本品为7-[[6-0(6-脱氧-a-L-吡喃甘露糖基)-B-D-吡喃葡萄糖基]氧基]-5-羟基-2-(3-羟基-4-甲氧基苯基苯并吡喃-4-酮。按干燥品计算,含地奥司明(C28H32015)不得少于90.0% 。
取本品2.0g,加水80ml,振摇,滤过,取续滤液40ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.Oml制成的对照液比较,不得更浓(0.01% )。
取有关物质项下供试品溶液作为供试品溶液;另取橙皮苷对照品25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用二甲基亚砜稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照含量测定项下色谱条件试验,精密量取对照品溶液与供试品溶液各10u1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,含橙皮苷不得过5.0% 。
取本品25mg,精密称定,置25ml量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度,摇勻,作为供试品溶液;取地奥司明对照品约10mg,精密称定,置10ml量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度,摇勻,精密量取3ml,置100ml量瓶中,用二甲基亚砜稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。取对照品溶液适量用二甲基亚砜稀释20倍作为灵敏度溶液。照含量测定项下的色谱条件试验,取灵敏度溶液10ul注入液相色谱仪,主成分峰高的信噪比应大于10;再精密量取对照品溶液与供试品溶液各lOul,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的5倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除橙皮苷外,按外标法以峰面积计算,单个杂质含量不得大于3.0 %,含量在1.0 %〜3.0%的单个杂质不得多于3个,杂质总量不得过8.0% 。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计(0.15% ) 。
取本品适量,精密称定,加二甲基亚砜溶解并稀释制成每lml中含40mg的溶液,作为供试品溶液;另取甲醇、吡啶与N、N -二甲基甲酰胺适量,精密称定,用二甲基亚砜稀释制成每lml中各含120ug、8ug 与35.2ug 的溶液,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第三法)试验,以6% 氰丙基苯基- 94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,起始温度为70°C ,维持5分钟;进样口温度为250°C;检测器温度为250°C,以每分钟25*C的速率升温至230°C,维持5分钟。精密量取对照品溶液与供试品溶液各lul,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,甲醇、吡啶与N,N-二甲基甲酰胺的残留量均应符合规定。
取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得过 5.0% (通则 0831)。
取本品l.Og,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.5% 。
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
中文名 | 地奥司明 |
英文名 | Diosmin |
别名 | 地奥明 香叶木甙 地奥司明 地奥斯明 地奥司明(7-芸香糖甙) DIOSIMIN 地奥司明 7-三羟基-4'-甲氧基黄酮7-芸香糖甙 3',5,7-三羟基-4'-甲氧基黄酮 7-芸香糖甙 |
英文别名 | DIOSMIN Diosmin Diovenor DIOSIMIN BAROSMIN BAROSMIN hplc DIOSMETIN-7-RUTINOSIDE DIOSMETIN-7-O-RUTINOSIDE 3,5,7-Trihydroxy-4-methoxyflavone-7- rutinoside 3',5,7-trihydroxy-4'-methoxyflavone 7-rutinoside 3',5-Dihydroxy-4'-methoxy-7-(6-O-α-L-rhamnopyranosyl-β-D-glucopyranosyloxy)flavone 5-hydroxy-2-(3-hydroxy-4-methoxyphenyl)-4-oxo-4H-chromen-7-yl 6-O-(6-deoxyhexopyranosyl)hexopyranoside 5-hydroxy-2-(3-hydroxy-4-methoxyphenyl)-4-oxo-4H-chromen-7-yl 6-O-(6-deoxy-alpha-D-mannopyranosyl)-beta-D-glucopyranoside 5-hydroxy-2-(3-hydroxy-4-methoxyphenyl)-4-oxo-4H-chromen-7-yl 6-O-(6-deoxy-alpha-L-mannopyranosyl)-beta-D-glucopyranoside |
CAS | 520-27-4 |
EINECS | 208-289-7 |
化学式 | C28H32O15 |
分子量 | 608.54 |
InChI | InChI=1/C28H32O15/c1-10-21(32)23(34)25(36)27(40-10)39-9-19-22(33)24(35)26(37)28(43-19)41-12-6-14(30)20-15(31)8-17(42-18(20)7-12)11-3-4-16(38-2)13(29)5-11/h3-8,10,19,21-30,32-37H,9H2,1-2H3/t10-,19-,21-,22-,23+,24+,25+,26-,27+,28-/m1/s1 |
InChIKey | GZSOSUNBTXMUFQ-YFAPSIMESA-N |
密度 | 1.68±0.1 g/cm3(Predicted) |
熔点 | 277-278°C |
沸点 | 926.8±65.0 °C(Predicted) |
比旋光度 | (C=0.5, 0.1mol/L NaOH)-121 |
闪点 | 305.2°C |
水溶性 | Soluble in DMSO (50 mg/ml), water (122 mg/ml at 25°C), and ethanol (<1 mg/ml at 25°C). |
蒸汽压 | 0Pa at 20℃ |
溶解度 | 几乎不溶于水,溶于二甲基亚砜,几乎不溶于醇。它溶解在碱金属氢氧化物的稀溶液中。 |
折射率 | 1.711 |
酸度系数 | 6.10±0.40(Predicted) |
存储条件 | Sealed in dry,2-8°C |
外观 | 整洁 |
颜色 | Pale Beige to Brown |
最大波长(λmax) | ['345nm(EtOH)(lit.)'] |
Merck | 14,3297 |
物化性质 | 地奥司明溶于二甲基亚砜和强碱性溶液,不溶于水、甲醇或乙醇,在0.1mol/L氢氧化钠中极微溶解。 |
MDL号 | MFCD00009772 |
危险品标志 | Xi - 刺激性物品 |
风险术语 | 36/37/38 - 刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。 |
安全术语 | S26 - 不慎与眼睛接触后,请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。 S36 - 穿戴适当的防护服。 S36/37 - 穿戴适当的防护服和手套。 S24/25 - 避免与皮肤和眼睛接触。 |
WGK Germany | 3 |
海关编号 | 29381000 |
上游原料 | 醋酸 橙皮甙 |
参考资料 展开查看 | 1. 刘雪辉, 谢红旗, 张思,等. 高速逆流色谱法分离澳洲薄荷中香叶木苷[J]. 中国农学通报, 2016, 32(027):109-113. 2. Xing-Yan, L. I. U., et al. "Identification of active compound combination contributing to anti-inflammatory activity of Xiao-Cheng-Qi Decoction via human intestinal bacterial metabolism." Chinese journal of natural medicines 16.7 (2018): 513-524.https://do 3. Tang W, Li W, Yang Y, Lin X, Wang L, Li C, Yang R. Phenolic Compounds Profile and Antioxidant Capacity of Pitahaya Fruit Peel from Two Red-Skinned Species (Hylocereus polyrhizus and Hylocereus undatus). Foods. 2021; 10(6):1183. https://doi.org/10.3390/food 4. [IF=6.529] Xing-Yan Liu et al."The activity of Hou-Po-Da-Huang-Tang is improved through intestinal bacterial metabolism and Hou-Po-Da-Huang-Tang selectively stimulate the growth of intestinal bacteria associated with health."Biomed Pharmacother. 2017 Oct;94:794 5. [IF=3] Xing-Yan LIU et al."Identification of active compound combination contributing to anti-inflammatory activity of Xiao-Cheng-Qi Decoction via human intestinal bacterial metabolism."Chin J Nat Medicines. 2018 Jul;16:513 6. [IF=6.543] Wang Yue et al."Polymethoxyflavones in Citrus Regulate Lipopolysaccharide-Induced Oscillating Decay of Circadian Rhythm Genes by Inhibiting Nlrp3 Expression."Oxid Med Cell Longev. 2021;2021:8419415 7. [IF=4.35] Wanpei Tang et al."Phenolic Compounds Profile and Antioxidant Capacity of Pitahaya Fruit Peel from Two Red-Skinned Species (Hylocereus polyrhizus and Hylocereus undatus)."Foods. 2021 Jun;10(6):1183 8. [IF=5.34] Dong Shao et al."Identification of the active compounds and functional mechanisms of Jinshui Huanxian formula in pulmonary fibrosis by integrating serum pharmacochemistry with network pharmacology."PHYTOMEDICINE. 2022 Jul;102:154177 9. [IF=6.576] Junkun Pan et al."Inhibition of Dipeptidyl Peptidase-4 by Flavonoids: Structure–Activity Relationship, Kinetics and Interaction Mechanism."Frontiers in Nutrition. 2022; 9: 892426 |
本品为7-[[6-0(6-脱氧-a-L-吡喃甘露糖基)-B-D-吡喃葡萄糖基]氧基]-5-羟基-2-(3-羟基-4-甲氧基苯基苯并吡喃-4-酮。按干燥品计算,含地奥司明(C28H32015)不得少于90.0% 。
取本品2.0g,加水80ml,振摇,滤过,取续滤液40ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.Oml制成的对照液比较,不得更浓(0.01% )。
取有关物质项下供试品溶液作为供试品溶液;另取橙皮苷对照品25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用二甲基亚砜稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照含量测定项下色谱条件试验,精密量取对照品溶液与供试品溶液各10u1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,含橙皮苷不得过5.0% 。
取本品25mg,精密称定,置25ml量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度,摇勻,作为供试品溶液;取地奥司明对照品约10mg,精密称定,置10ml量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度,摇勻,精密量取3ml,置100ml量瓶中,用二甲基亚砜稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。取对照品溶液适量用二甲基亚砜稀释20倍作为灵敏度溶液。照含量测定项下的色谱条件试验,取灵敏度溶液10ul注入液相色谱仪,主成分峰高的信噪比应大于10;再精密量取对照品溶液与供试品溶液各lOul,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的5倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除橙皮苷外,按外标法以峰面积计算,单个杂质含量不得大于3.0 %,含量在1.0 %〜3.0%的单个杂质不得多于3个,杂质总量不得过8.0% 。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计(0.15% ) 。
取本品适量,精密称定,加二甲基亚砜溶解并稀释制成每lml中含40mg的溶液,作为供试品溶液;另取甲醇、吡啶与N、N -二甲基甲酰胺适量,精密称定,用二甲基亚砜稀释制成每lml中各含120ug、8ug 与35.2ug 的溶液,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第三法)试验,以6% 氰丙基苯基- 94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,起始温度为70°C ,维持5分钟;进样口温度为250°C;检测器温度为250°C,以每分钟25*C的速率升温至230°C,维持5分钟。精密量取对照品溶液与供试品溶液各lul,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,甲醇、吡啶与N,N-二甲基甲酰胺的残留量均应符合规定。
取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得过 5.0% (通则 0831)。
取本品l.Og,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.5% 。
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Phenomenex C18,4.6 mm X 100mm , 3um 或效能相当色谱柱);以水-甲醇-冰醋酸-乙腈(66:28:6:2)为流动相,检测波长为275nm。取地奥司明约lOmg,置10ml量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度,摇勻,作为溶液(1),另取橙皮苷约lOmg ,置10ml量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度,摇句,量取lml与溶液(l) 3ml置同一 100ml量瓶中,用二甲基亚砜稀释至刻度,摇匀,作为系统适用性溶液,取10u1注人液相色谱仪,记录色谱图,橙皮苷峰与地奥司明峰的分离度应大于 4.6。
取本品约20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取10u1注人液相色谱仪,记录色谱图;另取地奥司明对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
毛细血管保护药。
密封,在干燥处保存。
本品含地奥司明(C28H32015 )应为标示量的90.0% 〜110.0 % 。
本品为薄膜衣片,除去包衣后显淡黄色至棕黄色。
同地奥司明。
0.45g
密封保存。
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