帕潘立酮
9-羟基利培酮(Paliperidone)
CAS: 144598-75-4
化学式: C23H27FN4O3
标准
本品为3-[2-[4-(6-氟-1，2-苯并异噃唑-3-基）-1-哌啶基]乙基]-6，7, 8，9-四氢-2-甲基吡啶并[1，2-a] 嘧啶-4-酮。按干燥品计算，含C23H27FN402不得少于99.0% 。
性状
- 本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末。
- 本品在甲醇中溶解，在乙醇中略溶，在水中几乎不溶；在O.lmol/L盐酸中略溶。
熔点
本品的熔点（通则0612)为169〜173°C，熔距不得过 2°C。
鉴别
- 取本品与利培酮对照品各适量，分别加流动相超声使溶解并稀释制成每lml中约含20ug的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件测定，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 取鉴别（1)项下供试品溶液，照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定，在277nm的波长处有最大吸收，在253mn的波长处有最小吸收。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402)。
检查
氯化物
取本品0.20g，加稀硝酸10ml溶解后，依法检查（通则0801)，与标准氯化钠溶液2.Oml制成的对照液比较，不得更浓（0.01% ) 。
硫酸盐
取本品l.Og，加水40ml，煮沸，放冷，滤过，取滤液，依法检查（通则0802)，与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01% ) 。
有关物质
取本品约25mg，置50ml量瓶中，加流动相适量,超声使利培酮溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇勻，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；精密量取对照溶液1ml，置20ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照高效液相色谱法（通则0512)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/L醋酸铵溶液(用氨试液调节pH值至7.0)(60：40)为流动相；检测波长为234nm, 理论板数按利培酮峰计算不低于5000，利培酮峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。取灵敏度溶液20u1注人液相色谱仪，主成分峰高的信噪比应大于10。精密量取供试品溶液与对照溶液各20u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.2% ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3% ) 。
残留溶剂
甲醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氣甲烷、正己烷、乙酸乙酯与甲苯取本品约0.30g，精密称定，置顶空瓶中，精密加N，N-二甲基甲酰胺5ml密封，70°C水浴加热10分钟使溶解，作为供试品溶液；分别精密称取甲醇180mg、丙酮300mg、异丙醇300mg、乙腈24.6mg、二氯甲院36.Omg、正己烷17.5mg、乙酸乙酯300mg与甲苯53.4mg,置已加入适量N ，N-二甲基甲酰胺的100ml量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇勻，精密量取5ml,置50ml量瓶中，用N ，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40°C，维持15分钟，以每分钟10°C的速率升温至100°C，维持3分钟，以每分钟30°C的速率升温至200°C，维持5分钟；进样温度为200°C;检测器温度为250°C ;顶空瓶平衡温度为85°C，平衡时间为20分钟；取对照品溶液顶空进样，记录色谱图，各成分峰之间的分离度均应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，残留量均应符合规定。
三氯甲烷与N ，N-二甲基甲酰胺精密称
取本品适量，加二甲基亚砜溶解并稀释制成每lml中含40mg的溶液，作为供试品溶液；另分别精密称取三氯甲烷、N ，N-二甲基甲酰胺适量，加二甲基亚砜制成每lml中含三氯甲烷2.4ug与N ，N-二甲基甲酰胺35.2ug的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。以5%二苯基-95% 二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱；进样温度为100°C，检测器温度为260°C，起始温度为50°C，维持5分钟，以每分钟5°C的速率升温至175°C，再以每分钟35°C的速率升温至260°C，维持20分钟；精密量取对照品溶液1u1注入色谱仪，记录色谱图，各成分峰之间的分离度均应符合要求。再精密量取供试品溶液与对照品溶液分别进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，残留量均应符合规定。
干燥失重
取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过 0.5% (通则 0831)。
炽灼残渣
取本品l.Og，依法检査（通则0841),遗留残淹不得过0.1 % 。
重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
| 中文名 | 9-羟基利培酮 |
| 英文名 | Paliperidone |
| 别名 | 帕利哌酮 帕潘立酮 9-羟基利培酮 9－羟基利培酮 帕利哌啶酮杂质 帕潘立酮, 一种高效D2和5HT2A拮抗剂 利培酮EP杂质C(帕立哌酮,9-羟基利培酮) 6,7,8,9-四氢-3-(2-(4-(6-氟-1,2-苯并异恶唑-3-基)-1-哌啶基)乙基)-9-羟基-2-甲基-4H-吡啶并[2,1-a]嘧啶-4-酮 |
| 英文别名 | Paliperidone 9-Hydroxyrisperidone Racemic Paliperidone Paliperidone (Invega) 9-Hydroxy Risperidone Risperidone EP IMpurity C 9-Hydroxyrisperidone solution Paliperidone 9-Hydroxyrisperidone Risperidone Impurity 3(Risperidone EP Impurity C) Paliperidone (9-Hydroxy Risperidone, Risperidone EP Impurity C) 3-[2-[4-(6-Fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)-1-piperidinyl]ethyl]-6,7,8,9-tetrahydro-9-hydroxy-2-Methyl- 3-{2-[4-(6-fluoro-1,2-benzoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]ethyl}-9-hydroxy-2-methyl-6,7,8,9-tetrahydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one 6,7,8,9-Tetrahydro-3-(2-(4-(6-fluro-1,2-benzisoxazol-3-yl)-1-piperidinyl)ethyl)-9-hydroxy-2-methyl-4H-pyrido[2,1-a]pyrimidin-4-one (9R)-3-{2-[4-(6-fluoro-1,2-benzoxazol-3-yl)piperidin-1-yl]ethyl}-9-hydroxy-2-methyl-6,7,8,9-tetrahydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one |
| CAS | 144598-75-4 |
| EINECS | 620-493-1 |
| 化学式 | C23H27FN4O3 |
| 分子量 | 426.48 |
| InChI | InChI=1/C23H27FN4O3/c1-14-17(23(30)28-9-2-3-19(29)22(28)25-14)8-12-27-10-6-15(7-11-27)21-18-5-4-16(24)13-20(18)31-26-21/h4-5,13,15,19,29H,2-3,6-12H2,1H3/t19-/m1/s1 |
| 密度 | 1.45±0.1 g/cm3(Predicted) |
| 熔点 | 158-160°C |
| 沸点 | 612.3±65.0 °C(Predicted) |
| 闪点 | 9℃ |
| 蒸汽压 | 0mmHg at 25°C |
| 溶解度 | DMSO: 溶解2mg/mL，澄清 (温热) |
| 折射率 | 1.692 |
| 酸度系数 | 13.00±0.60(Predicted) |
| 存储条件 | 2-8°C |
| 稳定性 | 从提供的购买之日起稳定2年。在DMSO中的溶液可以在-20 ° 储存长达2个月。 |
| 外观 | 粉末 |
| 颜色 | white to brown |
| MDL号 | MFCD00871802 |
| 体外研究 | Paliperidone浓度依赖性显著增加Rh123和DOX在细胞内的累积。 Paliperidone在低浓度(10和50 μM)下很好地作用于Aβ(25-35) 和MPP(+)，并且仅保护SH-SY5Y免受过氧化氢损害。Paliperidone (100 μM)完全减少不同压力诱导的细胞减少，而与其剂量无关。Paliperidone在许多方面比其他APDs具有更高的氧化应激-清除作用，比如产生大量谷胱甘肽，低HNE，和蛋白羰基产品。 Paliperidone在最高剂量下增强多巴胺毒性，并且是唯一的AP，与多巴胺单独处理的细胞相比，显著增加细胞活性(8.1%)。 |
| 体内研究 | Paliperidone恢复大鼠前额叶皮质基底层细胞外的谷氨酸盐。在大鼠中，Paliperidone也会防止急性MK-801诱导的细胞外谷氨酸盐增加。 Paliperidone与Escitalopram联合给药恢复NE神经元放电率的抑制和神经元突然放电的百分比。 Paliperidone在有效剂量下以剂量依赖的方式减少咬和攻击行为。Paliperidone导致攻击行为极大减少。 |
| 危险品标志 | T - 有毒物品 F - 易燃物品  |
| 风险术语 | R25 - 吞食有毒。 R39/23/24/25 - R23/24/25 - 吸入、皮肤接触及吞食有毒。 R11 - 高度易燃。 |
| 安全术语 | S45 - 若发生事故或感不适，立即就医(可能的话，出示其标签)。 S36/37 - 穿戴适当的防护服和手套。 S16 - 远离火源。 |
| 危险品运输编号 | UN 2811 6.1/PG 3 |
| WGK Germany | 3 |
| RTECS | UV1164720 |
| 海关编号 | 29349990 |
| Hazard Class | 6.1 |
| Packing Group | III |
| 下游产品 | 帕利哌酮开环杂质 |
| 参考资料 展开查看 | 1. [IF=6.057] Wen-Hua Ji et al."A water-compatible magnetic molecularly imprinted polymer for the selective extraction of risperidone and 9-hydroxyrisperidone from human urine."Talanta. 2018 May;181:392 2. [IF=3.119] Jinrui Zhang et al."In silico study on identification of novel MALT1 allosteric inhibitors."Rsc Adv. 2019 Nov;9(67):39338-39347 |
帕潘立酮 - 标准
可信数据
本品为3-[2-[4-(6-氟-1，2-苯并异噃唑-3-基）-1-哌啶基]乙基]-6，7, 8，9-四氢-2-甲基吡啶并[1，2-a] 嘧啶-4-酮。按干燥品计算，含C23H27FN402不得少于99.0% 。
最后更新：2024-01-02 23:10:35
帕潘立酮 - 性状
可信数据
- 本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末。
- 本品在甲醇中溶解，在乙醇中略溶，在水中几乎不溶；在O.lmol/L盐酸中略溶。
熔点
本品的熔点（通则0612)为169〜173°C，熔距不得过 2°C。
最后更新：2022-01-01 11:57:52
帕潘立酮 - 鉴别
可信数据
- 取本品与利培酮对照品各适量，分别加流动相超声使溶解并稀释制成每lml中约含20ug的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件测定，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 取鉴别（1)项下供试品溶液，照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定，在277nm的波长处有最大吸收，在253mn的波长处有最小吸收。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402)。
最后更新：2022-01-01 11:57:53
帕潘立酮 - 检查
可信数据
氯化物
取本品0.20g，加稀硝酸10ml溶解后，依法检查（通则0801)，与标准氯化钠溶液2.Oml制成的对照液比较，不得更浓（0.01% ) 。
硫酸盐
取本品l.Og，加水40ml，煮沸，放冷，滤过，取滤液，依法检查（通则0802)，与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01% ) 。
有关物质
取本品约25mg，置50ml量瓶中，加流动相适量,超声使利培酮溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇勻，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；精密量取对照溶液1ml，置20ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照高效液相色谱法（通则0512)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/L醋酸铵溶液(用氨试液调节pH值至7.0)(60：40)为流动相；检测波长为234nm, 理论板数按利培酮峰计算不低于5000，利培酮峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。取灵敏度溶液20u1注人液相色谱仪，主成分峰高的信噪比应大于10。精密量取供试品溶液与对照溶液各20u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.2% ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3% ) 。
残留溶剂
甲醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氣甲烷、正己烷、乙酸乙酯与甲苯取本品约0.30g，精密称定，置顶空瓶中，精密加N，N-二甲基甲酰胺5ml密封，70°C水浴加热10分钟使溶解，作为供试品溶液；分别精密称取甲醇180mg、丙酮300mg、异丙醇300mg、乙腈24.6mg、二氯甲院36.Omg、正己烷17.5mg、乙酸乙酯300mg与甲苯53.4mg,置已加入适量N ，N-二甲基甲酰胺的100ml量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇勻，精密量取5ml,置50ml量瓶中，用N ，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40°C，维持15分钟，以每分钟10°C的速率升温至100°C，维持3分钟，以每分钟30°C的速率升温至200°C，维持5分钟；进样温度为200°C;检测器温度为250°C ;顶空瓶平衡温度为85°C，平衡时间为20分钟；取对照品溶液顶空进样，记录色谱图，各成分峰之间的分离度均应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，残留量均应符合规定。
三氯甲烷与N ，N-二甲基甲酰胺精密称
取本品适量，加二甲基亚砜溶解并稀释制成每lml中含40mg的溶液，作为供试品溶液；另分别精密称取三氯甲烷、N ，N-二甲基甲酰胺适量，加二甲基亚砜制成每lml中含三氯甲烷2.4ug与N ，N-二甲基甲酰胺35.2ug的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。以5%二苯基-95% 二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱；进样温度为100°C，检测器温度为260°C，起始温度为50°C，维持5分钟，以每分钟5°C的速率升温至175°C，再以每分钟35°C的速率升温至260°C，维持20分钟；精密量取对照品溶液1u1注入色谱仪，记录色谱图，各成分峰之间的分离度均应符合要求。再精密量取供试品溶液与对照品溶液分别进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，残留量均应符合规定。
干燥失重
取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过 0.5% (通则 0831)。
炽灼残渣
取本品l.Og，依法检査（通则0841),遗留残淹不得过0.1 % 。
重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
最后更新：2022-01-01 11:57:54
帕潘立酮 - 含量测定
可信数据
取本品0.15g，精密称定，加冰醋酸20ml振摇使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.lmol/L)滴定至溶液显纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml髙氯酸滴定液相当于20.52mg的C23H27FN402。
最后更新：2022-01-01 11:57:54
帕潘立酮 - 类别
可信数据
抗精神病药。
最后更新：2022-01-01 11:57:54
帕潘立酮 - 贮藏
可信数据
密封保存。
最后更新：2022-01-01 11:57:54
帕潘立酮 - 利培酮口服溶液
可信数据
本品含利培酮（C23H27FN402)应为标示量的95.0%〜105.0% 。
性状
本品为无色至微黄色的澄明液体。
鉴别
在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检査
- pH值 应为2.5〜4.0(通则0631)。
- 颜色 取本品，与黄色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。
- 有关物质 量取本品5ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇勻，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；精密量取对照溶液lml，置20ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照利培酮有关物质项下方法测定。供试品溶液色谱图中如有杂质峰(相对保留时间0.43之前的峰不计），单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5% ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0 % ) 。
- 苯甲酸 精密量取本品5ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取苯甲酸对照品约15mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，检测波长为280mn，精密量取供试品溶液与对照品溶液各20u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，每lml中含苯甲酸不得过3mg。
- 其他 应符合口服溶液剂项下有关的各项规定(通则0123)。
含量测定
- 照高效液相色谱法（通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent Extend C18,4.6mmX 250mm,5um 或效能相当的色谱柱）;以甲醇-0.05mol/L醋酸铵溶液（用氨试液调节pH 值至7.0)(60:40)为流动相；检测波长为234nm。调节流速使利培酮峰的保留时间约为8分钟。理论板数按利培酮峰计算不低于5000，利培酮峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
- 测定法 精密量取本品2ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20u1，注人液相色谱仪，记录色谱图；另取利培酮对照品约lOmg,精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
类别
同利培酮。
规格
30ml:30mg
贮藏
遮光，密闭保存。
最后更新：2022-01-01 11:57:55
帕潘立酮 - 利培酮口崩片
可信数据
本品含利培嗣（C23H27O2)应为标所量的90.0% -110.0% 。
性状
本品为白色或类白色片。
鉴别
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 取含量测定项下的供试品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在277mn的波长处有最大吸收，在253nm的波长处有最小吸收。
检査
- 有关物质 取本品细粉适量（约相当于利培酮5mg)，置10ml量瓶中，加流动相适量，超声使利培酮溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取lml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；精密量取对照溶液1ml，置20ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照利培酮有关物质项下方法测定。供试品溶液色谱图中如有杂质峰（相对保留时间0.3之前的峰不计），单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5% )，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（1.0 % ) 。
- 含量均匀度 以含量测定项下测得的每片含量计算，应符合规定（通则0941)。
- 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以0.lmol/L盐酸溶液500ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经15分钟时，取溶液滤过，取续滤液作为供试品溶液；另精密称取利培酮对照品适量，加溶出介质溶解并定量稀释制成每lml中约含lug(0.5mg规格）或2ug(lmg规格）或4ug(2mg规格）的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，检测波长为280nm。精密量取供试品溶液与对照品溶液各50ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。
- 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101)。
含量测定
- 照高效液相色谱法（通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent Extend C18，4.6mmX 250mm, 5um 或效能相当的色谱柱以甲醇-0.05mol/L醋酸铵溶液（用氨试液调节pH 值至7.0)(60:40)为流动相；检测波长为234nm调节流速使利培酮峰的保留时间约为8分钟。理论板数按利培酮峰计算不低于5000，利培酮峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
- 测定法 取本品10片，分别置25ml(0.5mg规格）或50ml(lmg规格）或100ml(2mg规格）量瓶中，加流动相适量，超声使利培酮溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取20ul注人液相色谱仪，记录色谱图；另取利培酮对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含20ug的溶液，作为对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积分别计算每片的含量，并求得10片的平均含量，即得。
类别
同利培酮。
规格
（1 )0.5mg (2 )lmg (3)2mg
贮藏
遮光，密封，干燥处保存。
最后更新：2022-01-01 11:57:56
帕潘立酮 - 利培酮片
可信数据
本品含利培酮（C23H27FN402)应为标示量的90.0% 〜110.0% 。
性状
本品为薄膜衣片，除去包衣后显白色或类白色。
鉴别
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 取含量测定项下的供试品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在277nm的波长处有最大吸收，在253nm的波长处有最小吸收。
检査
- 有关物质 取本品细粉适量（约相当于利培酮5mg)，置10ml量瓶中，加流动相适量，超声使利培酮溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心，滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取lml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；精密量取对照溶液1ml，置20ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照利培酮有关物质项下方法测定。供试品溶液色谱图中如有杂质峰(相对保留时间0.3之前的峰不计），单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5% ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0% ) 。
- 含量均匀度 以含量测定项下测得的每片含量计算，应符合规定（通则0941)。
- 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以0.lmol/L盐酸溶液500ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液滤过，取续滤液作为供试品溶液;另精密称取利培酮对照品适量，加溶出介质溶解并定量稀释制成每lml中约含2ug(lmg规格)或4ug(2mg规格)或6ug(3mg规格）的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的方法，检测波长为280mn，理论板数按利培酮峰计算不低于3000.精密量取供试品溶液与对照品溶液各50u1，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算每片的溶出量。限度为标示量的75%，应符合规定。
- 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101)。
含量测定
- 照髙效液相色谱法(通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent Extend C18,4.6mmX 250mm, 5um 或效能相当的色谱柱）；以甲醇-0.05mol/L醋酸铵溶液（用氨试液调节pH 值至7.0)(60:40)为流动相；检测波长为234mn调节流速使利培酮峰的保留时间约为8分钟。理论板数按利培酮峰计算不低于5000，利培酮峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
- 测定法 取本品10片，分别置50ml(lmg规格）或100ml(2mg、3mg规格)量瓶中，加流动相适量，超声使利培酮溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇勻，离心，滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液;另取利培酮对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含20ug(lmg、2mg规格)或3Oug(3mg规格)的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积分别计算每片的含量，求出10片的平均含量，即得。
类别
同利培酮。
规格
（l) lmg (2)2mg (3)3mg
贮藏
密封保存。
最后更新：2022-01-01 11:57:57
帕潘立酮 - 利培酮胶囊
可信数据
本品含利培酮（C23H27FN402)应为标示量的90.0% 〜110.0 % 。
性状
本品内容物为白色或类白色颗粒或粉末。
鉴别
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 取含量测定项下的供试品溶液，照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定，在277mn的波长处有最大吸收，在253nm的波长处有最小吸收。
检査
- 有关物质 取本品内容物研细，取适量（约相当于利培酮5mg),置10ml量瓶中，加流动相适量，超声使利培酮溶解,放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密量取对照溶液lml,置20ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照利培酮有关物质项下方法测定。供试品溶液色谱图中如有杂质峰（相对保留时间0.3 之前的峰不计），单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5% ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0% ) 。
- 含量均匀度 取本品1粒，将内容物倾人50ml量瓶中，囊壳用0.lmol/L盐酸溶液洗净，洗液并人50ml量瓶中，加0.lmol/L盐酸溶液适量，超声使利培酮溶解，放冷，用0.lmol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取利培酮对照品适量，精密称定，加0.lmol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每lml中约含20ug的溶液，作为对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401),在274mn的波长处分别测定吸光度，计算含量，应符合规定（通则0941)。
- 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）,以0.lmol/L盐酸溶液500ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液滤过，弃去初滤液15ml，取续滤液作为供试品溶液；另精密称取利培酮对照品适量，加溶出介质溶解并定量稀释制成每lml中约含的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照品溶液各50u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算每粒的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。
- 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103)。
含量测定
- 照高效液相色谱法（通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent Extend C18，4.6mmX 250mm，5um 或效能相当的色谱柱）；以甲醇-0.05mol/L醋酸铵溶液（用氨试液调节pH 值至7.0)(60：40)为流动相；检测波长为234nm。调节流速使利培酮峰的保留时间约为8分钟。理论板数按利培酮峰计算不低于5000,利培酮峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
- 测定法 取本品20粒的内容物，精密称定，研细混匀，精密称取适量（约相当于利培酮2mg)，置100ml量瓶中，加流动相适量，超声使利培酮溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取利培酮对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含20ug的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，即得。
类别
同利培酮。
规格
lmg
贮藏
密封保存.
最后更新：2022-01-01 11:57:58
供应商列表
提供多种规格现货供应
产品名: 3-(2-(4-(6-氟苯并[d]异恶唑-3-基)哌啶-1-基)乙基)-9-羟基-2-甲基-6,7,8,9-四氢-4H-吡啶[1,2-a]嘧啶-4-酮 去供应商网站查看 询盘CAS: 144598-75-4
产地: 北京
包装: 瓶
规格: YS124020-1g,YS124020-5g,YS124020-250mg,YS124020-100mg,YS124020-25g
价格: 电话、微信、QQ、邮件
库存: 一周左右
电话: 010-50973130
手机: 17801761073(微信同号)
电子邮件: 3193328036@qq.com
QQ: 3193328036
微信: 17801761073
产品描述: 索莱宝直销，欢迎来询
现货供应
产品名: 3-(2-(4-(6-氟苯并[d]异恶唑-3-基)哌啶-1-基)乙基)-9-羟基-2-甲基-6,7,8,9-四氢-4H-吡啶[1,2-a]嘧啶-4-酮 去供应商网站查看 询盘CAS: 144598-75-4
产地: 中国上海
包装: 50mg
规格: 98%
价格: 199.00
库存: 现货
电话: 400-900-4166
手机: 18017137653
电子邮件: 3007523013@qq.com
QQ: 3007523013
微信: 18017137653
产品描述: 中文名：3-(2-(4-(6-氟苯并[d]异恶唑-3-基)哌啶-1-基)乙基)-9-羟基-2-甲基-6,7,8,9-四氢-4H-吡啶[1,2-a]嘧啶-4-酮 更多
提供多种规格现货供应
产品名: 3-(2-(4-(6-氟苯并[d]异恶唑-3-基)哌啶-1-基)乙基)-9-羟基-2-甲基-6,7,8,9-四氢-4H-吡啶[1,2-a]嘧啶-4-酮 去供应商网站查看 询盘CAS: 144598-75-4
产地: 北京
包装: 瓶
规格: YS124020-1g,YS124020-5g,YS124020-250mg,YS124020-100mg,YS124020-25g
价格: 电话、微信、QQ、邮件
库存: 一周左右
电话: 010-50973130
手机: 17801761073(微信同号)
电子邮件: 3193328036@qq.com
QQ: 3193328036
微信: 17801761073
产品描述: 索莱宝直销，欢迎来询
现货供应
产品名: 3-(2-(4-(6-氟苯并[d]异恶唑-3-基)哌啶-1-基)乙基)-9-羟基-2-甲基-6,7,8,9-四氢-4H-吡啶[1,2-a]嘧啶-4-酮 去供应商网站查看 询盘CAS: 144598-75-4
产地: 中国上海
包装: 50mg
规格: 98%
价格: 199.00
库存: 现货
电话: 400-900-4166
手机: 18017137653
电子邮件: 3007523013@qq.com
QQ: 3007523013
微信: 18017137653
产品描述: 中文名：3-(2-(4-(6-氟苯并[d]异恶唑-3-基)哌啶-1-基)乙基)-9-羟基-2-甲基-6,7,8,9-四氢-4H-吡啶[1,2-a]嘧啶-4-酮 更多
帕潘立酮的下游产品
您刚刚浏览过
你知道吗？
微信搜索化工百科或扫描下方二维码，添加化工百科小程序，随时随地查信息！