 | C8H12N2.ClH |
分子量 | 172.658 |
InChI | InChI=1/C8H12N2.ClH/c1-5-6(2)10-8(4)7(3)9-5;/h1-4H3;1H |
沸点 | 192.7°C at 760 mmHg |
闪点 | 71.6°C |
蒸汽压 | 0.671mmHg at 25°C |
溶解度 | DMSO : ≥ 300 mg/mL |
存储条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
敏感性 | Easily absorbing moisture |
外观 | 白色结晶粉末 |
物化性质 | 白色结晶性粉末,可溶于甲醇、乙醇、DMSO等有机溶剂,来源于川芎的干燥根。 |
MDL号 | MFCD01109103 |
参考资料 展开查看 | 1. 刘泽娟 吴越 蒋学华 刘小娟 王凌 章嵘 杨力.丹参川芎嗪注射液中丹参素对盐酸川芎嗪在大鼠体内药动学的影响[J].华西药学杂志 2017 32(02):182-185. 2. 袁蓉, 陈敏, 信琪琪,等. 川芎嗪对动脉粥样硬化小鼠血管新生的影响[J]. 中华中医药杂志, 2019, 034(005):2250-2254. 3. 郝晶, 王小宁, 闫梦茹,等. 星点设计-效应面法优化盐酸川芎嗪鼻用凝胶剂的处方及其体外释放行为研究[J]. 化学与粘合, 2020, v.42;No.189(01):17-19+39. 4. [IF=3] Qu Lala et al."Phenotypic assessment and ligand screening of ETA/ETB receptors with label-free dynamic mass redistribution assay."N-S Arch Pharmacol. 2020 Jun;393(6):937-950 |
本品为2,3,5,6-四甲基吡嗪盐酸盐二水合物。按无水物计算,含C8H12N2•HC1不得少于99.0% 。
取本品,不经干燥,依法测定(通则0612),熔点为86.5〜90°C。
取本品0.15g,精密称定,加水25ml溶解后,加溴酚蓝指示液5滴,用硝酸银滴定液(0.lmol/L)滴定,至溶液显灰紫色。每lml的硝酸银滴定液(0.lmol/L)相当于3.545mg的C1,含氯化物应为16.5%〜17.5%。
取本品适量,加水溶解并稀释制成每lml中含0.5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置200ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照髙效液相色谱法(通则0512)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水(45:55)为流动相,检测波长295nm。分别取盐酸川芎嗪2mg和邻苯二甲酸二甲酯(杂质I )对照品12mg,置同—100ml量瓶中,加甲醇2ml溶解,用水稀释至刻度,摇匀,取20u1注入液相色谱仪,记录色谱图,理论板数按川芎嗪峰计算不低于2000,川芎嗪峰与杂质I 峰的分离度应大于4.0。精密量取供试品溶液与对照溶液各20u1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5% ) 。
取本品约0.5g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入水5ml使溶解,密封,作为供试品溶液。取丙酮约50mg,精密称定,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇勻,精密量取5ml置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液^照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定,以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度50°C,维持5分钟,再以每分钟50°C的速率升温至180°C,维持2分钟;进样口温度200°C;检测器温度250°C。顶空瓶平衡温度80°C,平衡时间30分钟。理论板数按丙酮峰计算不低于1000。分别取供试品溶液和对照品溶液顶空进样,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,丙酮的残留量应符合规定。
取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,水分应为16.5 %〜18.5% 。
取本品l.Og ,依法检査(通则0841),遗留残渣不得过0.1% 。
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
取本品约0.15g,精密称定,加醋酐40ml,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.lmol/L)滴定并将滴定结果用空白试验校正。每lml的高氯酸滴定液(0.lmol/L)相当于 17.27mg 的 C8H12N2•HC1。
血管扩张药。
遮光,密封保存。
本品为盐酸川芎嗪的灭菌水溶液。含盐酸川芎嗪(C8H12N2•HCI•2H20 )应为标示量的 90.0%〜110.0% 。
本品为无色的澄明液体。
同盐酸川芎嗪。
(l)2ml:40mg (2)10ml:40mg
遮光,密闭,在阴凉处保存。
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