对动物有毒性,大鼠经口LD50为750~1300mg/kg。可对水体造成污染。
1、4,4'-二氯-2-硝基二苯醚的合成
将对氯酚、2,5-二氯硝基苯、氢氧化钾按摩尔比1:1:1.2加入反应器,在搅拌下加热至165℃,并保持5h。反应结束后趁热滤除氯化钾,滤饼用苯洗,苯液并入滤液。对合并滤液进行减 压蒸馏(222℃,146×103kPa) )得到熔点75~76℃的淡黄色晶体,即为4,4'-二氯-2-硝基二苯醚。
2、4,4'-二氯-2-硝基二苯醚-2'-磺酸的合成
将上述制得的中间体在常温下边搅拌边加入到等物质的量的硫酸(96%)中,升温至100℃,约12h后全溶。然后用冰盐水降温析出淡黄色的4,4'-二氯-2-硝基二苯醚-2'-磺酸晶体,经过滤后,再溶于热水中,用氢氧化钠 调pH值至8~9得95%的钠盐。
3、4,4'-二氯-2-氨基二苯醚-2'-磺酸的合成
取(2)合成的钠盐溶于水中,在100℃ 下加入醋酸和铁粉(80目)后保温5h。反应 结束后冷却、过滤、 水洗,滤饼在5%氢氧化 钠溶液中加热搅拌,再过滤,用少量水洗滤 渣,滤液用盐酸酸化,析出近乎无色的结晶,即为4,4'-二氯-2-氨基二苯醚-2'-磺酸。
4、防蛀剂FF的合成
取(3)合成的晶体溶于0.8%的碳酸钠中,于12℃下加入3,4-二氯苯基异氰酸酯,在此温度下继续搅拌30min,再升温至90℃搅拌2h,滤除不溶物,滤液放冷结晶,再过滤、干燥,可得无色 晶体,即为成品。
对动物有毒性,大鼠经口LD50为750~1300mg/kg。可对水体造成污染。
1、4,4'-二氯-2-硝基二苯醚的合成
将对氯酚、2,5-二氯硝基苯、氢氧化钾按摩尔比1:1:1.2加入反应器,在搅拌下加热至165℃,并保持5h。反应结束后趁热滤除氯化钾,滤饼用苯洗,苯液并入滤液。对合并滤液进行减 压蒸馏(222℃,146×103kPa) )得到熔点75~76℃的淡黄色晶体,即为4,4'-二氯-2-硝基二苯醚。
2、4,4'-二氯-2-硝基二苯醚-2'-磺酸的合成
将上述制得的中间体在常温下边搅拌边加入到等物质的量的硫酸(96%)中,升温至100℃,约12h后全溶。然后用冰盐水降温析出淡黄色的4,4'-二氯-2-硝基二苯醚-2'-磺酸晶体,经过滤后,再溶于热水中,用氢氧化钠 调pH值至8~9得95%的钠盐。
3、4,4'-二氯-2-氨基二苯醚-2'-磺酸的合成
取(2)合成的钠盐溶于水中,在100℃ 下加入醋酸和铁粉(80目)后保温5h。反应 结束后冷却、过滤、 水洗,滤饼在5%氢氧化 钠溶液中加热搅拌,再过滤,用少量水洗滤 渣,滤液用盐酸酸化,析出近乎无色的结晶,即为4,4'-二氯-2-氨基二苯醚-2'-磺酸。
4、防蛀剂FF的合成
取(3)合成的晶体溶于0.8%的碳酸钠中,于12℃下加入3,4-二氯苯基异氰酸酯,在此温度下继续搅拌30min,再升温至90℃搅拌2h,滤除不溶物,滤液放冷结晶,再过滤、干燥,可得无色 晶体,即为成品。