本品为苄基-4-羟基苯甲酸。按干燥品计算,含C14H1203应为 98.0%〜102.0%。
本品的熔点(通则0612)为111〜113"C。
取本品0.2 g ,加50%乙醇水溶液5ml,摇勻,加甲基红指示液2 滴,用氢氧化钠滴定液(0.lmol/L )滴定至橙色,消耗氢氧化钠滴定液(0.lmol/L )不得过0.lm l。
取本品2.0g,加水50ml,80*C水浴加热5 分钟,放冷,滤过;取续滤液5.0ml,依法检查(通则0801) ,与标准氯化钠溶液7 .0m l制成的对照溶液比较,不得更浓(0. 035% )。
取氯化物项下续滤液2 5m K依法检査(通则0802),与标准硫酸钾溶液2 .4m l制成的对照溶液比较,不得更浓(0.024%).
取本品,加溶剂[1%冰醋酸-甲醇(40 :60)]溶解并稀释制成每lm l中含lmg的溶液,作为供试品溶液;精密量取lml ,置100ml量瓶中,加溶剂稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。精密称取对羟基苯甲酸对照品适量,加溶剂溶解并定量稀释制成每lm l含10Mg 的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,用苯基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相A为1%冰醋酸,流动相B 为甲醇;按下表进行梯度洗脱,检测波长为254nm。称取羟苯丁酯与羟苯苄酯对照品各适量,加溶剂溶解并稀释制成每lml各含10叫的混合溶液,作为系统适用性溶液,取系统适用性溶液20ul,注人液相色谱仪,记录色谱图,羟苯丁酯与羟苯苄酯峰之间的分离度应不小于3.0。取对照溶液20u1 ,注人液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰的峰高约为满量程的25%; 再精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20u1 ,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与对羟基苯甲酸峰保留时间一致的峰,按外标法以峰面积计算,含对羟基苯甲酸不得过1.0 % ,其他单个杂质峰面积不得大于对.照溶液主峰面积的0.5倍(0.5% ) ,其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0% )。
取本品,置硅胶干燥器内,减压干燥至恒重,减失重量不得过0 .5% (通则0831) 。
取本品l .O g ,依法检査(通则0841) , 遗留残渣不得过0 .1%。
取炽灼残渣项下的遗留残渣,依法测定(通则0821 第二法>,含重金属不得过百万分之二十。
中文名 | 对羟基苯甲酸苄酯 |
英文名 | Benzyl 4-hydroxybenzoate |
别名 | 羟苯苄酯 苯甲基尼泊金 对羟基苯甲酸苄酯 对羟基苯甲酸苯甲酯 邻羟基苯甲酸苯甲酯 4-羟基苯甲酸苄酯 苄基4-羟基苯甲酸酯 对羟基苯甲酸苄酯粗品 4-羟基苯甲酸苄酯 [生物化学用] 4-羟基苯甲酸苯甲酯 热敏纸显色剂 |
英文别名 | BASEPTOL BENZYLPARABEN Benzyl paraben Benzyl Parasept Benzylp-Hydrocybenzoate benzyl-4-hydoxybenzoate Benzyl 4-hydroxybenzoate BENZYL P-HYDROXYBENZOATE BENZYL 4-HYDROXYBENZOATE 4-Hydroxybenzoic acid benzyl ester 4-Hxdroxybenzoic acid benzyl ester 4-HYDROXYBENZOIC ACID BENZYL ESTER Benzoicacid,4-hydroxy-,phenylmethylester |
CAS | 94-18-8 |
EINECS | 202-311-9 |
化学式 | C14H12O3 |
分子量 | 228.24 |
InChI | InChI=1/C14H12O3/c15-13-8-6-12(7-9-13)14(16)17-10-11-4-2-1-3-5-11/h1-9,15H,10H2 |
密度 | 1.1799 |
熔点 | 109-112°C(lit.) |
沸点 | 170℃ |
闪点 | 167℃ |
水溶性 | 92mg/L(25 ºC) |
蒸汽压 | 0Pa at 25℃ |
溶解度 | 乙醇: 可溶25mg/mL,澄清,无色 |
折射率 | 1.5805 |
酸度系数 | 8.18±0.15(Predicted) |
存储条件 | Inert atmosphere,2-8°C;贮存于阴凉、干燥处,避免日晒、雨淋;有效贮存 期12个月。按一般化学品运输。 |
外观 | 粉末 |
颜色 | White to Almost white |
BRN | 2115995 |
物化性质 | 白色结晶粉末,气温较高时为无色液体。微有甜香味。 不溶于水,溶于乙醇。 |
产品用途 | 对羟基苯甲酸苄酯是一种较为理想的、性能优异的热敏显色剂。 |
MDL号 | MFCD00016471 |
危险品标志 | Xi - 刺激性物品 |
风险术语 | 36/37/38 - 刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。 |
安全术语 | S26 - 不慎与眼睛接触后,请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。 S36 - 穿戴适当的防护服。 S37/39 - 戴适当的手套和护目镜或面具。 |
危险品运输编号 | 3077 |
WGK Germany | 3 |
RTECS | DH2691000 |
TSCA | Yes |
海关编号 | 29181990 |
Hazard Class | IRRITANT |
Packing Group | III |
本品为苄基-4-羟基苯甲酸。按干燥品计算,含C14H1203应为 98.0%〜102.0%。
本品的熔点(通则0612)为111〜113"C。
取本品0.2 g ,加50%乙醇水溶液5ml,摇勻,加甲基红指示液2 滴,用氢氧化钠滴定液(0.lmol/L )滴定至橙色,消耗氢氧化钠滴定液(0.lmol/L )不得过0.lm l。
取本品2.0g,加水50ml,80*C水浴加热5 分钟,放冷,滤过;取续滤液5.0ml,依法检查(通则0801) ,与标准氯化钠溶液7 .0m l制成的对照溶液比较,不得更浓(0. 035% )。
取氯化物项下续滤液2 5m K依法检査(通则0802),与标准硫酸钾溶液2 .4m l制成的对照溶液比较,不得更浓(0.024%).
取本品,加溶剂[1%冰醋酸-甲醇(40 :60)]溶解并稀释制成每lm l中含lmg的溶液,作为供试品溶液;精密量取lml ,置100ml量瓶中,加溶剂稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。精密称取对羟基苯甲酸对照品适量,加溶剂溶解并定量稀释制成每lm l含10Mg 的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,用苯基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相A为1%冰醋酸,流动相B 为甲醇;按下表进行梯度洗脱,检测波长为254nm。称取羟苯丁酯与羟苯苄酯对照品各适量,加溶剂溶解并稀释制成每lml各含10叫的混合溶液,作为系统适用性溶液,取系统适用性溶液20ul,注人液相色谱仪,记录色谱图,羟苯丁酯与羟苯苄酯峰之间的分离度应不小于3.0。取对照溶液20u1 ,注人液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰的峰高约为满量程的25%; 再精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20u1 ,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与对羟基苯甲酸峰保留时间一致的峰,按外标法以峰面积计算,含对羟基苯甲酸不得过1.0 % ,其他单个杂质峰面积不得大于对.照溶液主峰面积的0.5倍(0.5% ) ,其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0% )。
取本品,置硅胶干燥器内,减压干燥至恒重,减失重量不得过0 .5% (通则0831) 。
取本品l .O g ,依法检査(通则0841) , 遗留残渣不得过0 .1%。
取炽灼残渣项下的遗留残渣,依法测定(通则0821 第二法>,含重金属不得过百万分之二十。
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
药用辅料,抑菌剂。
密闭保存。
1、对羟基苯甲酸甲酯的制备
将773kg对羟基苯甲酸和220L无水甲醇投入反应釜中,然后在剧烈搅拌下慢慢加入2.2L浓硫酸,硫酸加完后,在搅拌下于55℃加热回流10~12h。将反应液转入盛有20000L冰水混合液的反应釜中,静置使结晶析出。过滤,滤液送甲醇回收分馏塔回收甲醇,滤出的粗产物水洗1次后,再以碳酸钠洗涤1次,再用水洗1次得粗品,干燥后为工业品。粗产物以苯甲醇混合溶剂重结晶,滤出产物后,置于有氯化钙干燥剂的真空干燥器中干燥得产物。
2、对羟基苯甲酸苄酯的制备
将710kg对羟基苯甲酸甲酯、约3000L苄醇162kg碳酸钾加入反应釜中,搅拌,减压,在5.32kPa压力下加热至110℃并保持这一温度搅拌反应20h,然后减压至1.3kPa蒸出过量苄醇,苄醇 基本蒸完后停止加热,恢复常压。在残余反应物中加入3%的稀硫酸2000L,搅匀后抽滤,依次以水洗涤数次,抽干,干燥得产物。甲醇重结晶得纯净产物。
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