本品为2-[4-[3-[2-(三氟甲基)-10H-吩唾嗪-10-基]丙基]-1-哌嗪基]乙醇癸酸酯。按干燥品计算,含C32H44F3N302S应为 98.0%〜102.0% 。
取本品适量,加丙酮制成5%的溶液,与黄色4号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。
避光操作。临用新制。取本品约10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取2ml,置lOOml量瓶中,用流动相A-流动相B(9:1)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;取盐酸氟奋乃静对照品适量(相当于氟奋乃静10mg),精密称定,置100ml量瓶中,加乙腈-水(95:5)溶解并稀释至刻度,精密量取2ml,置50ml量瓶中,用乙腈-水(95:5)稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。另取癸氟奋乃静对照品约5mg,加30% 的过氧化氢溶液0.1ml,超声混匀,置50°C的水浴中20分钟,使产生氧化降解物I、II,加乙腈溶解并移至100ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀,作为系统适用性溶液。照髙效液相色谱法(通则0512)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil C18,4.6 mm X 250mm, 5um 或效能相当的色谱柱;流动相A为乙腈-甲醇(1:1 ) ;流动相B 为0.5% 碳酸铵溶液(用稀盐酸调节pH值至7.5 ) ;检测波长为260nm;按下表进行梯度洗脱。取系统适用性溶液20u1注入液相色谱仪,出峰顺序依次为降解物I、II与癸氟奋乃静,癸氟奋乃静的保留时间约为24分钟,降解物I、II与癸氟奋乃静的相对保留时间约为0.58与0.66,降解物I 、II两峰间的分离度应大于2.0 。精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20u1,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液中氟奋乃静保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算不得过2.0 % ;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(1.0% ) ,其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(2.0 % ) 。
取本品,经60°C减压干燥3小时,减失重量不得过1.0%(通则0831)。
取本品l.Og,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.2 % 。
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
本品为2-[4-[3-[2-(三氟甲基)-10H-吩唾嗪-10-基]丙基]-1-哌嗪基]乙醇癸酸酯。按干燥品计算,含C32H44F3N302S应为 98.0%〜102.0% 。
取本品适量,加丙酮制成5%的溶液,与黄色4号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。
避光操作。临用新制。取本品约10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取2ml,置lOOml量瓶中,用流动相A-流动相B(9:1)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;取盐酸氟奋乃静对照品适量(相当于氟奋乃静10mg),精密称定,置100ml量瓶中,加乙腈-水(95:5)溶解并稀释至刻度,精密量取2ml,置50ml量瓶中,用乙腈-水(95:5)稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。另取癸氟奋乃静对照品约5mg,加30% 的过氧化氢溶液0.1ml,超声混匀,置50°C的水浴中20分钟,使产生氧化降解物I、II,加乙腈溶解并移至100ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀,作为系统适用性溶液。照髙效液相色谱法(通则0512)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil C18,4.6 mm X 250mm, 5um 或效能相当的色谱柱;流动相A为乙腈-甲醇(1:1 ) ;流动相B 为0.5% 碳酸铵溶液(用稀盐酸调节pH值至7.5 ) ;检测波长为260nm;按下表进行梯度洗脱。取系统适用性溶液20u1注入液相色谱仪,出峰顺序依次为降解物I、II与癸氟奋乃静,癸氟奋乃静的保留时间约为24分钟,降解物I、II与癸氟奋乃静的相对保留时间约为0.58与0.66,降解物I 、II两峰间的分离度应大于2.0 。精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20u1,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液中氟奋乃静保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算不得过2.0 % ;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(1.0% ) ,其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(2.0 % ) 。
取本品,经60°C减压干燥3小时,减失重量不得过1.0%(通则0831)。
取本品l.Og,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.2 % 。
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
取本品约0.25g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加结晶紫指示液1 滴,用髙氯酸滴定液(0.lmol/L )滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每lml高氯酸滴定液(0.lmol/L)相当于29.59mg的 C32H44F3N302S。
抗精神病药。
遮光,密封保存。
本品为癸氟奋乃静的灭菌油溶液。含癸氟奋乃静(C32H44F3N302S)应为标示量的 90.0 %〜110.0% 。
本品为黄色至橙黄色的澄明油状液体。
同癸氟奋乃静。
lml:25mg
遮光,密闭,在凉暗处保存。
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