本品系硬脂山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20硬脂山梨坦。
本品的相对密度(通则0601)在25V为1.06〜1.09。
本品的运动黏度(通则0633第一法),在30°C时(毛细管内径为2.0mm或适合的毛细管内径)为300〜450mm2/ s。
取本品约10g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)50ml使溶解,加热回流10分钟,放冷,加酚酞指示液5滴,用氢氧化钠滴定液(0.lmol/L )滴定,酸值(通则0713)不得过2.0。
本品的皂化值(通则0713)为45〜55。
本品的羟值(通则0713)为81〜96。
本品的过氧化值(通则0713)不得过10。
取本品0.50g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631 ),pH 值应为4.0〜7.5。
取本品10ml,与同体积的对照液(取比色用重铬酸钾液8.Oml与比色用氯化钴液0.8ml ,加水至10ml)比较,不得更深。
取本品约4g,精密称定,置100ml量瓶中,精密加人内标溶液(取1,3-丁二醇适量,用丙酮制成每lml中约含4mg的溶液)lml,加丙酮稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取乙二醇、二甘醇各约40mg,精密称定,置同一100ml量瓶中,加丙酮稀释至刻度,摇勻,精密量取10ml置另一100ml量瓶中,精密加人内标溶液lml,加丙酮稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照气相色谱法(通则0521)试验。以50%苯基50% 甲基聚硅氧烷为固定液(柱长为30m,内径为0.53mm,膜厚度1.Oum) ,起始温度为40°C,以每分钟1CTC的速率升温至60°C,维持5分钟后,以每分钟10°C的速率升温至170°C,再以每分钟15°C的速率升温至280°C,维持60分钟(可根据具体情况调整)。进样口温度为270°C,检测器温度290°C。取对照品溶液作为系统适用性试验溶液,各峰之间的分离度均不得小于2.0,各峰的拖尾因子均应符合规定。量取供试品溶液与对照品溶液各1ul,分别进样,记录色谱图。按内标法以峰面积计算,乙二醇和二甘醇均不得过0.01 %。
取本品约lg,精密称定,置顶空瓶中,精密加超纯水1.0ml,密封,摇勻,作为供试品溶液;精密量取环氧乙烷对照品贮备溶液适量,置量瓶中,加经处理的聚乙二醇400(在60°C,1.5〜2.5kpa 旋转蒸发6小时,除去挥发成分)溶解并稀释制成每lml中约含1ug的溶液,作为环氧乙烷对照品溶液。另取二氧六环适量,精密称定,用水制成每lml中约含10ug的溶液,作为二氧六环
对照品溶液。取本品约lg ,精密称定,置顶空瓶中,精密加环氧乙烷对照品溶液与二氧六环对照品溶液各0.5ml, 密封,摇匀。作为对照品溶液。量取环氧乙烷对照品溶液0.5ml置顶空瓶中,加新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.5ml,密封,摇匀。作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法(通则0521)试验。以聚二甲基硅氧烷为固定液,起始温度为35°C,维持5分钟,以每分钟5°C的速率升温至180 °C ,再以每分钟30°C的速率升温至230°C,维持5分钟(可根据具体情况调整)。进样口温度为150 °C ,检测器温度为250°C。顶空平衡温度70°C,平衡时间45分钟,取系统适用性试验溶液顶空进样,流速为每分钟2.5ml,分流比1:20 。调整仪器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高为满量程的15% ,乙醛峰和环氧乙烷峰的分离度不小于2.0,二氧六环峰高至少应为基线噪音的5倍以上。分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样,重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%,二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%。按标准加人法计算,含环氧乙烷不得过0.0001% , 含二氧六环不得过 0.001% 。
取本品,照水分测定法(通则0832第一法1 ) 测定,含水分不得过3.0%。
取本品l.O g,依法检查(通则0841) ,遗留残渣不得过0.25% 。
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检査(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
取本品l.Og,置凯氏烧瓶中,加硫酸5ml,用小火消化使炭化,控制温度不超过120°C(必要时可添加硫酸,总量不超过10ml),小心逐滴加入浓过氧化氢溶液,俟反应停止,继续加热,并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色,冷却,加水10ml,蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢,加盐酸5ml与水适量,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(不得过 0.0002% )。
组成取本品约0.lg ,置50ml锥形瓶中,加2%氢氧化钠甲醇溶液2ml,在65°C水浴中加热回流30分钟,放冷,加14%三氟化硼甲醇溶液2ml再在水浴中加热回流30分钟,放冷,加正庚烷4ml,继续在水浴中加热回流5分钟,放冷,加饱和氯化钠溶液10ml,振摇,静置使分层,取上层液,用水洗涤3次,每次4ml,上层液经无水硫酸钠干燥后,作为供试品溶液。照气相色谱法(通则0521)试验. 以聚乙二醇-20M 为固定液的石英毛细管柱(0.32mmX 30m ,膜厚度0.50um)为色谱柱,起始温度为90 °C ,以每分钟20°C的速率升温至160°C , 维持1分钟,再以每分钟的速率升温至220°C,维持20分钟;进样口温度为检测器温度为250°C。分别称取硬脂酸甲酯和棕榈酸甲酯对照品适量,加正庚烷溶解并制成每lml中各约含lmg的溶液,取1ul注人气相色谱仪,记录色谱图,理论板数按硬脂酸甲酯峰计算不低于10000,硬脂酸甲酯峰与棕榈酸甲酯峰的分离度应符合要求。取供试品溶液1u1注人气相色谱仪,记录色谱图,按面积归一化法计算,含硬脂酸应为40.0%〜60.0%,硬脂酸和棕榈酸之和不得少于90.0% 。
中文名 | 吐温61 |
英文名 | Tween(R) 60 |
别名 | 吐温61 吐温60 吐温 60 乳化剂T-60 乳化剂T-6l 聚山梨醇酯60 聚氧乙烯山梨醇酐硬脂酸酯 聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯 山梨糖醇酐单硬脂酸酯聚氧乙烯(20)醚 吐温-60 脱水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚 聚山梨酯60 |
英文别名 | Tween 60 Tween-61 Tween-60 Tween(R) 60 Emulsifier T-60 Emulsifier T-6l Polyoxyethylene sorbitan monostearate 1,4-anhydro-6-O-dodecanoyl-2,3-bis-O-(2-hydroxyethyl)-D-glucitol |
CAS | 9005-67-8 |
化学式 | C22H42O8 |
分子量 | 434.564 |
InChI | InChI=1/C22H42O8/c1-2-3-4-5-6-7-8-9-10-11-20(26)29-16-18(25)21-22(28-15-13-24)19(17-30-21)27-14-12-23/h18-19,21-25H,2-17H2,1H3/t18-,19+,21-,22-/m1/s1 |
密度 | 1.12g/cm3 |
熔点 | 45-50 °C |
沸点 | 583.8°C at 760 mmHg |
闪点 | 190.4°C |
水溶性 | 100 g/L |
蒸汽压 | 4.64E-16mmHg at 25°C |
溶解度 | 溶于水、异丙醇和乙醇,不溶于矿油和植物油 |
折射率 | 1.498 |
PH值 | 5.5-7.7 (50g/l, H2O, 25℃) |
存储条件 | Store below +30°C. |
敏感性 | Easily absorbing moisture |
外观 | 亮黄色液体 |
物化性质 | 本品为黄色蜡状固体,溶于水,硫酸及稀碱,HLB值为9.6,在某些盐存在下具有分散能力。 |
产品用途 | 用作乳化剂、消泡剂、润滑剂、净洗剂、抗静电剂等。 |
MDL号 | MFCD01780110 |
安全术语 | S24/25 - 避免与皮肤和眼睛接触。 |
WGK Germany | 1 |
RTECS | WG2934000 |
TSCA | Yes |
海关编号 | 34021300 |
上游原料 | 过氧化氢 氮 乙醇钠 硬脂酸 环氧 司盘60 |
下游产品 | 和毛油 |
参考资料 展开查看 | 1. 齐红蓉, 田建文, 张彦军,等. 肉桂油复合涂膜对鲜切菠萝蜜果苞贮藏期间品质的影响[J]. 食品与机械, 2020, 036(004):126-131,201. 2. 高璇, 陈媛媛, 刘媛媛,等. 石杉碱甲水凝胶微球的制备及体外释放评价[J]. 化学试剂, 2019, 41(01):18-22. |
本品系硬脂山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20硬脂山梨坦。
本品的相对密度(通则0601)在25V为1.06〜1.09。
本品的运动黏度(通则0633第一法),在30°C时(毛细管内径为2.0mm或适合的毛细管内径)为300〜450mm2/ s。
取本品约10g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)50ml使溶解,加热回流10分钟,放冷,加酚酞指示液5滴,用氢氧化钠滴定液(0.lmol/L )滴定,酸值(通则0713)不得过2.0。
本品的皂化值(通则0713)为45〜55。
本品的羟值(通则0713)为81〜96。
本品的过氧化值(通则0713)不得过10。
取本品0.50g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631 ),pH 值应为4.0〜7.5。
取本品10ml,与同体积的对照液(取比色用重铬酸钾液8.Oml与比色用氯化钴液0.8ml ,加水至10ml)比较,不得更深。
取本品约4g,精密称定,置100ml量瓶中,精密加人内标溶液(取1,3-丁二醇适量,用丙酮制成每lml中约含4mg的溶液)lml,加丙酮稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取乙二醇、二甘醇各约40mg,精密称定,置同一100ml量瓶中,加丙酮稀释至刻度,摇勻,精密量取10ml置另一100ml量瓶中,精密加人内标溶液lml,加丙酮稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照气相色谱法(通则0521)试验。以50%苯基50% 甲基聚硅氧烷为固定液(柱长为30m,内径为0.53mm,膜厚度1.Oum) ,起始温度为40°C,以每分钟1CTC的速率升温至60°C,维持5分钟后,以每分钟10°C的速率升温至170°C,再以每分钟15°C的速率升温至280°C,维持60分钟(可根据具体情况调整)。进样口温度为270°C,检测器温度290°C。取对照品溶液作为系统适用性试验溶液,各峰之间的分离度均不得小于2.0,各峰的拖尾因子均应符合规定。量取供试品溶液与对照品溶液各1ul,分别进样,记录色谱图。按内标法以峰面积计算,乙二醇和二甘醇均不得过0.01 %。
取本品约lg,精密称定,置顶空瓶中,精密加超纯水1.0ml,密封,摇勻,作为供试品溶液;精密量取环氧乙烷对照品贮备溶液适量,置量瓶中,加经处理的聚乙二醇400(在60°C,1.5〜2.5kpa 旋转蒸发6小时,除去挥发成分)溶解并稀释制成每lml中约含1ug的溶液,作为环氧乙烷对照品溶液。另取二氧六环适量,精密称定,用水制成每lml中约含10ug的溶液,作为二氧六环
对照品溶液。取本品约lg ,精密称定,置顶空瓶中,精密加环氧乙烷对照品溶液与二氧六环对照品溶液各0.5ml, 密封,摇匀。作为对照品溶液。量取环氧乙烷对照品溶液0.5ml置顶空瓶中,加新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.5ml,密封,摇匀。作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法(通则0521)试验。以聚二甲基硅氧烷为固定液,起始温度为35°C,维持5分钟,以每分钟5°C的速率升温至180 °C ,再以每分钟30°C的速率升温至230°C,维持5分钟(可根据具体情况调整)。进样口温度为150 °C ,检测器温度为250°C。顶空平衡温度70°C,平衡时间45分钟,取系统适用性试验溶液顶空进样,流速为每分钟2.5ml,分流比1:20 。调整仪器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高为满量程的15% ,乙醛峰和环氧乙烷峰的分离度不小于2.0,二氧六环峰高至少应为基线噪音的5倍以上。分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样,重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%,二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%。按标准加人法计算,含环氧乙烷不得过0.0001% , 含二氧六环不得过 0.001% 。
取本品,照水分测定法(通则0832第一法1 ) 测定,含水分不得过3.0%。
取本品l.O g,依法检查(通则0841) ,遗留残渣不得过0.25% 。
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检査(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
取本品l.Og,置凯氏烧瓶中,加硫酸5ml,用小火消化使炭化,控制温度不超过120°C(必要时可添加硫酸,总量不超过10ml),小心逐滴加入浓过氧化氢溶液,俟反应停止,继续加热,并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色,冷却,加水10ml,蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢,加盐酸5ml与水适量,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(不得过 0.0002% )。
组成取本品约0.lg ,置50ml锥形瓶中,加2%氢氧化钠甲醇溶液2ml,在65°C水浴中加热回流30分钟,放冷,加14%三氟化硼甲醇溶液2ml再在水浴中加热回流30分钟,放冷,加正庚烷4ml,继续在水浴中加热回流5分钟,放冷,加饱和氯化钠溶液10ml,振摇,静置使分层,取上层液,用水洗涤3次,每次4ml,上层液经无水硫酸钠干燥后,作为供试品溶液。照气相色谱法(通则0521)试验. 以聚乙二醇-20M 为固定液的石英毛细管柱(0.32mmX 30m ,膜厚度0.50um)为色谱柱,起始温度为90 °C ,以每分钟20°C的速率升温至160°C , 维持1分钟,再以每分钟的速率升温至220°C,维持20分钟;进样口温度为检测器温度为250°C。分别称取硬脂酸甲酯和棕榈酸甲酯对照品适量,加正庚烷溶解并制成每lml中各约含lmg的溶液,取1ul注人气相色谱仪,记录色谱图,理论板数按硬脂酸甲酯峰计算不低于10000,硬脂酸甲酯峰与棕榈酸甲酯峰的分离度应符合要求。取供试品溶液1u1注人气相色谱仪,记录色谱图,按面积归一化法计算,含硬脂酸应为40.0%〜60.0%,硬脂酸和棕榈酸之和不得少于90.0% 。
药用辅料,增溶剂和乳化剂等。
遮光,密封保存。
将330kg乳化剂S-60加入反应釜中,加热熔化后,开如搅拌,加入催化剂量的氢氧化钠溶液。抽真空减压脱水,用氮气置换釜中的空气,升温至140℃后开始通环氧乙烷700kg,控制反应温度在160~180℃。环氧乙烷通至配比量后,将料液打入中和釜,用冰醋酸调pH值至酸值2左右,最后用适量的双氧水脱色,冷却包装即为成品。
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