取本品适量,精密称定,置250ml干燥捵瓶中,加三氯甲烷10ml,精密加溴化碘溶液25ml,密塞,振摇使溶解,在暗处放置3 0分钟,依法测定(通则0713〉,碘值应不低于60。
应不大于10(通则0713>。
取本品,用水制成每lm l中含lOmg的溶液,依法测定(通则0631〉,p H 值应为9.0〜11. 0。
取本品,用水制成每lm l中含lOmg的溶液,与黄色2 号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。
取本品0.25g ) 精密称定,置锥形瓶中9加乙醇-乙醚(1 : 1)混合液(临用前加酚酞指示液0. lm l, 用0. lm o l/L氢氧化钠溶液滴定至微显粉红色)20ml, 振摇使溶解,用氢氧化钠滴定液(O.Olmol/L)滴定至溶液显红色,消耗氢氧化钠滴定液(0. O lm o l/L )的体积不得过2. Oml。
照油酸项下,以峰面积归一化法计算,含癸酸不得过1 .0 % ;月桂酸不得过5.0% ; 肉豆蔻酸不得过20.0%;棕榈酸不得过2 0 .0% ;棕榈油酸不得过0.5% ; 硬脂酸不得过2 0 .0% ;亚油酸不得过1 5 .0% ;亚麻酸不得过1.0%。
避光操作,取本品和力-a-生育酚对照品适量,分别用正己烷-异丙醇-水(40 = 50 = 8) 的混合溶液制成每lm l中含40mg和0. lm g的溶液,作为供试品溶液和对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,量取上述两种溶液各2 0 (x l,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以正己烷-乙醚(70 : 30)为展开剂,展开,晾干,喷以硫酸铜溶液(取硫酸铜1 0 g ,用适量水溶解,加人磷酸8ml, 用水稀释至1 0 0m l,即得),在170°C下干燥1 0分钟,立即检视,供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液斑点比较,不得更深(不得过0.25% )。
取本品O . l g ,精密称定,置石英或铂坩埚中,在电炉上慢慢加热至完全炭化,移人马弗炉中,在1小时内加热至600°C,再加热12小时,放冷,残渣用0 .5%盐酸溶液转移至100ml量瓶中并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另精密量取钠标准溶液(每lm l中含Na+ lmg) lm l、2ml, 3 m l ,分置25ml的量瓶中,用0_ 5%盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。供试品溶液和对照品溶液也可适当稀释以适应不同仪器的灵敏度,但供试品与对照品稀释的倍数应一致。照火焰光度法(通则0407)测定,以标准曲线法计算,钠的含量应为7 .0%〜8 .5%。
取本品约O .lg,精密称定,置2 5m l的锥形瓶中,加14%三氟化硼的甲醇溶液2ml,回流3 0分钟,加人正庚烷4 m l,继续回流5分钟,放冷,加入饱和氣化钠溶液1 0 m l,振摇15秒,放置,吸取上清液,用水洗3 次,每次2 m l,有机层通过无水硫酸钠层滤过,续滤液作为供试品溶液。另取油酸钠对照品同法处理,作为对照品溶液。分别精密量取脂肪酸甲酯峰识别用溶液(用正己烷制成每lm l中含癸酸甲酯、月桂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、亚油酸甲酯和亚麻酸甲酯各0. lmg的混合溶液)、对照品溶液和供试品溶液各1M,注人气相色谱仪,照气相色谱法测定(通则0521) ,以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱,进样口温度250°C,检测器温度为280°C。初始温度60°C,保持5 分钟,以每分钟6°C升至240"C , 保持25分钟测定,按@面积归一化法计算,含油酸不得少于50.0%。
取本品约O .lg,精密称定,置顶空瓶中,精密加水5 m l,密封,作为供试品溶液。另取乙醇适量,精密称定,用水定量稀释制成每lm l中约含0. lm g 的溶液,精密量取5 m l,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则*0861第二法),以100% 的二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40°C,维持10分钟,以每分钟35°C升至240°C,维持5 分钟;进样口温度250V , 检测器温度280°C; 顶空平衡温度为80°C,平衡时间为30分钟。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,含乙醇不得过0.5%。
取本品约2.0g,精密称定,在105°C干燥1小时,减失重量不得过2 .0% (通则0831) 。
取本品l . O g ,依法检査(通则0 8 2 1第二法),含重金属不得过百万分之十。
取本品0.5g,精密称定,置50ml锥瓶中,加硝酸-高氯酸(4 : 1)混合溶液15ml,在120°C电热板上缓缓加热至黄烟消失,升温至160°C待溶液挥发至剩余约lm l ,放冷(若还有油状物,加适量上述混酸,重复上述消解过程),溶液应澄清。用水转移至10ml量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇勻,作为供试品贮备溶液。精密量取供试品贮备溶液1ml,置10ml量瓶中加10%碘化钾溶液lm l ,盐酸3 m l ,加水稀释至刻度,摇勻,作为供试品溶液(B ) ;另精密量取供试品贮备溶液lm l ,置10ml量瓶中,加砷标准溶液(0. lp g /m l) l m l ,加10% 碘化钾溶液lm l ,盐酸3ml,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液( A );同法制备空白溶液。取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液,在8CTC水浴中加热3 分钟,放冷至室温,吸入氢化物发生器,以1%硼氢化钠-0 .3%氢氧化钠为还原剂;以盐酸溶液(1 — 100)为载液;照原子吸收分光光度法(通则0406第二法),在193. 7nm的波长处分别测定吸光值,对照溶液(A )测得值为a,供试品溶液(B )测得值为b,b 值应小于(a —b)(0.0002% )。
取本品约0.4g,加注射用水20ml,在38°C水浴中加热并振摇使溶解完全,用lm o l/L盐酸溶液调p H 值至8. 0,加氯化钠注射液制成每lm l中含1. 3mg的溶液,依法检査(通则1142),剂量按家兔体重每l k g 缓慢注射10ml,应符合规定。
取本品10g,加预热至45-C含3%聚山梨酯8 0的无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液(pH7. 0 )至2 0 0m l,匀浆,制成1 : 2 0 的供试液。取供试液2 0 m l ,加入预热至4 5 -C含0 . 5 % 聚山梨酯8 0的无菌氯化钠-蛋白胨冲洗液(pH7.0)100ml中,按薄膜过滤法滤过,滤膜用该冲洗液冲洗三次,每次1 0 0 m l ,再用预热至4 5 °C的无菌氯化钠-蛋白胨冲洗液(PH 7.0 )冲洗液冲洗二次,每次100ml,取膜,贴膜培养检査细菌数;另取供试液,按常规法,依法检査(通则1105与通则1106)每l g 供试品中需氧菌总数不得过lO O c f u ,霉菌和酵母菌总数不得过lO O c f u ,不得检出大肠埃希菌。
药用辅料,起泡剂和稳定剂等。
中文名 | 油酸钠 |
英文名 | SODIUM OLEATE |
别名 | 油酸钠 9-十八碳酸钠盐 |
英文别名 | Osteum SODIUM OLEATE Oleic acid sodium salt Sodium 9-octadecenoate (9Z)-octadec-9-enoic acid sodium (9E)-octadec-9-enoate sodium (9Z)-octadec-9-enoate 9-Octadecenoic acid, sodium salt 9-Octadecenoic acid (Z)-, sodium salt |
CAS | 16558-02-4 143-19-1 |
EINECS | 205-591-0 |
化学式 | CH3(CH2)7CH:CH(CH2)7COONa |
InChI | InChI=1/C18H34O2.Na/c1-2-3-4-5-6-7-8-9-10-11-12-13-14-15-16-17-18(19)20;/h9-10H,2-8,11-17H2,1H3,(H,19,20);/q;+1/p-1/b10-9+ |
熔点 | 232-235 ℃(lit.) |
沸点 | 360°C at 760 mmHg |
闪点 | 270.1°C |
蒸汽压 | 3.7E-06mmHg at 25°C |
溶解度 | 溶于约10份水、约20份乙醇,不溶于苯和乙醚。 |
存储条件 | Room Temprature |
敏感性 | Sensitive to light and air |
外观 | 白色粉末 |
MDL号 | MFCD00004438 |
上游原料 | 油酸钠 |
参考资料 展开查看 | 1. 董书甲 秦伟帅 刘灿珍 等. 低氮对酿酒酵母发酵过程中酯类物质合成的影响[J]. 中国酿造 2018 037(001):149-154. 2. 高端,叶萍,王艳,廖东娜,邓建斌,陈蓉,齐娜.含山银花-野菊花提取物防晒霜的初步研制[J].广州化工,2020,48(22):104-107. |
取本品适量,精密称定,置250ml干燥捵瓶中,加三氯甲烷10ml,精密加溴化碘溶液25ml,密塞,振摇使溶解,在暗处放置3 0分钟,依法测定(通则0713〉,碘值应不低于60。
应不大于10(通则0713>。
取本品,用水制成每lm l中含lOmg的溶液,依法测定(通则0631〉,p H 值应为9.0〜11. 0。
取本品,用水制成每lm l中含lOmg的溶液,与黄色2 号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。
取本品0.25g ) 精密称定,置锥形瓶中9加乙醇-乙醚(1 : 1)混合液(临用前加酚酞指示液0. lm l, 用0. lm o l/L氢氧化钠溶液滴定至微显粉红色)20ml, 振摇使溶解,用氢氧化钠滴定液(O.Olmol/L)滴定至溶液显红色,消耗氢氧化钠滴定液(0. O lm o l/L )的体积不得过2. Oml。
照油酸项下,以峰面积归一化法计算,含癸酸不得过1 .0 % ;月桂酸不得过5.0% ; 肉豆蔻酸不得过20.0%;棕榈酸不得过2 0 .0% ;棕榈油酸不得过0.5% ; 硬脂酸不得过2 0 .0% ;亚油酸不得过1 5 .0% ;亚麻酸不得过1.0%。
避光操作,取本品和力-a-生育酚对照品适量,分别用正己烷-异丙醇-水(40 = 50 = 8) 的混合溶液制成每lm l中含40mg和0. lm g的溶液,作为供试品溶液和对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,量取上述两种溶液各2 0 (x l,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以正己烷-乙醚(70 : 30)为展开剂,展开,晾干,喷以硫酸铜溶液(取硫酸铜1 0 g ,用适量水溶解,加人磷酸8ml, 用水稀释至1 0 0m l,即得),在170°C下干燥1 0分钟,立即检视,供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液斑点比较,不得更深(不得过0.25% )。
取本品O . l g ,精密称定,置石英或铂坩埚中,在电炉上慢慢加热至完全炭化,移人马弗炉中,在1小时内加热至600°C,再加热12小时,放冷,残渣用0 .5%盐酸溶液转移至100ml量瓶中并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另精密量取钠标准溶液(每lm l中含Na+ lmg) lm l、2ml, 3 m l ,分置25ml的量瓶中,用0_ 5%盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。供试品溶液和对照品溶液也可适当稀释以适应不同仪器的灵敏度,但供试品与对照品稀释的倍数应一致。照火焰光度法(通则0407)测定,以标准曲线法计算,钠的含量应为7 .0%〜8 .5%。
取本品约O .lg,精密称定,置2 5m l的锥形瓶中,加14%三氟化硼的甲醇溶液2ml,回流3 0分钟,加人正庚烷4 m l,继续回流5分钟,放冷,加入饱和氣化钠溶液1 0 m l,振摇15秒,放置,吸取上清液,用水洗3 次,每次2 m l,有机层通过无水硫酸钠层滤过,续滤液作为供试品溶液。另取油酸钠对照品同法处理,作为对照品溶液。分别精密量取脂肪酸甲酯峰识别用溶液(用正己烷制成每lm l中含癸酸甲酯、月桂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、亚油酸甲酯和亚麻酸甲酯各0. lmg的混合溶液)、对照品溶液和供试品溶液各1M,注人气相色谱仪,照气相色谱法测定(通则0521) ,以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱,进样口温度250°C,检测器温度为280°C。初始温度60°C,保持5 分钟,以每分钟6°C升至240"C , 保持25分钟测定,按@面积归一化法计算,含油酸不得少于50.0%。
取本品约O .lg,精密称定,置顶空瓶中,精密加水5 m l,密封,作为供试品溶液。另取乙醇适量,精密称定,用水定量稀释制成每lm l中约含0. lm g 的溶液,精密量取5 m l,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则*0861第二法),以100% 的二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40°C,维持10分钟,以每分钟35°C升至240°C,维持5 分钟;进样口温度250V , 检测器温度280°C; 顶空平衡温度为80°C,平衡时间为30分钟。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,含乙醇不得过0.5%。
取本品约2.0g,精密称定,在105°C干燥1小时,减失重量不得过2 .0% (通则0831) 。
取本品l . O g ,依法检査(通则0 8 2 1第二法),含重金属不得过百万分之十。
取本品0.5g,精密称定,置50ml锥瓶中,加硝酸-高氯酸(4 : 1)混合溶液15ml,在120°C电热板上缓缓加热至黄烟消失,升温至160°C待溶液挥发至剩余约lm l ,放冷(若还有油状物,加适量上述混酸,重复上述消解过程),溶液应澄清。用水转移至10ml量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇勻,作为供试品贮备溶液。精密量取供试品贮备溶液1ml,置10ml量瓶中加10%碘化钾溶液lm l ,盐酸3 m l ,加水稀释至刻度,摇勻,作为供试品溶液(B ) ;另精密量取供试品贮备溶液lm l ,置10ml量瓶中,加砷标准溶液(0. lp g /m l) l m l ,加10% 碘化钾溶液lm l ,盐酸3ml,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液( A );同法制备空白溶液。取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液,在8CTC水浴中加热3 分钟,放冷至室温,吸入氢化物发生器,以1%硼氢化钠-0 .3%氢氧化钠为还原剂;以盐酸溶液(1 — 100)为载液;照原子吸收分光光度法(通则0406第二法),在193. 7nm的波长处分别测定吸光值,对照溶液(A )测得值为a,供试品溶液(B )测得值为b,b 值应小于(a —b)(0.0002% )。
取本品约0.4g,加注射用水20ml,在38°C水浴中加热并振摇使溶解完全,用lm o l/L盐酸溶液调p H 值至8. 0,加氯化钠注射液制成每lm l中含1. 3mg的溶液,依法检査(通则1142),剂量按家兔体重每l k g 缓慢注射10ml,应符合规定。
取本品10g,加预热至45-C含3%聚山梨酯8 0的无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液(pH7. 0 )至2 0 0m l,匀浆,制成1 : 2 0 的供试液。取供试液2 0 m l ,加入预热至4 5 -C含0 . 5 % 聚山梨酯8 0的无菌氯化钠-蛋白胨冲洗液(pH7.0)100ml中,按薄膜过滤法滤过,滤膜用该冲洗液冲洗三次,每次1 0 0 m l ,再用预热至4 5 °C的无菌氯化钠-蛋白胨冲洗液(PH 7.0 )冲洗液冲洗二次,每次100ml,取膜,贴膜培养检査细菌数;另取供试液,按常规法,依法检査(通则1105与通则1106)每l g 供试品中需氧菌总数不得过lO O c f u ,霉菌和酵母菌总数不得过lO O c f u ,不得检出大肠埃希菌。
药用辅料,起泡剂和稳定剂等。
避光,密封,在一20°C±5°C保存。
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