丁溴酸东莨菪碱对照品,
丁溴东莨菪碱((-)scopolamine N-butyl bromide)
CAS: 149-64-4
化学式: C21H30BrNO4
标准
本品为溴化6B，7B-环氧-3a-羟基-8-丁基-1aH，5aH-托烷（一）-托品酸酯。按干燥品计算，含C21H30)BrN04 不得少于 99.0% 。
性状
- 本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭或几乎无臭。
- 本品在水或三氯甲烷中易溶，在乙醇中略溶。
比旋度
取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含O.lg的溶液，依法测定（通则0621)，比旋度为—18°至一20°。
鉴别
- 取本品，加0.0lmol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每lml中含lmg 的溶液，照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定，在252nm、257nm与264mn的波长处有最大吸收。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集21图）一致。
- 本品显托烷生物碱类的鉴别反应（通则0301)。
- 本品的水溶液显溴化物的鉴别反应（通則0301）。
检查
酸度
取本品•加水制成每lml中含O.lg的溶液，依法测定（通麵0631)，pH值应为 5.5 〜6.5。
溶液的澄清度
取本品0.5g，加水15ml溶解后，溶液应澄清.
有关物质
取本品，精密称定，加淹动相溶解并制成每lml中约含2.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用水稀释制成每lml中约含20网的溶液，作为对顛溶液；另取氢溴酸东莨菪碱对照品适量,精密称定，加流动相溶解并期成每lml中约含0.Olmg的溶液，作为对照品溶液；取供试品溶液1ml，置10ml量瓶中，用对照品溶液稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法（通则0512)测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.004% 磷酸溶液-乙猜(50:50)配制的0.008mol/L十二烷基硫酸钠溶液为流动相；检测波长为210mn。取系统适用性溶液10ul注人液相色谱仪，理论板数按丁溴东莨菪碱峰计算不低于3000，丁溴东莨菪碱峰与氢溴酸东莨菪碱峰的分离度应符合要求。精密量取上述三种溶液各10ul,分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有与氢溴酸东莨菪碱峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.4% ，各杂质峰（除去溶剂峰附近的溴离子峰）面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.8% ) 。
干燥失重
取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过 2.5 % (通则 0831)。
炽灼残渣
不得过0.1%(通则0841)。
| 中文名 | 丁溴东莨菪碱 |
| 英文名 | (-)scopolamine N-butyl bromide |
| 别名 | 丁溴东莨菪碱 溴丁东莨菪碱 丁秀东莨菪碱 丁溴酸东莨菪碱 东莨菪碱丁溴酸盐 丁溴酸东莨菪碱对照品, 丁溴酸东莨菪碱(标准品) 丁溴酸东莨菪碱(丁溴东莨菪碱 SCOPOLAMINE BUTYLBROMIDE 丁溴酸东莨菪碱 |
| 英文别名 | BUTYLMIN HYOSCINE BUTYLBROMIDE Hyoscine butylbromide Hyoscinen butylbromide hyoscine butylobromide Hyoscine-N-Butyl Bromide HYOSCINE N-BUTYL BROMIDE Scopolamine Butylbromide N-butylhyoscinium bromide SCOPOLAMINI BUTYLBROMIDUM SCOPOLAMINE N-BUTYL BROMIDE (-)-N-BUTYLSCOPOLAMIDE BROMIDE (-)-N-BUTYLSCOPOLAMINE BROMIDE (-)scopolamine N-butyl bromide (-)-SCOPOLAMINE N-BUTYL BROMIDE (1S,2R,4S,5S)-9-butyl-7-[(3-hydroxy-2-phenylpropanoyl)oxy]-9-methyl-3-oxa-9-azoniatricyclo[3.3.1.0~2,4~]nonane bromide (1S,2R,4S,5S)-9-butyl-7-{[(2S)-3-hydroxy-2-phenylpropanoyl]oxy}-9-methyl-3-oxa-9-azoniatricyclo[3.3.1.0~2,4~]nonane bromide |
| CAS | 149-64-4 |
| EINECS | 205-744-1 |
| 化学式 | C21H30BrNO4 |
| 分子量 | 440.37 |
| InChI | InChI=1/C21H30NO4.BrH/c1-3-4-10-22(2)17-11-15(12-18(22)20-19(17)26-20)25-21(24)16(13-23)14-8-6-5-7-9-14;/h5-9,15-20,23H,3-4,10-13H2,1-2H3;1H/q+1;/p-1/t15?,16-,17+,18+,19-,20+,22?;/m1./s1 |
| 熔点 | 142-1440C |
| 比旋光度 | D20 -20.8° (c = 3 in water) |
| 溶解度 | H2O: 50 mg/mL |
| 存储条件 | 2-8°C |
| 外观 | 粉末 |
| 颜色 | white |
| 物化性质 | 白色结晶粉末，可溶于甲醇、乙醇、DMSO等有机溶剂，来源于茄科植物白曼陀罗的干燥花。 |
| 危险品标志 | Xn - 有害物品 |
| 风险术语 | 22 - 吞食有害。 |
| WGK Germany | 3 |
| RTECS | YM3500000 |
| 上游原料 | 东莨菪碱 丁溴东莨菪碱杂质05 |
丁溴酸东莨菪碱对照品, - 标准
可信数据
本品为溴化6B，7B-环氧-3a-羟基-8-丁基-1aH，5aH-托烷（一）-托品酸酯。按干燥品计算，含C21H30)BrN04 不得少于 99.0% 。
最后更新：2024-01-02 23:10:35
丁溴酸东莨菪碱对照品, - 性状
可信数据
- 本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭或几乎无臭。
- 本品在水或三氯甲烷中易溶，在乙醇中略溶。
比旋度
取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含O.lg的溶液，依法测定（通则0621)，比旋度为—18°至一20°。
最后更新：2022-01-01 11:30:31
丁溴酸东莨菪碱对照品, - 鉴别
可信数据
- 取本品，加0.0lmol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每lml中含lmg 的溶液，照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定，在252nm、257nm与264mn的波长处有最大吸收。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集21图）一致。
- 本品显托烷生物碱类的鉴别反应（通则0301)。
- 本品的水溶液显溴化物的鉴别反应（通則0301）。
最后更新：2022-01-01 11:30:31
丁溴酸东莨菪碱对照品, - 检查
可信数据
酸度
取本品•加水制成每lml中含O.lg的溶液，依法测定（通麵0631)，pH值应为 5.5 〜6.5。
溶液的澄清度
取本品0.5g，加水15ml溶解后，溶液应澄清.
有关物质
取本品，精密称定，加淹动相溶解并制成每lml中约含2.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用水稀释制成每lml中约含20网的溶液，作为对顛溶液；另取氢溴酸东莨菪碱对照品适量,精密称定，加流动相溶解并期成每lml中约含0.Olmg的溶液，作为对照品溶液；取供试品溶液1ml，置10ml量瓶中，用对照品溶液稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法（通则0512)测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.004% 磷酸溶液-乙猜(50:50)配制的0.008mol/L十二烷基硫酸钠溶液为流动相；检测波长为210mn。取系统适用性溶液10ul注人液相色谱仪，理论板数按丁溴东莨菪碱峰计算不低于3000，丁溴东莨菪碱峰与氢溴酸东莨菪碱峰的分离度应符合要求。精密量取上述三种溶液各10ul,分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有与氢溴酸东莨菪碱峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.4% ，各杂质峰（除去溶剂峰附近的溴离子峰）面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.8% ) 。
干燥失重
取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过 2.5 % (通则 0831)。
炽灼残渣
不得过0.1%(通则0841)。
最后更新：2022-01-01 11:30:32
丁溴酸东莨菪碱对照品, - 含量测定
可信数据
取本品约0.25g,精密称定，加水50ml使瀋解，照电位滴定法(通則0701),采用银电极，用硝酸银滴定法(0.lmol/L)滴定。每lml硝酸银滴定液（0.lmol/L)相当于44.04mg 的 C21H30BrNO4。
最后更新：2022-01-01 11:30:32
丁溴酸东莨菪碱对照品, - 类别
可信数据
抗胆碱药。
最后更新：2022-01-01 11:30:33
丁溴酸东莨菪碱对照品, - 贮藏
可信数据
遮光，密封保存。
最后更新：2022-01-01 11:30:33
丁溴酸东莨菪碱对照品, - 丁溴东莨菪碱注射液
可信数据
本品为丁溴东莨菪碱的灭菌水溶液。含丁溴东莨菪截(C21H30BrN04)应为标示量的 93.0%〜107.0% 。
性状
本品为无色的澄明液体。
鉴别
- 取本品适量，照丁溴东莨菪碱项下的鉴别(1 )、（4)项试验，显相同的结果。
- 取本品0.5ml，置水浴上蒸干，残淹显托烷生物碱类的鉴别反应（通则0301)。
检査
- pH值 应为3.7〜5.5(通则0631)。
- 有关物质精密量 取本品，用水定量稀释制成每lml中约含丁溴东莨菪碱2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用水稀释制成每lml中约含40ug的溶液，作为对照溶液；另取氢溴酸东莨菪碱对照品适量，精密称定，加水溶解并制成每lml中约含20ug的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取上述三种溶液各10ug，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有与氢溴酸东莨菪碱峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过丁溴东莨菪碱标示量的1.0%，各杂质峰（除去溶剂峰附近的溴离子峰）面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1倍（4.0%).
- 细菌内毒素 取本品，依法检査（通则1143)，每lmg 丁溴东莨菪碱中含内毒素的量应小于7.5EU。
- 无菌 取本品，经薄膜过滤法处理，用0.1% 无菌蛋白胨水分次冲洗（每膜不少于100ml)，以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌，依法检査（通则1101),应符合规定。
- 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102)。
含量测定
- 照高效液相色谱法（通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.004%磷酸溶液-乙腈（50:50 )配制的0.008mol/L十二烷基硫酸钠溶液为流动相，检测波长为210nm。取丁溴东莨菪碱与氢溴酸东莨菪碱对照品各适量，加流动相溶解并制成每lml中分别含0.4mg与20ug 的溶液，取20u1注人液相色谱仪，记录色谱图，理论板数按丁溴东莨菪碱峰计算不低于3000，丁溴东莨菪碱峰与氢溴酸东莨菪碱峰的分离度应符合要求。
- 测定法 精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每lml中约含0.4mg的溶液，精密量取20pl注人液相色谱仪，记录色谱图；另取丁溴东莨菪碱对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含0.4mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
类别
同丁溴东莨菪碱。
规格
lml : 20mg
贮藏
遮光，密闭保存。
最后更新：2022-01-01 11:30:34
丁溴酸东莨菪碱对照品, - 丁溴东莨菪碱胶囊
可信数据
本品含丁溴东莨菪碱（C21H30BrNO4)应为标示量的90.0%〜110.0% 。
鉴别
- 取本品的内容物适量（约相当于丁溴东莨菪碱50mg)，加三氯甲烷20ml，振摇使溶解，滤过，滤液置水浴上蒸干，加0.01mol/L盐酸溶液50ml使溶解，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在252nm、257nm与264nm的波长处有最大吸收。
- 取本品的内容物适量（约相当于丁溴东莨菪碱10mg)，加三氯甲烷5ml，振摇使溶解，迅速滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣显托烷生物碱类的鉴别反应（通则0301)。
- 本品的水溶液显溴化物的鉴别反应（通则0301)。
检查
- 有关物质 取含量测定项下的细粉适量（约相当于丁溴东莨菪碱20mg)，置10ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取氢溴酸东莨菪碱对照品，精密称定，加流动相溶解并制成每lml中约含20ug的溶液作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取上述三种溶液各10u1，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有与氢溴酸东莨菪碱峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过丁溴东莨菪碱标示量的1.0%，各杂质峰（除去溶剂峰附近的溴离子峰）面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(4.0% ) 。
- 含置均匀度 取本品1粒，将内容物倾人25ml量瓶中，囊壳用水分次洗净，洗液并人量瓶中，加水约15ml，充分振摇，使丁溴东莨菪碱溶解，用水稀释至刻度，摇匀，静置，精密量取上清液作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（通则0941)。
- 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103)。
含量测定
- 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.004%磷酸溶液-乙腈（50:50 )配制的0.008mol/L十二烷基硫酸钠溶液为流动相，检测波长为2l0nm。取丁溴东莨菪碱与氢溴酸东莨菪碱对照品各适量，加流动相溶解并制成每lml分别含0.4mg与20ug 的溶液，取2u1注入液相色谱仪，记录色谱图，理论板数按丁溴东莨菪碱峰计算不低于3000，丁溴东莨菪碱峰与氢溴酸东莨菪碱峰的分离度应符合要求。
- 测定法 取本品20粒内容物，精密称定，研细，混匀，精密称取适量（约相当于丁溴东莨菪碱20mg)，加流动相使丁溴东莨菪碱溶解并定量稀释制成每lml中约含0.4mg的溶液，滤过，精密量取续滤液20ul注人液相色谱仪，记录色谱图；另取丁溴东莨菪碱对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml约含0.4mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
类别
同丁溴东莨菪碱。
规格
10mg
贮藏
遮光，密封保存。
最后更新：2022-01-01 11:30:35
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