从奥美拉唑拆分得到。
英国阿斯利康(Astra Zeneca)制药公司开发,于2000年9月首次在英国上市。质子泵抑制剂。奥美拉唑的纯左旋异构体。用于胃食管返流性疾病(GORD),包括侵蚀性返流性食管炎(包括糜烂性食管炎)的起始和长期治疗,可用于食管炎的长期维持治疗和预防GORD复发,以及GORD病的对症治疗。与抗生素联用根除幽门螺杆菌,治疗幽门螺旋杆菌引起的十二指肠溃疡,以及预防幽门螺杆菌相关的消化道溃疡的复发。
从奥美拉唑拆分得到。
英国阿斯利康(Astra Zeneca)制药公司开发,于2000年9月首次在英国上市。质子泵抑制剂。奥美拉唑的纯左旋异构体。用于胃食管返流性疾病(GORD),包括侵蚀性返流性食管炎(包括糜烂性食管炎)的起始和长期治疗,可用于食管炎的长期维持治疗和预防GORD复发,以及GORD病的对症治疗。与抗生素联用根除幽门螺杆菌,治疗幽门螺旋杆菌引起的十二指肠溃疡,以及预防幽门螺杆菌相关的消化道溃疡的复发。
本品为5-甲氧基-2-[(S)-[(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基]亚硫酰基]-1H-苯并咪唑钠盐。按无水与无溶剂物计,含不得少于98.0% 。
取本品2.0g,加甲醇100ml使溶解,立即照紫外-可见分光光度法(通则0401),在440nm与650nm的波长处测定,吸光度均不得大于0.05。
取本品2.0g,加水100mn溶解后,依法测定(通则0631),pH 值应为 10.3〜11.3。
取本品适量,精密称定,加流动相A溶解并定量稀释制成每lml中约含0.2mg的溶液,作为供试品溶液(临用新制精密量取适量,用流动相A稀释制成每lml中约含0.2ug的溶液,作为灵敏度溶液。照髙效液相色谱法(通则0512)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶(Microspher C18,4.6mmX 100mm , 3um 或效能相当的色谱柱)为填充剂;以水-磷酸盐缓冲液(pH 7.6 ) (每1000ml中含磷酸二氢钠0.0052mol 与磷酸氢二钠 0.032mol)-乙腈(80:10:10)为流动相A ;以乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 7.6)-水(80:1:19)为流动相B,检测波长为302mn,按下表进行线性梯度洗脱。分别取奥美拉唑对照品与杂质I对照品各适量,加流动相A溶解并稀释制成每lml中均约含0.02 mg的混合溶液,取20u1 注人液相色谱仪,奥美拉唑峰的保留时间为14〜19分钟,奥美拉唑峰与杂质I峰的分离度应大于2.5。取灵敏度溶液20u1注入液相色谱仪,记录色谱图,主成分峰高的信噪比应大于10 。再精密量取供试品溶液200 注入液相色谱仪,记录色谱图至30分钟。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按峰面积归一化法计算,杂质I不得过0.2%,杂质II (相对保留时间约为0.21 )与杂质III(相对保留时间约为1.10 )均不得过0.1 % ,其他单个杂质不得过0.1%,杂质总量不得过0.5% 。
取本品,加磷酸盐缓冲液(pH11.0)(每1000ml中含磷酸钠0.0028mol与磷酸氢二钠0.Ollmol)溶解并定量稀释制成每lml中约含0.32mg的溶液,精密量取2ml,置20ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定,用a1-酸性糖蛋白键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(pH 6.0 ) (每1000ml中含磷酸二氢钠0.0175mol与磷酸氢二钠0.0025mol)-乙腈(85:15)为流动相,检测波长为302nm。取奥美拉唑对照品约18mg,置100ml量瓶中,加甲醇5ml使溶解,用上述磷酸盐缓冲液(pH 11.0)稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,取200 注入液相色谱仪,出峰顺序依次为对映体峰与艾司奥美拉唑峰,艾司奥美拉唑峰的保留时间为4〜5分钟,两峰之间的分离度应大于3。精密量取供试品溶液20u1 注人液相色谱仪,记录色谱图。按峰面积归一化法计算,含尺-对映体不得过0.5% 。
取本品约0.25g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加人N ,N-二甲基乙酰胺2ml,密封,摇匀,作为供试品溶液;另取甲苯38mg,精密称定,置100ml量瓶中,用N ,IV-二甲基乙酰胺稀释至刻度,摇匀;取丙酮62mg、甲醇38mg与乙腈25mg,精密称定,置100ml量瓶中,精密加人上述甲苯溶液10ml,用IV,N-二甲基乙酰胺稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置20ml顶空瓶中,精密称人本品0. 25g,密封,摇匀,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法),用6 %氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为40°C,维持5 分钟,以每分钟10°C的速率升温至100°C,再以每分钟30°C的速率升温至230°C,维持3分钟;进样口温度为200°C,检测器温度为280°C ;顶空瓶平衡温度为10°C,平衡时间为20分钟。取对照品溶液顶空进样,记录色谱图,各成分峰之间的分离度应大于3.0。再取对照品溶液与供试品溶液分别顶空进样,记录色谱
图,按外标法以峰面积计算。甲苯的残留量不得过0.03% ,丙酮、甲醇与乙腈的残留量均应符合规定。
取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过1.0 % 。
取本品l.Og,置坩埚中,加25% 硫酸镁的稀硫酸溶液4ml,混勻,缓缓炽灼至完全炭化,在700〜800°C炽灼1小时,冷,残渣用稀盐酸10ml溶解,加酚酞指示液1 滴,滴加浓氨溶液至溶液显粉红色,滴加冰醋酸至粉红色消失,再加冰醋酸0.5ml,滤过,用水冲洗滤器,合并滤液与洗液,用水稀释至20ml,依法检査(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十。
取本品约0.3g,精密称定,加新沸冷水50ml使溶解,照电位滴定法(通则0701),用盐酸滴定液(0.lmol/L)滴定。每lml盐酸滴定液(0.lmol/L)相当于36.74mg 的 C17H18N303SNa。
质子泵抑制药。
遮光,密封保存。
本品为艾司奥美拉唑钠的无菌冻干品。含艾司奥美拉唑钠按艾司奥美拉唑(C17H18N3O3S )计算,应为标示量的97.0%〜109.0% 。
本品为白色或类白色的块状物或粉末。
同艾司奥美拉唑钠。
40mg(按C17HI9N303S计)
遮光,密闭保存。
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