颅痛定在自然界中主要存在于防己科千金藤属千金藤和圆叶千金藤的块根中。为白色结晶性粉末,无臭,无味。遇光和受热易变黄。溶于氯仿,微溶于乙醇和乙醚,不溶于水,易溶于稀硫酸。其硫酸盐可溶于水,熔点140~143℃。
将千金藤或园叶千金藤的根块去杂,干燥,粉碎后按如下工艺流程提取。药料粗粉用含0.5%H2 S04的80%乙醇湿润,浸泡,提取3次,合并提取液,调pH值6~7,回收乙醇,至糖浆状,放置,过滤,取滤液,并将沉淀弃去。滤液用氨水调成碱性,静置,过滤,弃去滤液,沉淀即为颅痛定粗品。将粗品用10倍量0.5mol/L H2 S04加热溶解,过滤,不溶物用热蒸馏水洗涤,水洗液与滤液合并,弃去残渣。滤液用氨水调成碱性至无沉淀物生成为止,然后加入氯仿,使沉淀全部溶解,弃去水层,将氯仿层液浓缩,结晶,可得颅痛定。
颅痛定具有镇痛、镇静、镇痉及安眠作用。在临床上用于胃及十二指肠溃疡、疼痛、神经性疼痛、经痛、紧张性失眠、痉挛性咳嗽等症的治疗。
中文名 | 罗通定 |
英文名 | Tetrahydropalmatin |
别名 | 颅通定 颅痛定 罗通定 罗通宝 四氢巴马汀 延胡索乙素 四氢帕马丁 左旋四氢巴马亭 消旋延胡索乙素 L-四氢巴马亭 左旋四氢巴马汀 左旋延胡索乙素 罗通定(四氢帕马丁) 消旋延胡索乙素(标准品) 延胡索乙素, 来源于延胡索 5,8,13,13a-四氢-2,3,9,10-四甲氧基-6H-二苯并[a,g]喹嗪 |
英文别名 | rotundine ROTUNDINUM Rotundinum AKOS 208-04 ROTUNDIN HYDRATE Tetrahydropalmatin TETRAHYDROPALMITINE Tetrahydropalmatine tetrahydropalmatine L-TETRAHYDROPALMATINE TETRAHYDROPALMATINE, L- 5,8,13,13a-tetrahydro-2,3,9,10-tetramethoxy-6h-dibenzo[a,g] quinolizine 2,3,9,10-tetramethoxy-5,8,13,13a-tetrahydro-6H-isoquino[3,2-a]isoquinoline (S)-2,3,9,10-TETRAMETHOXY-5,8,13,13A-TETRAHYDRO-6H-ISOQUINO[3,2-A]ISOQUINOLINE 2,3,9,10-tetramethoxy-6,8,13,13a-tetrahydro-5H-isoquinolino[2,1-b]isoquinoline (13aS)-2,3,9,10-tetramethoxy-5,8,13,13a-tetrahydro-6H-isoquino[3,2-a]isoquinoline |
CAS | 10097-84-4 2934-97-6 |
化学式 | C21H25NO4 |
分子量 | 355.43 |
InChI | InChI=1/C21H25NO4/c1-23-18-6-5-13-9-17-15-11-20(25-3)19(24-2)10-14(15)7-8-22(17)12-16(13)21(18)26-4/h5-6,10-11,17H,7-9,12H2,1-4H3/t17-/m0/s1 |
密度 | 1.23±0.1 g/cm3(Predicted) |
熔点 | 155℃ |
沸点 | 482.9±45.0 °C(Predicted) |
闪点 | 138.7°C |
蒸汽压 | 1.76E-09mmHg at 25°C |
溶解度 | 氯仿 (微溶),甲醇 (微溶,加热,超声处理) |
折射率 | 1.608 |
酸度系数 | 6.53±0.20(Predicted) |
存储条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
敏感性 | Sensitive to light |
外观 | 固体 |
颜色 | White to Pale Yellow |
海关编号 | 29339900 |
上游原料 | 二氢黄藤素 |
参考资料 展开查看 | 1. [IF=4.411] Jinjun Shan et al."Liquid Chromatography Coupled with Linear Ion Trap Hybrid OrbitrapMass Spectrometry for Determination of Alkaloids in Sinomeniumacutum."Molecules. 2018 Jul;23(7):1634 2. [IF=3.935] Xiao-Cui Qian et al."Simultaneous determination of ten alkaloids of crude and wine-processed Rhizoma Coptidis aqueous extracts in rat plasma by UHPLC–ESI–MS/MS and its application to a comparative pharmacokinetic study."J Pharmaceut Biomed. 2015 Feb;105:6 3. [IF=3.373] Issac Chi-Chung Cheng et al."Application of UPLC-MS/MS to simultaneously detect four bioactive compounds in the tumour-shrinking decoction (FM1523) for uterine fibroids treatment."Phytochem Analysis. 2019 Jul;30(4):447-455 4. [IF=4.411] Simona S. Ghanem et al."Natural Alkaloid Compounds as Inhibitors for Alpha-Synuclein Seeded Fibril Formation and Toxicity."Molecules. 2021 Jan;26(12):3736 |
颅痛定在自然界中主要存在于防己科千金藤属千金藤和圆叶千金藤的块根中。为白色结晶性粉末,无臭,无味。遇光和受热易变黄。溶于氯仿,微溶于乙醇和乙醚,不溶于水,易溶于稀硫酸。其硫酸盐可溶于水,熔点140~143℃。
将千金藤或园叶千金藤的根块去杂,干燥,粉碎后按如下工艺流程提取。药料粗粉用含0.5%H2 S04的80%乙醇湿润,浸泡,提取3次,合并提取液,调pH值6~7,回收乙醇,至糖浆状,放置,过滤,取滤液,并将沉淀弃去。滤液用氨水调成碱性,静置,过滤,弃去滤液,沉淀即为颅痛定粗品。将粗品用10倍量0.5mol/L H2 S04加热溶解,过滤,不溶物用热蒸馏水洗涤,水洗液与滤液合并,弃去残渣。滤液用氨水调成碱性至无沉淀物生成为止,然后加入氯仿,使沉淀全部溶解,弃去水层,将氯仿层液浓缩,结晶,可得颅痛定。
本品为2,3,9,10-四甲氧基-5,8,13,13a-四氧-6H-二苯并[a,g] 喹嗓。按干燥品计算,含C21H25N04应为98.5%〜102.0% 。
本品的熔点(通则0612第一法)为141〜144°C。
取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每lml中含8mg的溶液,在25°C时依法测定(通则0621),比旋度为一290°至一300°。
取本品,精密称定,加0.5 % 硫酸溶液溶解并定量稀释制成每lml中约含30ug的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在281nm的波长处测定吸光度,吸收系数为150〜160。
颅痛定具有镇痛、镇静、镇痉及安眠作用。在临床上用于胃及十二指肠溃疡、疼痛、神经性疼痛、经痛、紧张性失眠、痉挛性咳嗽等症的治疗。
取本品0.15g,加5%硫酸溶液5ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄绿色4号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。
取本品约20mg,置100ml量瓶中,加甲醇10ml,超声5分钟使溶解,用流动相稀释至刻度,摇勻,作为供试品溶液;精密量取lml,置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取对照溶液与供试品溶液各20u1,分别注人液相色谱仪。记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5% ) 。
取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得过 5.0 % (通则0831)。
取本品l.Og,依法检査(通则0841),遗留残渣不得过0.1% 。
取炽灼残潼项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液[0.05mol/ L磷酸二氢钾溶液和0.05mol/L庚烷磺酸钠溶液(1:1 ),含0.2 %三乙胺,用磷酸调节pH 值至6.5土0.05]-甲醇(35:65)为流动相;检测波长为280mn。理论板数按罗通定峰计算不低于2500。
取本品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇10ml,超声5分钟使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取注入液相色谱仪,记录色谱图。另取罗通定对照品约25mg,精密称定,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
镇痛药。
遮光,密封保存。
本品含罗通定(C21H25N04)应为标示量的93.0%〜107.0% 。
本品为白色至微黄色片。
取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于罗通定25mg),置50ml量瓶中,加甲醇10ml,超声5分钟使罗通定溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。照罗通定含量测定项下的方法测定,即得。
同罗通定。
(l)30mg (2)60mg
遮光,密封保存。
本品为罗通定加稀硫酸适量制成的灭菌水溶液。含硫酸罗通定[(C21H25N04)2 • H2S04]毕为标示量的93.0%〜107.0% 。
本品为淡黄色至黄色的澄明液体,遇光、受热色泽加深。
精密量取本品适量,用0.5% 硫酸溶液定量稀释制成每lml中含硫酸罗通定30ug的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在281mn的波长处测定吸光度,按(C21H25N04)2 • H2S04的吸收系数为136计算,即得。
同罗通定。
2ml:60mg
遮光,密闭保存。
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