曲马多杂质A
盐酸曲马朵(TRAMADOL|HCL)
CAS: 22204-88-2
化学式: C16H26ClNO2
鉴别
本品为（±)-(1RS，2RS)-2-[(N，N-二甲基氨基）亚甲基]-1-(3-甲氧基苯基）环己醇盐酸盐。按干燥品计算，含C16H25N02•HC1 不得少于 98.5% 。
性状
- 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭；有引湿性。
- 本品在水中极易溶，在乙醇或三氯甲烷中易溶，在丙酮中微溶，在乙醚中不溶。
熔点
本品的熔点（通则0612第一法）为179〜182°C。
鉴别
- 取本品约2mg，加枸橼酸醋酐试液3〜4 滴，在约90°C的水浴中加热3〜5分钟，即显紫红色。
- 取本品，加水溶解并稀释制成每lml中含80ug的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在270nm的波长处有最大吸收，在241nm的波长处有最小吸收。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集641图）一致。
- 本品的水溶液显氯化物鉴别（1 )的反应（通则0301)。
检查
酸碱度
取本品0.lg ，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631)，pH值应为4.5〜8.5。
溶液的澄清度
取本品l.Og ,加水10mr溶解后，溶液应澄清。
有关物质
取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含2mg的溶液，作为供试品溶液；另取顺式盐酸曲马多（杂质I )对照品适量，精密称定，加流动相溶解制成每lml中含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；精密量取供试品溶液lml与对照品溶液3ml，置同一 100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸-醋酸钠缓冲液（pH 4.5)-甲醇（65:35)为流动相；检测波长为271mn。理论板数按曲马多峰计算不低于1500。出峰顺序依次为杂质I 与曲马多，二峰间的分离度应符合要求。精密量取对照溶液与供试品溶液各20u1，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有与杂质I 保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.3% ，其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中曲马多峰面积的0.5倍(0.5% ) 。
残留溶剂
取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含0.2g的溶液，作为供试品溶液;另分别取异丙醇与二氧六环各适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含异丙醇lmg与二氧六环76ug的混合溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各5ml，分别置20ml顶空瓶中，加无水硫酸钠lg ，振摇使无水硫酸钠溶解，密封。照残留溶剂测定法(通则0861第二法）测定。以二甲基聚硅氧烷(或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为70°C，维持7分钟，以每分钟30°C的速率升温至100°C，维持5分钟;检测器温度为250°C ;进样口温度为150°C。顶空瓶平衡温度为90°C，平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样，记录色谱图，异丙醇峰与二氧六环峰之间的分离度应符合要求。再取对照品溶液与供试品溶液顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，异丙醇与二氧六环的残留量均应符合规定。
干燥失重
取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过 1.0 % (通则 0831)。
炽灼残渣
取本品l.Og，依法检査（通则0841)，遗留残渣不得过0.1 % 。
重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821)，含重金属不得过百万分之二十。
| 中文名 | 盐酸曲马朵 |
| 英文名 | TRAMADOL|HCL |
| 别名 | 盐酸曲马多 盐酸曲马朵 曲马多杂质A 盐酸曲马多-D6 盐酸曲马朵多杂质E 盐酸曲马多朵杂质E 甲醇(盐酸曲马多) |
| 英文别名 | TRAMODOL HCL TRAMADOL HCL AURORA KA-863 TRAMADOL HYDROCHLORIDE Tramadol hydrochloride (-)-Tramadol hydrochloride CIS-TRAMADOL HYDROCHLORIDE O-DESMETHYL-CIS-TRAMADOL HCL 2-[(dimethylamino)methyl]-1-(3-methoxyphenyl)cyclohexanol 2-[(dimethylamino)methyl]-1-(3-methoxyphenyl)-1-cyclohexanol hydrochloride |
| CAS | 22204-88-2 |
| EINECS | 220-831-4 |
| 化学式 | C16H26ClNO2 |
| 分子量 | 299.84 |
| InChI | InChI=1/C16H25NO2/c1-17(2)12-14-7-4-5-10-16(14,18)13-8-6-9-15(11-13)19-3/h6,8-9,11,14,18H,4-5,7,10,12H2,1-3H3 |
| 密度 | 1.047g/cm3 |
| 熔点 | 171°C |
| 沸点 | 388.1°C at 760 mmHg |
| 闪点 | 9℃ |
| 蒸汽压 | 1.02E-06mmHg at 25°C |
| 折射率 | 1.532 |
| 存储条件 | 2-8°C |
| 危险品标志 | F - 易燃物品 T - 有毒物品  |
| 风险术语 | R11 - 高度易燃。 R23/24/25 - 吸入、皮肤接触及吞食有毒。 R39/23/24/25 - |
| 安全术语 | S16 - 远离火源。 S36/37 - 穿戴适当的防护服和手套。 S45 - 若发生事故或感不适，立即就医(可能的话，出示其标签)。 |
| 危险品运输编号 | UN1230 - class 3 - PG 2 - Methanol, solution |
| WGK Germany | 2 |
| 上游原料 | 丙酮 碘 多聚甲醛 间溴苯甲醚 氯化铵 四氢呋喃 硫酸铜 盐酸 |
曲马多杂质A - 鉴别
可信数据
本品为（±)-(1RS，2RS)-2-[(N，N-二甲基氨基）亚甲基]-1-(3-甲氧基苯基）环己醇盐酸盐。按干燥品计算，含C16H25N02•HC1 不得少于 98.5% 。
最后更新：2024-01-02 23:10:35
曲马多杂质A - 性状
可信数据
- 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭；有引湿性。
- 本品在水中极易溶，在乙醇或三氯甲烷中易溶，在丙酮中微溶，在乙醚中不溶。
熔点
本品的熔点（通则0612第一法）为179〜182°C。
最后更新：2022-01-01 14:22:47
曲马多杂质A - 鉴别
可信数据
- 取本品约2mg，加枸橼酸醋酐试液3〜4 滴，在约90°C的水浴中加热3〜5分钟，即显紫红色。
- 取本品，加水溶解并稀释制成每lml中含80ug的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在270nm的波长处有最大吸收，在241nm的波长处有最小吸收。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集641图）一致。
- 本品的水溶液显氯化物鉴别（1 )的反应（通则0301)。
最后更新：2022-01-01 14:22:48
曲马多杂质A - 检查
可信数据
酸碱度
取本品0.lg ，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631)，pH值应为4.5〜8.5。
溶液的澄清度
取本品l.Og ,加水10mr溶解后，溶液应澄清。
有关物质
取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含2mg的溶液，作为供试品溶液；另取顺式盐酸曲马多（杂质I )对照品适量，精密称定，加流动相溶解制成每lml中含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；精密量取供试品溶液lml与对照品溶液3ml，置同一 100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸-醋酸钠缓冲液（pH 4.5)-甲醇（65:35)为流动相；检测波长为271mn。理论板数按曲马多峰计算不低于1500。出峰顺序依次为杂质I 与曲马多，二峰间的分离度应符合要求。精密量取对照溶液与供试品溶液各20u1，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有与杂质I 保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.3% ，其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中曲马多峰面积的0.5倍(0.5% ) 。
残留溶剂
取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含0.2g的溶液，作为供试品溶液;另分别取异丙醇与二氧六环各适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含异丙醇lmg与二氧六环76ug的混合溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各5ml，分别置20ml顶空瓶中，加无水硫酸钠lg ，振摇使无水硫酸钠溶解，密封。照残留溶剂测定法(通则0861第二法）测定。以二甲基聚硅氧烷(或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为70°C，维持7分钟，以每分钟30°C的速率升温至100°C，维持5分钟;检测器温度为250°C ;进样口温度为150°C。顶空瓶平衡温度为90°C，平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样，记录色谱图，异丙醇峰与二氧六环峰之间的分离度应符合要求。再取对照品溶液与供试品溶液顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，异丙醇与二氧六环的残留量均应符合规定。
干燥失重
取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过 1.0 % (通则 0831)。
炽灼残渣
取本品l.Og，依法检査（通则0841)，遗留残渣不得过0.1 % 。
重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821)，含重金属不得过百万分之二十。
最后更新：2022-01-01 14:22:48
曲马多杂质A - 含量测定
可信数据
取本品约0.18g，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后，加醋酐30ml，照电位滴定法（通则0701)，用高氯酸滴定液(O.lmol/L )滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml高氯酸滴定液（0.lmol /L ) 相当于29.98mg的C16H25N02•HC1。
最后更新：2022-01-01 14:22:49
曲马多杂质A - 类别
可信数据
镇痛药。
最后更新：2022-01-01 14:22:49
曲马多杂质A - 贮藏
可信数据
遮光，密封保存。
最后更新：2022-01-01 14:22:49
曲马多杂质A - 盐酸曲马多片
可信数据
本品含盐酸曲马多（C16H25N02•HCI)应为标示量的93.0 % 〜107.0 % 。
性状
本品为白色片。
鉴别
- 取本品4片，研细，加水5ml，振摇使溶解，滤过，取滤液2滴，置小试管中，于80°C水浴上蒸干，加枸橼酸醋酐试液（2—100)1滴，置80〜90°C水浴中加热3〜5分钟，即显紫红色。
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 取（1 )项下的滤液显氯化物鉴别（1 )的反应（通则0301)。
检查
- 有关物质 含量测定项下细粉适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含盐酸曲马多2mg的溶液，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取杂质I 对照品适量，精密称定，用流动相制成每lml中约含0.2mg的溶液，作为对照品溶液;精密量取供试品溶液lml与对照品溶液3ml，置同一100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，作为对照溶液。照盐酸曲马多有关物质项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有与杂质I 保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过盐酸曲马多标示量的0.3 % ，其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中曲马多峰面积（1.0 % ) 。
- 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法），以0.01mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经10分钟时，取溶液10ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液（50mg规格）；或取续滤液适量，用溶出介质稀释制成每lml中约含盐酸曲马多50ug 的溶液，作为供试品溶液（lOOmg规格），照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在270mn的波长处测定吸光度；另精密称取盐酸曲马多对照品适量，加0.Olmol /L盐酸溶液溶解并定量稀释成每lml中约含盐酸曲马多50ug 的溶液，同法测定，计算每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。
- 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101)。
含量测定
- 照高效液相色谱法（通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸-醋酸钠缓冲液(pH 4.5)-甲醇(65:35)为流动相;检测波长为271nm。理论板数按曲马多峰计算不低于1500。
- 测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于盐酸曲马多50mg )，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸曲马多对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含0.5mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
类别
同盐酸曲马多。
规格
（l)50m g (2)100mg
贮藏
密封保存。
最后更新：2022-01-01 14:22:50
曲马多杂质A - 盐酸曲马多分散片
可信数据
本品含盐酸曲马多（C16H25NO2• HCl)应为标示量的93.0% 〜107.0% 。
性状
本品为白色或类白色片。
鉴别
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 取本品细粉适量（约相当于盐酸曲马多25mg)，加水适量使溶解并定量稀释成每lml中约含盐酸曲马多80ug 的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在270nm的波长处有最大吸收，在241nm的波长处有最小吸收。
- 取本品细粉适量，加水振摇使盐酸曲马多溶解，滤过，滤液显氯化物鉴别（1 )的反应（通则0301)。
检查
- 有关物质 取含量测定项下细粉适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含盐酸曲马多2mg的溶液，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液;另取杂质I 对照品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含0.2mg的溶液，作为对照品溶液;精密量取供试品溶液lml与对照品溶液3ml，置同一100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度,摇匀，作为对照溶液。照盐酸曲马多有关物质项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有与杂质I 保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过盐酸曲马多标示量的0.3 % ，其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中曲马多峰面积(1.0 % ) 。
- 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法），以0.01mol /L盐酸溶液900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经10分钟时，取溶液10ml，滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在270nm的波长处测定吸光度；另取盐酸曲马多对照品适量，精密称定，加O.Olmol /L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每lml中约含盐酸曲马多50ug 的溶液，同法测定，计算每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。
- 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101)。
含量测定
- 照高效液相色谱法（通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸-醋酸钠缓冲液（pH 4.5)-甲醇（65:35)为流动相;检测波长为271nm。理论板数按曲马多峰计算不低于 1500。
- 测定法 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于盐酸曲马多25mg)，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取20u1，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸曲马多对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含0.5mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
类别
同盐酸曲马多。
规格
50mg
贮藏
密封，置干燥处保存。
最后更新：2022-01-01 14:22:51
曲马多杂质A - 盐酸曲马多注射液
可信数据
本品为盐酸曲马多的灭菌水溶液。含盐酸曲马多(C16H25N02 • HCl)应为标示量的 95.0%〜105.0 % 。
性状
本品为无色的澄明液体。
鉴别
- 取本品适量（约相当于盐酸曲马多2mg)，置水浴上蒸干，残渣加枸橡酸醋酐试液3〜4滴，在约90°C的水浴中加热3〜5 分钟，即显紫红色。
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 本品显氯化物鉴别（1 )的反应（通则0301)。
检查
- pH值 应为5.0〜7.0 (通则0631)。
- 有关物质 精密量取本品适量，用流动相稀释制成每lml中约含盐酸曲马多2mg的溶液，作为供试品溶液；另取杂质I 对照品适量，精密称定，加流动相溶解制成每lml中约含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；精密量取供试品溶液lml与对照品溶液3ml，置同一100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，作为对照溶液。照盐酸曲马多有关物质项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有与杂质I 保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过盐酸曲马多标示量的0.3 % ，其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中曲马多峰面积( 1.0% ) 。
- 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143)，每lmg盐酸曲马多中含内毒素的量应小于0.75EU。
- 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102)。
含量测定
- 照高效液相色谱法（通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸-醋酸钠缓冲液（pH 4.5)-甲醇（65:35)为流动相；检测波长为271mn。理论板数按曲马多峰计算不低于 1500。
- 测定法 精密量取本品适量（约相当于盐酸曲马多50mg )，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20u1注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸曲马多对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含0.5mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
类别
同盐酸曲马多。
规格
( l )2ml:50mg (2)2ml:lOOmg
贮藏
遮光，密闭保存。
最后更新：2022-01-01 14:22:52
曲马多杂质A - 盐酸曲马多栓
可信数据
本品含盐酸曲马多（C16H25N02•HCl)应为标示量的90.0 % 〜110.0 % 。
性状
本品为白色或类白色栓。
鉴别
- 取本品适量（约相当于盐酸曲马多O.lg)，加水5ml，加热，搅拌使盐酸曲马多溶解，放冷，滤过，取滤液2ml，于80°C水浴蒸干，加枸橼酸醋酐试液1滴，置80〜90°C水浴中加热3〜5分钟，即显紫红色。
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 本品的水溶液显氯化物鉴别（1 )的反应（通则0301)。
检查
- 有关物质 取含量测定项下切碎的供试品适量，精密称定，加流动相适量，置热水浴中，振摇使盐酸曲马多溶解，放冷，用流动相稀释并制成每lml中含盐酸曲马多约2mg的溶液，滤膜滤过，作为供试品溶液；另取杂质I 对照品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含0.2mg的溶液，作为对照品溶液;精密量取供试品溶液lml与对照品溶液3ml，置同一 100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照盐酸曲马多有关物质项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有与杂质I 保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过盐酸曲马多标示量的0.3% ，其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中曲马多峰面积（1.0 % ) 。
- 其他 应符合栓剂项下有关的各项规定（通则0107)。
含量测定
- 照高效液相色谱法（通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸-醋酸钠缓冲液（pH 4.5 )-甲醇（65：35 )为流动相；检测波长为271mn。理论板数按曲马多峰计算不低于 1500。
- 测定法 取供试品10粒，精密称定，切碎，混匀，精密称取适量（约相当于盐酸曲马多50mg)，置100ml量瓶中，加流动相适量，置热水浴中，振摇使盐酸曲马多溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，用0.45um滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取20u1注人液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸曲马多对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含0.5mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
类别
同盐酸曲马多。
规格
O.lg
贮藏
遮光，密封保存。
最后更新：2022-01-01 14:22:53
曲马多杂质A - 盐酸曲马多胶囊
可信数据
本品含盐酸曲马多（C16H25N02•HCl)应为标示量的90.0% 〜110.0 % 。
性状
本品内容物为白色粉末。
鉴别
- 取本品内容物适量，加水使盐酸曲马多滗解，滤过，取滤液，照盐酸曲马多鉴别（1)、（2)、（4)项试验，相同结果。
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
- 有关物质 取含量测定项下细粉适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含盐酸曲马多2mg的溶液，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取杂质I 对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；精密量取供试品溶液lml与对照品溶液3ml，置同一100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照盐酸曲马多有关物质项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有与杂质I 保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过盐酸曲马多标示量的0.3 % ，其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中曲马多峰面积(1.0 % ) 。
- 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法），以水900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作。经20分钟时，取溶液10ml，滤过，取续滤液照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在270nm的波长处测定吸光度；另取盐酸曲马多对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含50ug的溶液，同法测定。计算每粒的溶出量，限度为标示量的80%，应符合规定。
- 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103)。
含量测定
- 照高效液相色谱法（通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸-醋酸钠缓冲液（pH 4.5)-甲醇（65:35)为流动相;检测波长为271mn。理论板数按曲马多峰计算不低于 1500。
- 测定法 取装量差异项下的内容物，研细，精密称取适量(约相当于盐酸曲马多50mg)，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取20u1注人液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸曲马多对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含0.5mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
类别
同盐酸曲马多。
规格
50mg
贮藏
遮光，密封，在阴凉干燥处保存。
最后更新：2022-01-01 14:22:54
曲马多杂质A - 盐酸曲马多缓释片
可信数据
本品含盐酸曲马多（C16H25N02•HCl)应为标示量的93.0%〜107.0 % 。
性状
本品为白色或类白色片或薄膜衣片，除去包衣后显白色或类白色。
鉴别
- 取本品细粉适量（约相当于盐酸曲马多0.2g)，加水5ml，振摇使盐酸曲马多溶解，滤过，取滤液4滴置小试管中，于80°C水浴蒸干，加枸橡酸醋酐试液1滴，置80〜90°C水浴中加热3〜5分钟，即显紫红色。
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 本品的水溶液显氯化物鉴别（1 )的反应（通则0301)。
检查
- 有关物质 取含量测定项下的细粉适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含盐酸曲马多2mg的溶液，滤过，作为供试品溶液；另取杂质I 对照品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含0.2mg的溶液，作为对照品溶液;精密量取供试品溶液lml与对照品溶液3ml，置同一100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照盐酸曲马多有关物质项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有与杂质I 保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过盐酸曲马多标示量的0.3% ，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中曲马多峰面积的0.5 倍( 0.5 % ) ，其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中曲马多峰面积（1.0 % ) 。
- 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法），以水900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，在1小时、2小时、4小时和8小时时，分别取溶液10ml，滤过，并即时补充相同体积、相同温度的水，取续滤液，照紫外-可见分光光度法(通则0401)，在271nm的波长处测定吸光度；另取盐酸曲马多对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每lml中约含80ug的溶液，同法测定。分别计算每片在不同时间的溶出量。本品每片在1小时、2小时、4小时和8小时的溶出量应分别为标示量的25%〜45%、35%〜55%、50%〜80%和80%以上，均应符合规定。
- 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
含量测定
- 照高效液相色谱法（通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸-醋酸钠缓冲液（pH 4.5 )-甲醇（65：35)为流动相；检测波长为271nm。理论板数按曲马多峰计算不低于 1500。
- 测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于盐酸曲马多50mg )，置100ml量瓶中，加流动相适量，超声使盐酸曲马多溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取20u1注人液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸曲马多对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含0.5mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
类别
同盐酸曲马多。
规格
O.lg
贮藏
密封，阴凉干燥处保存。
最后更新：2022-01-01 14:22:55
曲马多杂质A - 盐酸曲马多缓释胶囊
可信数据
本品含盐酸曲马多（C16H25N02•HCI)应为标示量的90.0% 〜110.0% 。
性状
本品内容物为白色或类白色小丸或小片。
鉴别
- 取本品的内容物细粉适量（约相当于盐酸曲马多0.2g )，加水5ml ,振摇使盐酸曲马多溶解，滤过，取续滤液4滴置小试管中，于80°C水浴蒸干，加枸橼酸醋酐试液1滴，置80〜90°C的水浴中加热3〜5分钟，即显紫红色。
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 本品的水溶液显氯化物鉴别（1 )的反应(通则0301)。
检查
- 有关物质 取本品内容物适量（约相当于盐酸曲马多0.2g )，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇35ml，超声使盐酸曲马多溶解，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH 4.5 )约40ml，混匀，放冷，用醋酸-醋酸钠缓冲液（pH 4.5 )稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取杂质I 对照品适量，精密称定，加流动相制成每lml中约含0.2m g的溶液，作为对照品溶液;精密量取供试品溶液lml与对照品溶液3ml，置同一100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇勻，作为对照溶液。照盐酸曲马多有关物质项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有与杂质I 保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过盐酸曲马多标示量的0. 3% ，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中曲马多峰面积的0.5倍（0.5% ) ,其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中曲马多峰面积(1.0 % ) 。
- 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法），以水900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作。在1小时、2小时、4小时和8小时时，分别取溶液10ml滤过，并即时补充相同体积、相同温度的水，取续滤液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在271nm的波长处测定吸光度；另取盐酸曲马多对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每lml中约含80ug的溶液，同法测定，分别计算每粒在不同时间的溶出量。本品每粒在1小时、2小时、4小时和8小时的溶出量应分别为标示量的20%〜45%、35%〜60% 、55%〜80%和75%以上，均应符合规定。
- 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103)。
含量测定
- 照高效液相色谱法（通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸-醋酸钠缓冲液（pH 4.5)-甲醇（65:35)为流动相；检测波长为271nm。理论板数按曲马多峰计算不低于 1500。
- 测定法 取装量差异项下的内容物适量（约相当于盐酸曲马多50mg)，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇35ml，超声使盐酸曲马多溶解，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH 4.5 )约40ml，摇匀，放冷，用醋酸-醋酸钠缓冲液（pH 4.5 )稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取20u1注人液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取盐酸曲马多对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每lml中含0.5mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
类别
同盐酸曲马多。
规格
0.lg
贮藏
密封，阴凉处保存。
最后更新：2022-01-01 14:22:56
