78628-80-5
特比萘芬盐酸盐(terbinafine hydrochloride)
CAS: 78628-80-5
化学式: C21H26ClN
标准
本品为（E)-N-(6，6-二甲基-2-庚烯-4-炔基）-N-甲基-1-萘甲胺盐酸盐。按干燥品计算，含C21H25N•HCl应为98.0% 〜102.0% 。
性状
- 本品为白色或类白色结晶性粉末；微有特臭。
- 本品在甲醇或乙醇中易溶，在水中微溶或极微溶解，在乙醚中几乎不溶。
鉴别
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集840图）一致。
- 本品的水溶液显氯化物鉴别（1)的反应（通则0301)。
检查
盐酸盐
取本品约0.26g，精密称定，加甲醇25ml与硝酸0.5ml溶解后，再加水25ml，照电位滴定法（通则0701)，使用复合银电极，用硝酸银滴定液（0.lmol/L)滴定。每lml的硝酸银滴定液(0.lmol/L)相当于3.646mg的HC1。按干燥品计算，含盐酸盐以盐酸(HC1)计，应为10.90 %〜11.35% 。有关物质取本品适量，加乙腈-水（1:1)溶解并稀释制成每lml中约含0.5mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用乙腈-水（1：1)定量稀释制成每lml中约含0.5ug的溶液，作为对照溶液；取对照溶液适量，用乙腈-水（1:1)稀释制成每lml中约含0.05ug 的溶液，作为灵敏度溶液。照含量测定项下的色谱条件，取灵敏度溶液20u1注人液相色谱仪，主成分峰的信噪比应大于5 ;再精密量取供试品溶液与对照溶液各20u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1% ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5% ) 。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。
残留溶剂
取本品约0.lg，精密称定，置顶空瓶中，精密加人内标溶液（取正丙醇适量，用二甲亚砜稀释制成每lml中约含200ug 的溶液）1.0ml，振摇，密封，作为供试品溶液；分别精密称取甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯与甲苯各适量，用内标溶液稀释制成每lml中约含甲醇300ug、乙醇500ug、二氯甲烷60ug、乙酸乙酯500ug与甲苯89ug 的混合溶液，精密量取1.0ml置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。以6 % 氰丙基苯基-94% 二甲基聚硅氧烷(或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为45°C，维持7分钟，以每分钟55°C速率升至200°C，维持2分钟；进样口温度为200°C，检测器温度为250°C，顶空瓶平衡温度为85°C，平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样，记录色谱图，出峰顺序依次为甲醇、乙醇、二氯甲烷、正丙醇（内标）、乙酸乙酯、甲苯，相邻各色谱峰间的分离度均应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按内标法以峰面积计算，甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯与甲苯的残留量均应符合规定。
干燥失重
取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过 0.5% (通则 0831)。
炽灼残渣
取本品1.0g，依法检査（通则0841)，遗留残渣不得过0.1% 。
重金属
取炽灼残淹项下遗留残淹，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
78628-80-5 - 标准
可信数据
本品为（E)-N-(6，6-二甲基-2-庚烯-4-炔基）-N-甲基-1-萘甲胺盐酸盐。按干燥品计算，含C21H25N•HCl应为98.0% 〜102.0% 。
最后更新：2024-01-02 23:10:35
78628-80-5 - 性状
可信数据
- 本品为白色或类白色结晶性粉末；微有特臭。
- 本品在甲醇或乙醇中易溶，在水中微溶或极微溶解，在乙醚中几乎不溶。
最后更新：2022-01-01 15:33:20
78628-80-5 - 鉴别
可信数据
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集840图）一致。
- 本品的水溶液显氯化物鉴别（1)的反应（通则0301)。
最后更新：2022-01-01 15:33:20
78628-80-5 - 检查
可信数据
盐酸盐
取本品约0.26g，精密称定，加甲醇25ml与硝酸0.5ml溶解后，再加水25ml，照电位滴定法（通则0701)，使用复合银电极，用硝酸银滴定液（0.lmol/L)滴定。每lml的硝酸银滴定液(0.lmol/L)相当于3.646mg的HC1。按干燥品计算，含盐酸盐以盐酸(HC1)计，应为10.90 %〜11.35% 。有关物质取本品适量，加乙腈-水（1:1)溶解并稀释制成每lml中约含0.5mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用乙腈-水（1：1)定量稀释制成每lml中约含0.5ug的溶液，作为对照溶液；取对照溶液适量，用乙腈-水（1:1)稀释制成每lml中约含0.05ug 的溶液，作为灵敏度溶液。照含量测定项下的色谱条件，取灵敏度溶液20u1注人液相色谱仪，主成分峰的信噪比应大于5 ;再精密量取供试品溶液与对照溶液各20u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1% ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5% ) 。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。
残留溶剂
取本品约0.lg，精密称定，置顶空瓶中，精密加人内标溶液（取正丙醇适量，用二甲亚砜稀释制成每lml中约含200ug 的溶液）1.0ml，振摇，密封，作为供试品溶液；分别精密称取甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯与甲苯各适量，用内标溶液稀释制成每lml中约含甲醇300ug、乙醇500ug、二氯甲烷60ug、乙酸乙酯500ug与甲苯89ug 的混合溶液，精密量取1.0ml置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。以6 % 氰丙基苯基-94% 二甲基聚硅氧烷(或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为45°C，维持7分钟，以每分钟55°C速率升至200°C，维持2分钟；进样口温度为200°C，检测器温度为250°C，顶空瓶平衡温度为85°C，平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样，记录色谱图，出峰顺序依次为甲醇、乙醇、二氯甲烷、正丙醇（内标）、乙酸乙酯、甲苯，相邻各色谱峰间的分离度均应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按内标法以峰面积计算，甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯与甲苯的残留量均应符合规定。
干燥失重
取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过 0.5% (通则 0831)。
炽灼残渣
取本品1.0g，依法检査（通则0841)，遗留残渣不得过0.1% 。
重金属
取炽灼残淹项下遗留残淹，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
最后更新：2022-01-01 15:33:21
78628-80-5 - 含量测定
可信数据
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（3.0 mm X 150 mm，5um 或效能相当的色谱柱）；以三乙胺缓冲液（0.2 % 三乙胺溶液，用冰醋酸调节pH 值至7.5)-甲醇-乙腈（30:42:28)为流动相A ，以三乙胺缓冲液-甲醇-乙腈（5:57:38)为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱；流速为每分钟0.8ml;检测波长为280nm。取盐酸特比萘芬适量，加乙腈-水（1:1)溶解并稀释制成每lml中约含lmg的溶液，置紫外光灯254nm下照射1小时，取20u1注人液相色谱仪，记录色谱图，特比萘芬峰的保留时间约为16分钟，在相对保留时间0.8〜1.2 之间应有三个较大杂质峰，相对保留时间分别约为0.87,0.95与1.1。特比萘芬峰与相对保留时间约0.95,1.1处杂质峰间的分离度均应大于2.0。
测定法
取本品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙腈-水（1:1)溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20u1注人液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸特比萘芬对照品适量，加乙腈-水（1:1)溶解并稀释制成每lml中约含0.2 mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
最后更新：2022-01-01 15:33:22
78628-80-5 - 类别
可信数据
抗真菌药。
最后更新：2022-01-01 15:33:22
78628-80-5 - 贮藏
可信数据
遮光，密封保存。
最后更新：2022-01-01 15:33:22
78628-80-5 - 盐酸特比萘芬片
可信数据
本品含盐酸特比萘芬按特比萘芬(C21H25N )计算，应为标示量的90.0 % 〜110.0% 。
性状
本品为白色或类白色片。
鉴别
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 取溶出度项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在283nm的波长处有最大吸收，在258nm的波长处有最小吸收。
检査
- 有关物质 取本品细粉适量，加乙腈-水（1:1)溶解并稀释制成每lml中约含特比萘芬0.5mg的溶液，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取适量，用乙腈-水（1:1)定量稀释制成每lml中约含特比萘芬0.5ug 的溶液，作为对照溶液；取对照溶液适量，用乙腈-水（1:1)稀释制成每lml中约含特比萘芬0.05ug 的溶液，作为灵敏度溶液。照盐酸特比萘芬有关物质项下的方法测定，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1% ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5% ) 。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。
- 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以pH 3.0 枸橼酸盐缓冲液（取枸橼酸21.0g ，加lmol/L氢氧化钠溶液200ml溶解，用水稀释至1000ml，取403ml，用0.lmol/L盐酸溶液稀释至1000ml，摇匀，即得）500ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过，取续滤液适量，用溶出介质定量稀释制成每lml中约含特比萘芬25ug的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在283nm的波长处测定吸光度；另取盐酸特比萘芬对照品适量，加溶出介质溶解并定量稀释制成每lml中约含特比萘芬25ug 的溶液，同法测定，计算每片的溶出量。限度为标示量的80 %，应符合规定。
- 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101)。
含量测定
- 照高效液相色谱法（通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（3.O mm X 150 mm，5um 或效能相当的色谱柱）；以三乙胺缓冲液（取0.2 %三乙胺溶液，用冰醋酸调节pH 值至7.5)-甲醇-乙腈（30:42:28)为流动相A ，以三乙胺缓冲液-甲醇-乙腈（5:57：38)为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱；流速为每分钟0.8ml;检测波长为280nm。取盐酸特比萘芬适量，加乙腈-水（1:1)溶解并稀释制成每lml中约含lmg的溶液，置紫外光灯（254nm)下照射1小时，取20u1注人液相色谱仪，记录色谱图，特比萘芬峰的保留时间约为16分钟，在相对保留时间0.8〜1.2之间应有三个较大杂质峰，相对保留时间分别约为0.87,0.95与1.1。特比萘芬峰与相对保留时间约为0.95,1.1处杂质峰间的分离度均应大于2.0
- 测定法 取本品20片，研细，精密称取细粉适量，加乙腈-水（1:1)溶解并定量稀释制成每lml中约含特比萘芬0.2mg的溶液，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取20u1注人液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸特比萘芬对照品适量，加乙腈-水（1:1)溶解并定量稀释制成每lml中约含特比萘芬0.2 mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
类别
同盐酸特比萘芬。
规格
按 C21H25N 计（1)0.125g (2)0.25g
贮藏
遮光，密封保存。
最后更新：2022-01-01 15:33:23
78628-80-5 - 盐酸特比萘芬乳膏
可信数据
本品含盐酸特比萘芬（C21H25N•HCl)应为标示量的90.0 % 〜110.0 % 。
性状
本品为白色或类白色乳音。
鉴别
在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检査
- 有关物质 取本品适量，加异丙醇溶解并稀释制成每lml中约含盐酸特比萘芬0.5mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取适量，用异丙醇定量稀释制成每lml中约含盐酸特比萘芬2.5ug的溶液，作为对照溶液；取对照溶液适量，用异丙醇稀释制成每lml中约含盐酸特比萘芬0.25ug 的溶液，作为灵敏度溶液。照盐酸特比萘芬有关物质项下的方法测定，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除辅料峰(2分钟前的色谱峰）外，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5% ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍（2.0% ) 。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。
- 微生物限度 取本品，照非无菌产品微生物限度检査：微生物计数法（通则1105)和控制菌检査法（通则1106)及非无菌药品微生物限度标准(通则1107)检査，应符合规定。
- 其他 应符合乳裔剂项下有关的各项规定（通则0109)。
含量测定
- 照髙效液相色谱法（通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（3.O mm X 150 mm，5um或效能相当的色谱柱）；以三乙胺缓冲液（取0.2 %三乙胺溶液，用冰醋酸调节pH 值至7.5)-甲醇-乙腈（30:42:28)为流动相A ，以三乙胺缓冲液-甲醇-乙腈（5:57：38)为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱；流速为每分钟0.8ml;检测波长为280nm。取盐酸特比萘芬适量，加乙腈-水（1:1)溶解并稀释制成每lml中约含lmg的溶液，置紫外光灯（254nm)下照射1小时，取20u1注人液相色谱仪，记录色谱图，特比萘芬峰的保留时间约为16分钟，在相对保留时间0.8〜1.2 之间应有三个较大杂质峰，相对保留时间分别约为0.87、0.95与1.1。特比萘芬峰与相对保留时间约0.95、1.1处的杂质峰间的分离度均应大于 2.0。
- 测定法 取本品适量，精密称定，加异丙醇溶解并定量稀释制成每lml中约含盐酸特比萘芬0.2mg的溶液，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取20u1注人液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸特比萘芬对照品适量，加异丙醇溶解并定量稀释制成每lml中约含0.2mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
类别
同盐酸特比萘芬。
规格
1 %
贮藏
遮光，密闭保存。
最后更新：2022-01-01 15:33:24
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