头孢克洛(一水物)
头孢克洛一水合物(CEFACLOR HYDRATE)
CAS: 70356-03-5
化学式: C15H16ClN3O5S
性质
白色或类白色结晶性粉末。溶于水，几乎不溶于甲醇、氯仿或苯。在pH=2.5～4.5时稳定。UV最大吸收（pH=7缓冲液）：265nm(ε6800)。
制法
以青霉素为原料。首先用对硝基苄基保护青霉素上的羧基，然后用双氧水或过氧乙酸氧化成亚砜。在N-氯代丁二酰亚胺或N-氯代磷苯二甲酰胺等作用下，进行氯化和扩环。先臭氧化后还原，使3位形成羟基。然后先在三氯化磷下，使3位转化为氯代；再在五氯化磷和吡啶作用下，接着醇解7位形成游离的氨基的盐酸盐。将其溶于四氢呋喃和甲醇的溶液中，加入钯一碳的乙醇溶液，反应后过滤，滤饼用四氢呋喃和水洗，蒸发溶剂至干。得到的物质溶入水和乙酸乙酯的混合液中，调节pH值至3．析出固体，过滤，并用丙酮浸泡，然后干燥即为7~氨基-3-氯-3-头孢烯-4-羧酸。将其溶入乙腈中，在室温搅拌下加入N，O-双（三甲基硅）乙酰胺，使形成可溶性的双硅酯。冷至0℃，在两滴N，N-二甲基苄胺存在下，缓慢加入3一（卢一羧基苄胺）丁烯酸甲酯的钠盐和氯甲酸甲酯在乙腈的反应液中。继续搅拌，加入甲醇，过滤除去不溶物。加入水，调pH值至1.5，再用三乙胺调至4.5。在水浴上再搅拌th，过滤析出的结晶性沉淀，用乙腈洗，真空干燥得头孢克洛。
用途
第一代头孢菌素类抗生素，抗菌性能和头孢唑啉近似。该品为广谱半合成头孢菌素类抗生素。对A组溶血性链球菌、草绿色链球菌和表皮葡萄球菌的活性与头孢羟氨苄相同，对肺炎球菌的抗茵作用较头孢羟氨苄强2～4倍。临床主要用于泌尿道感染、呼吸道感染、皮肤及软组织感染、五官科等感染，疗效较好。
| 中文名 | 头孢克洛一水合物 |
| 英文名 | CEFACLOR HYDRATE |
| 别名 | 希克劳一水合物 头孢克洛一水合物 头孢克洛(一水物) 头孢氯氨苄一水合物 |
| 英文别名 | CEFACLOR HYDRATE Cefaclor monohydrate 3-chloro-7-D-(2-phenylglycinamido)-3-cephem-4-carboxylic acid monohydrate (6R,7R)-7-{[amino(phenyl)acetyl]amino}-3-chloro-8-oxo-5-thia-1-azabicyclo[4.2.0]oct-2-ene-2-carboxylic acid hydrate |
| CAS | 70356-03-5 |
| 化学式 | C15H16ClN3O5S |
| 分子量 | 385.82 |
| InChI | InChI=1/C15H14ClN3O4S.H2O/c16-8-6-24-14-10(13(21)19(14)11(8)15(22)23)18-12(20)9(17)7-4-2-1-3-5-7;/h1-5,9-10,14H,6,17H2,(H,18,20)(H,22,23);1H2 |
| 熔点 | >180°C (dec.) |
| 沸点 | 778.4°C at 760 mmHg |
| 闪点 | 424.6°C |
| 蒸汽压 | 1.65E-25mmHg at 25°C |
| 溶解度 | 溶于水，几不溶于甲醇、氯仿或苯。 |
| 存储条件 | 2-8℃ |
| 外观 | 白色或类白色结晶性粉末 |
| 产品用途 | 属头孢类抗菌素药，主要用于泌尿道感染和呼吸道感染等 |
| MDL号 | MFCD00071999 |
头孢克洛(一水物) - 性质
可信数据
白色或类白色结晶性粉末。溶于水，几乎不溶于甲醇、氯仿或苯。在pH=2.5～4.5时稳定。UV最大吸收（pH=7缓冲液）：265nm(ε6800)。
最后更新：2024-01-02 23:10:35
头孢克洛(一水物) - 质量标准-中国药典2005版
可信数据
按无水物计算，含C15H14CIN304S不得少于95%；酸碱度，pH值应为3O～4.5（每mL含25mg该品的悬浮液），有关物质应符合规定；含水分应为3．O%～6.5%；含重金属不得过0.003%。
最后更新：2022-01-01 08:52:23
头孢克洛(一水物) - 标准
可信数据
本品为（6R，7R)-7-[(K)-2-氨基-2-苯乙酰氨基] -3-氯-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0 ]辛-2-烯-2-甲酸一水合物按无水物计算，含头孢克洛(按C15H14C1N304S计)不得少于95.0% 。
最后更新：2024-01-02 23:10:35
头孢克洛(一水物) - 性状
可信数据
- 本品为白色至微黄色粉末或结晶性粉末;微臭。
- 本品在水中微溶，在甲醇、乙醇或二氯甲烷中几乎不溶。
比旋度
取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含4mg的溶液，依法测定（通则0621)，比旋度为+ 105° 至+ 120°。
吸收系数
取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含20ug的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401 )，在264mn的波长处测定吸光度，吸收系数为 230〜255。
最后更新：2022-01-01 11:40:09
头孢克洛(一水物) - 制法
可信数据
以青霉素为原料。首先用对硝基苄基保护青霉素上的羧基，然后用双氧水或过氧乙酸氧化成亚砜。在N-氯代丁二酰亚胺或N-氯代磷苯二甲酰胺等作用下，进行氯化和扩环。先臭氧化后还原，使3位形成羟基。然后先在三氯化磷下，使3位转化为氯代；再在五氯化磷和吡啶作用下，接着醇解7位形成游离的氨基的盐酸盐。将其溶于四氢呋喃和甲醇的溶液中，加入钯一碳的乙醇溶液，反应后过滤，滤饼用四氢呋喃和水洗，蒸发溶剂至干。得到的物质溶入水和乙酸乙酯的混合液中，调节pH值至3．析出固体，过滤，并用丙酮浸泡，然后干燥即为7~氨基-3-氯-3-头孢烯-4-羧酸。将其溶入乙腈中，在室温搅拌下加入N，O-双（三甲基硅）乙酰胺，使形成可溶性的双硅酯。冷至0℃，在两滴N，N-二甲基苄胺存在下，缓慢加入3一（卢一羧基苄胺）丁烯酸甲酯的钠盐和氯甲酸甲酯在乙腈的反应液中。继续搅拌，加入甲醇，过滤除去不溶物。加入水，调pH值至1.5，再用三乙胺调至4.5。在水浴上再搅拌th，过滤析出的结晶性沉淀，用乙腈洗，真空干燥得头孢克洛。
最后更新：2022-01-01 08:52:23
头孢克洛(一水物) - 鉴别
可信数据
- 取本品和头孢克洛对照品适量，分别加水溶解并稀释制成每lml中约含2mg的溶液，作为供试品溶液和对照品溶液；再取本品和头孢克洛对照品适量，加水溶解并稀释制成每lml中各约含2mg的溶液，作为混合溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述三种溶液各2ul，分别点于同一硅胶H 薄层板[ 取硅胶H 2.5g，加0.1% 羧甲基纤维素钠溶液8ml，研磨均勻后铺板（lOcmX 20cm)，经105°C活化1小时，放人干燥器中备用] 上，以新配制的0.lmol/ L 枸橼酸溶液-0.lmol / L磷酸氢二钠溶液-6.6% 茚三酮的丙酮溶液(60:40:1.5 )为展开剂，展开，晾干，于110°C加热15分钟。混合溶液应显单一斑点，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集720图）一致。
- 以上（1 )、（2 )两项可选做一项。
最后更新：2022-01-01 11:40:10
头孢克洛(一水物) - 用途
可信数据
第一代头孢菌素类抗生素，抗菌性能和头孢唑啉近似。该品为广谱半合成头孢菌素类抗生素。对A组溶血性链球菌、草绿色链球菌和表皮葡萄球菌的活性与头孢羟氨苄相同，对肺炎球菌的抗茵作用较头孢羟氨苄强2～4倍。临床主要用于泌尿道感染、呼吸道感染、皮肤及软组织感染、五官科等感染，疗效较好。
最后更新：2022-01-01 08:52:24
头孢克洛(一水物) - 检查
可信数据
酸度
取本品，加水制成每lml中约含25mg的混悬液，依法测定（通则0631)，pH 值应为3.0〜4.5。
有关物质
取本品约50mg，置10ml量瓶中，加0.27% 磷酸二氢钠溶液(pH 2.5 )溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液;精密量取1ml，置100ml量瓶中，用0.27 % 磷酸二氢钠溶液（pH 2.5 )稀释至刻度，摇勻，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512)测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂流动相A 为0.78%磷酸二氢钠溶液（取磷酸二氢钠7.8g，加水溶解并稀释至1000ml，用磷酸调节pH 值至4.0)，流动相B为0.78%磷酸二氢钠溶液（pH 4.0)-乙腈（55:45);按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为220mn。分别取头孢克洛对照品和头孢克洛5-3-异构体对照品适量，加0.27% 磷酸二氢钠溶液(pH 2.5)溶解并稀释制成每lml中分别约含25ug 和50ug的混合溶液，取20ul注人液相色谱仪，记录色谱图，头孢克洛峰的保留时间约为23分钟，头孢克洛峰与头孢克洛各-3-异构体峰间的分离度应不小于2.0，头孢克洛峰的拖尾因子应小于1.2 。精密量取供试品溶液和对照溶液各20ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5 倍(0.5% ) ，各杂质峰面积和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)，供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。
残留溶剂
精密称取本品约0.2g，置顶空瓶中，精密加内标溶液（每lml中约含正丙醇20ug的0.2mol/L氢氧化钠溶液)5ml溶解，密封，作为供试品溶液。精密称取二氯甲烷适量，用内标溶液定量稀释制成每lml中约含二氣甲烷20ug的溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，作为对照品溶液，照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定，以聚乙二醇（PEG-20M)(或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，柱温为60°C，进样口温度为120°C;检测器温度为150°C;顶空瓶平衡温度为80°C，平衡时间为20分钟，取对照品溶液顶空进样，二氯甲烷峰和正丙醇峰间的分离度应大于2.0 。取对照品溶液和供试品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按内标法以峰面积比值计算，二氯甲烷的残留量应符合规定。
水分
取本品，照水分测定法（通则0832第一法1)测定，含水分应为3.0%〜6.5% 。
重金属
取本品1.Og，依法测定（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之三十。
最后更新：2022-01-01 11:40:11
头孢克洛(一水物) - 含量测定
可信数据
照高效液相色谱法（通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸二氢钾溶液（取磷酸二氢钾6.8g，加水溶解并稀释至1000ml，用磷酸调节pH 值至3.4)-乙腈（92:8)为流动相；检测波长为254nm。取头孢克洛对照品及头孢克洛-3-异构体对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每lml中各约含0.2mg的混合溶液，取20M1注人液相色谱仪，记录色谱图，头孢克洛峰与头孢克洛5-3-异构体峰间的分离度应符合要求。
测定法
取本品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇勻，作为供试品溶液，精密量取20ul注人液相色谱仪，记录色谱图；另取头孢克洛对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
最后更新：2022-01-01 11:40:12
头孢克洛(一水物) - 类别
可信数据
B-内酰胺类抗生素，头孢菌素类
最后更新：2022-01-01 11:40:12
头孢克洛(一水物) - 贮藏
可信数据
遮光，密封保存。
最后更新：2022-01-01 11:40:12
头孢克洛(一水物) - 头孢克洛干混悬剂
可信数据
本品含头孢克洛（按C15H14C1N304S 计）应为标示量的90.0%〜110.0% 。
性状
本品为细小颗粒或粉末;气芳香。
鉴别
取本品适量，加水溶解并稀释制成每lml中约含头孢克洛（按C15H14C1N304S 计）2mg 的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液，照头孢克洛项下的鉴别(1)或（2)项试验，应显相同的结果。
检查
- 酸度 取本品，加水制成每lm l中约含头孢克洛（按C15H14C1N304S 计）25mg的混悬液，依法测定（通则0631) , pH 值应为3.0〜5.0。
- 有关物质 取装量差异项下的内容物，混合均匀，称取适量（约相当于头孢克洛，按C15H14C1N304S 计0.5g),置100ml量瓶中，加0.27%磷酸二氢钠溶液（pH 2.5)溶解并稀释至刻度，摇勻，滤过，取续滤液作为供试品溶液；照头孢克洛项下的方法测定，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0% ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍（3.0% ) 。
- 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1)测定，含水分不得过2.0%,
- 溶出度（除多剂量包装外） 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以水900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，取续滤液适量，用水定量稀释制成每lml中约含头孢克洛（按C15H14C1N304S 计）0.lmg 的溶液，作为供试品溶液。另取头孢克洛对照品适量，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含0.lmg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的方法测定，计算每袋的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。
- 其他 除沉降体积比（单剂量包装）外，其他应符合口服混悬剂项下有关的各项规定（通则0123)。
含量测定
取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于头孢克洛，按C15H14C1N304S 计0.lg ) ,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含头孢克洛（按C15H14C1N304S 计）0.2mg的溶液（必要时可超声处理），摇勻，滤过，取续滤液作为供试品溶液，照头孢克洛项下的方法测定，即得。
类别
同头孢克洛。
规格
按C15H14C1N304S计（l)0.125g (2)0.25g(3)0.375g (4)0.75g (5)1.5g
贮藏
遮光，密封，在凉暗干燥处保存。
最后更新：2022-01-01 11:40:14
头孢克洛(一水物) - 头孢克洛片
可信数据
本品含头孢克洛（按C15H14C1N304S计）应为标示量的90.0 % 〜110.0% 。
性状
本品为薄膜衣片，除去包衣后显白色至微黄色。
鉴别
取本品细粉适量，加水溶解并制成每lml中约含头孢克洛(按C15H14C1N304S 计)2mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液，照头孢克洛项下的鉴别（1)或（2)项试验，应显相同的结果。
检査
- 有关物质 取含量测定项下细粉适量（约相当于头孢克洛，按C15H14CIN304S 计0.5g)，置100ml量瓶中，加0.27%磷酸二氢钠溶液（pH 2.5 )溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；照头孢克洛项下的方法测定，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0% ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。
- 水分 取本品，研细，照水分测定法（通则0832第一法1)测定，含水分不得过8.0% 。
- 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法），以水900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用水定量稀释制成每1ml中约含头孢克洛（按C15H14C1N304S计)25ug 的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在264nm的波长处测定吸光度；另精密称取头孢克洛对照品适量，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含25ug 的溶液，同法测定，计算每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。
- 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101)。
含量测定
取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于头孢克洛，按C15H14C1N304S 计0.25g)，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含头孢克洛(按C15H14C1N304S计)0.2mg的溶液（必要时可超声处理），摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，照头孢克洛项下的方法测定，即得。
类别
同头孢克洛。
规格
0.25g(按 C15H14C1N304S 计）
贮藏
遮光，密封，在凉暗于燥处保存。
最后更新：2022-01-01 11:40:14
头孢克洛(一水物) - 头孢克洛胶囊
可信数据
本品含头孢克洛（按C15H14C1N304S计）应为标示量的90.0% 〜110.0% 。
性状
本品内容物为类白色至微黄色粉末。
鉴别
取本品内容物适量，加水溶解并稀释制成每lml中约含头孢克洛（按C15H14C1N304S计)2mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液，照头孢克洛项下的鉴别(1)或（2)项试验，应显相同的结果。
检査
- 有关物质 取装量差异项下的内容物，混合均匀，称取适量（约相当于头孢克洛，按C15H14C1N304S计0.5g)，置100ml量瓶中，加0.27% 磷酸二氢钠溶液（pH 2.5)溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液;照头孢克洛项下的方法测定，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0% ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0% ) 。
- 水分 取本品的内容物，照水分测定法（通则0832第一法1)测定，含水分不得过8.0 % 。
- 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法），以水900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用水定量稀释制成每lml中约含头孢克洛（按C15H14C1N304S 计）25ug的溶液，照紫外-可见分光光度法(通则0401)，在264nm的波长处测定吸光度；另精密称取头孢克洛对照品适量，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含25ug的溶液，同法测定，计算每粒的溶出量。限度为标示童的80%，应符合规定。
- 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103)。
含量测定
取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于头孢克洛，按C15H14C1N304S计0.254，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含头孢克洛（按C15H14C1N304S计）0.2mg的溶液（必要时可超声处理），摇勻，滤过，取续滤液作为供试品溶液，照头孢克洛项下的方法测定，即得。
类别
同头孢克洛。
规格
按C15H14C1N304S 计（1)0.25g (2)0.5g
贮藏
遮光，密封，在凉暗干燥处保存。
最后更新：2022-01-01 11:40:15
头孢克洛(一水物) - 头孢克洛颗粒
可信数据
本品含头孢克洛（按C15H14C1N304S计）应为标示量的90.0% 〜110.0% 。
性状
本品为可溶颗粒或混悬颗粒;气芳香。
鉴别
取本品适量，加水溶解并稀释制成每lml中约含头孢克洛（按C15H14C1N304S 计)2mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液，照头孢克洛项下的鉴别（1)或（2)项试验，应显相同的结果。
检査
- 酸度 取本品，加水制成每lml中含头孢克洛(按的混悬液，依法测定（通则0631)，pH值应为3.0〜5.0。
- 水分 取本品，照水分测定法(通则0832第一法1)测定，含水分不得过3.0% 。
- 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以水900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，取续滤液适量，用水定量稀释制成每lml中约含头孢克洛（按C15H14C1N304S 计）0.lmg的溶液作为供试品溶液。另取头孢克洛对照品适量，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含0.lmg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的方法测定，计算每袋的溶出量，限度为标示量的80%，应符合规定。
- 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104)。
含量测定
取装量差异项下的内容物，混合均勻，精密称取适量(约相当于头孢克洛，按C15H14C1N304S计0.lg)，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含头孢克洛(按C15H14C1N304S计)0.2mg的溶液(必要时可超声处理），摇勻，滤过，取续滤液作为供试品溶液，照头孢克洛项下的方法测定，即得。
类别
同头孢克洛。
规格
按 C15H14C1N304S计（1)0.lg (2)0.125g(3)0.25g (4)0.5g
贮藏
遮光，密封，在凉暗干燥处保存。
最后更新：2022-01-01 11:40:16
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