马来酸曲美布汀(标准品)
曲美布汀马来酸盐(trimebutine maleate)
CAS: 34140-59-5
化学式: C26H33NO9
标准
本品为（士）-3,4,5-三甲氧基苯甲酸（2-二甲氨基-2-苯基）丁酯马来酸盐。按干燥品计算，含C22H29NO5•C4H4O4不得少于99.0% 。
性状
- 本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭。
- 本品在甲醇或乙腈中溶解，在水或无水乙醇中微溶，在乙醚中几乎不溶;在冰醋酸中易溶。
熔点
本品的熔点（通则0612)为130〜134。
鉴别
- 取本品约50mg,加水5ml,微热使溶解后，滴加琉氰酸铬铵试液5滴，即生成淡红色沉淀。
- 取本品约10mg，加稀盐酸lm l和水4ml使溶解后，滴加高锰酸钾试液1滴，紫色即消失。
- 取本品适量,用0.Olmol/L盐酸溶液制成每lml中约含马来酸曲美布汀20fxg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在267nm的波长处有最大吸收。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集725图）一致。
检查
酸度
取本品o.5g,加水50ml,微热使溶解，玫冷，依法测定（通则0631),pH 值应为3.5〜5.0。
溶液澄清度与颜色
取本品0.5g，加水50ml,微热使溶解,溶液应澄清无色。
氯化物
取本品0,5g,依法检查（通则0801),与标准氯化钠溶液5.Oml制成的对照液比较,不得更浓（0.01% ) 。
氰化物
取本品2.0g ,依法检查（通则0806第一法），应符合规定。
有关物质
取本品约O.lg ,精密称定，置]OOml量瓶中，tn流动相适量，振摇使马来酸曲美布汀溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀，作为供试品溶液；精密称取3,4,5-三甲氧基苯甲蒙对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含1.Omg的溶液，作为对照品溶液；精密量取对照品溶液与供试品溶液各lml,置同一200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，播匀，作为对照溶液. 精密量取对照溶液lml ,置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照高效液相色谱法（通则0512〉试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以缓冲液(取高氯酸0.43ml，加水950ml，混匀，用醋酸铵试液调节pH值至3.75±0. 05，用水稀释至1000ml,加戊烷磺酸钠l.54g振摇使溶解，即得)-乙腈（65:35)为流动相；检测波长为268nm。理论板数按曲美布汀峰计算不低于3000,曲美布汀峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。取灵敏度溶液20ul注人液相色谱仪，主成分峰高的信噪比应大于10;再精密量取供试品溶液、对照品溶液与对照溶液各20ul,分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍，供试品溶液色谱图中如有与对照溶液中3，4,5-三甲氧基苯甲黢保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.5% ,其他单个杂质（马来酸峰除外)峰面积不得大于对照溶液中曲美布汀峰面积的0.4 倍（0.2% ) ,其他杂质（马来酸峰除外）峰面积的和不得大于对照溶液中曲美布汀峰面积的 1.5倍(0.75% ) 。
残留溶剂
取本品适量，精密称定，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每lml中含马来酸曲美布汀0.lg 的溶液，作为供试品溶液；另取乙醇、异丙醇、正己烷、四氢呋喃、苯与甲苯各适暈,精密称定，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每lml中约含乙酵0.5mg、异丙酵0.5mg、正己貌0.029mg、四氢呋喃0.072mg、苯0.0002mg与甲苯0.089mg的混合溶液,作为对照晶溶液.精密量取供试品溶液与对照品溶液各5ml，分别置顶空瓶中，密封。照残留溶拥测定法（通则0861第二法> ,以6%氰丙基苯基-94% 二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40°C ,维持5分钟，以每分钟1O°C的速率升温至180°C,维持5分钟；进样口温度为200°C,检测器温度为250°C ,分流比为5:1;顶空瓶平衡温度为80°C；平衡时间为30分钟. 取对照品溶液顶空进样，记录色谱图，各成分峰之间的分离度均应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，乙醇、异丙醇、正己烷、四氢呋喃、苯与甲苯的残留量均应符合规定。
干燥失重
取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过 0.5% (通则 0831)。
炽灼残渣
取本品l.Og ,依法检査（通则0841),遗留残渣不得过0.1% 。
重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
砷盐
取无水碳酸钠约2g,铺于铂坩埚底部与四周，另取本品2.Og，置无水碳酸钠上，加少量水湿海，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在5OO-600°C炽灼使灰化，自“加少量水湿润”起，重复操作数次,至完全灰化，放冷，加水适量,加盐黢使残渣溶解并使溶液显中性，再加盐酸5ml，加水使成28ml，依法检査（通则0822第一法），应符合规定（0.0001%).
马来酸曲美布汀(标准品) - 标准
可信数据
本品为（士）-3,4,5-三甲氧基苯甲酸（2-二甲氨基-2-苯基）丁酯马来酸盐。按干燥品计算，含C22H29NO5•C4H4O4不得少于99.0% 。
最后更新：2024-01-02 23:10:35
马来酸曲美布汀(标准品) - 性状
可信数据
- 本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭。
- 本品在甲醇或乙腈中溶解，在水或无水乙醇中微溶，在乙醚中几乎不溶;在冰醋酸中易溶。
熔点
本品的熔点（通则0612)为130〜134。
最后更新：2022-01-01 11:31:26
马来酸曲美布汀(标准品) - 鉴别
可信数据
- 取本品约50mg,加水5ml,微热使溶解后，滴加琉氰酸铬铵试液5滴，即生成淡红色沉淀。
- 取本品约10mg，加稀盐酸lm l和水4ml使溶解后，滴加高锰酸钾试液1滴，紫色即消失。
- 取本品适量,用0.Olmol/L盐酸溶液制成每lml中约含马来酸曲美布汀20fxg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在267nm的波长处有最大吸收。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集725图）一致。
最后更新：2022-01-01 11:31:26
马来酸曲美布汀(标准品) - 检查
可信数据
酸度
取本品o.5g,加水50ml,微热使溶解，玫冷，依法测定（通则0631),pH 值应为3.5〜5.0。
溶液澄清度与颜色
取本品0.5g，加水50ml,微热使溶解,溶液应澄清无色。
氯化物
取本品0,5g,依法检查（通则0801),与标准氯化钠溶液5.Oml制成的对照液比较,不得更浓（0.01% ) 。
氰化物
取本品2.0g ,依法检查（通则0806第一法），应符合规定。
有关物质
取本品约O.lg ,精密称定，置]OOml量瓶中，tn流动相适量，振摇使马来酸曲美布汀溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀，作为供试品溶液；精密称取3,4,5-三甲氧基苯甲蒙对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含1.Omg的溶液，作为对照品溶液；精密量取对照品溶液与供试品溶液各lml,置同一200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，播匀，作为对照溶液. 精密量取对照溶液lml ,置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照高效液相色谱法（通则0512〉试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以缓冲液(取高氯酸0.43ml，加水950ml，混匀，用醋酸铵试液调节pH值至3.75±0. 05，用水稀释至1000ml,加戊烷磺酸钠l.54g振摇使溶解，即得)-乙腈（65:35)为流动相；检测波长为268nm。理论板数按曲美布汀峰计算不低于3000,曲美布汀峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。取灵敏度溶液20ul注人液相色谱仪，主成分峰高的信噪比应大于10;再精密量取供试品溶液、对照品溶液与对照溶液各20ul,分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍，供试品溶液色谱图中如有与对照溶液中3，4,5-三甲氧基苯甲黢保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.5% ,其他单个杂质（马来酸峰除外)峰面积不得大于对照溶液中曲美布汀峰面积的0.4 倍（0.2% ) ,其他杂质（马来酸峰除外）峰面积的和不得大于对照溶液中曲美布汀峰面积的 1.5倍(0.75% ) 。
残留溶剂
取本品适量，精密称定，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每lml中含马来酸曲美布汀0.lg 的溶液，作为供试品溶液；另取乙醇、异丙醇、正己烷、四氢呋喃、苯与甲苯各适暈,精密称定，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每lml中约含乙酵0.5mg、异丙酵0.5mg、正己貌0.029mg、四氢呋喃0.072mg、苯0.0002mg与甲苯0.089mg的混合溶液,作为对照晶溶液.精密量取供试品溶液与对照品溶液各5ml，分别置顶空瓶中，密封。照残留溶拥测定法（通则0861第二法> ,以6%氰丙基苯基-94% 二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40°C ,维持5分钟，以每分钟1O°C的速率升温至180°C,维持5分钟；进样口温度为200°C,检测器温度为250°C ,分流比为5:1;顶空瓶平衡温度为80°C；平衡时间为30分钟. 取对照品溶液顶空进样，记录色谱图，各成分峰之间的分离度均应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，乙醇、异丙醇、正己烷、四氢呋喃、苯与甲苯的残留量均应符合规定。
干燥失重
取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过 0.5% (通则 0831)。
炽灼残渣
取本品l.Og ,依法检査（通则0841),遗留残渣不得过0.1% 。
重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
砷盐
取无水碳酸钠约2g,铺于铂坩埚底部与四周，另取本品2.Og，置无水碳酸钠上，加少量水湿海，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在5OO-600°C炽灼使灰化，自“加少量水湿润”起，重复操作数次,至完全灰化，放冷，加水适量,加盐黢使残渣溶解并使溶液显中性，再加盐酸5ml，加水使成28ml，依法检査（通则0822第一法），应符合规定（0.0001%).
最后更新：2022-01-01 11:31:28
马来酸曲美布汀(标准品) - 含量测定
可信数据
取本品约0.4g，精密称定，加冰醋酸40ml溶解后，加结晶紫指示液1滴,用高氧酸滴定液(0.1mol/L) 滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml的高氯酸滴定液（0.lmol /L )相当于50.35mg的C22H29N05.C4H404。
最后更新：2022-01-01 11:31:28
马来酸曲美布汀(标准品) - 类别
可信数据
解痉药。
最后更新：2022-01-01 11:31:28
马来酸曲美布汀(标准品) - 贮藏
可信数据
密封，干燥处保存。
最后更新：2022-01-01 11:31:28
马来酸曲美布汀(标准品) - 马来酸曲美布汀片
可信数据
本品含马来酸曲美布汀（C22H29NO5•C4H404)应为标示量的93.0 %〜107.0% 。
性状
本品为白色、类白色片或薄膜衣片，除去包衣后显白色或类白色。
鉴别
- 取本品细粉适量(约相当于马来酸曲美布汀50mg)，加水5ml，充分振摇使马来酸曲美布汀溶解，滤过，取滤液加硫氰酸铬铵试液5滴，即生成淡红色沉淀，
- 取本品细粉适量（约相当于马来酸曲美布汀lOOmg)，加水10ml，充分振摇使马来酸曲美布汀溶解，滤过，取滤液5ml，加高锰酸钾试液1滴，紫色即消失，
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致，
- 取本品细粉适量，用O.01mol/L盐酸溶液制成每lml中约含马来酸曲美布汀20ug的溶液，滤过，取续滤液照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在267nm的波长处有最大吸收。
检査
- 有关物质 取本品细粉适量（约相当于马来酸曲美布汀lOOmg),精密称定，置100ml量瓶中，加流动相适量,振摇使马来酸曲美布汀溶解,用流动相稀释至刻度，摇匀>滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密称取3,4,5-三甲氧基苯甲酸对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含1.Omg 的溶液，作为对照品溶液；精密量取对照品溶液及供试品溶液各lml，置同一200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密量取对照溶液1ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照马来酸曲美布汀有关物质项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有与对照溶液中3，4，5-三甲氧基苯甲酸保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过马来酸曲美布汀标示量的0.5 % ，其他单个杂质（马来酸峰除外）峰面积不得大于对照溶液中曲美布汀峰面积( 0.5 % )，其他杂质（马来酸峰除外）峰面积的和不得大于对照溶液中曲美布汀峰面积的1.5 倍(0.75% )。
- 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法），以盐酸溶液（0.09—1000ml) 1000ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液适量，用溶出介质定量稀释制成每lml中约含20ug 的溶液，作为供试品溶液；另取马来酸曲美布汀对照品适量，精密称定，加溶出介质溶解并定量稀释制成每lml中约含20ug的溶液，作为对照品溶液。取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401 )，在267nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的溶出量。限度为标示量的85 % ，应符合规定。
- 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101)。
含量测定
- 照高效液相色谱法（通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以缓冲液（取高氯酸0.43ml，加水950ml，混匀，用醋酸铵试液调节pH 值至3.75±0.05，用水稀释至1000ml，加戊烷磺酸钠1.54g振摇使溶解，即得）-乙腈（65:35 )为流动相；检测波长为268nm。理论板数按曲美布汀峰计算不低于3000，曲美布汀峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。
- 测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于马来酸曲美布汀lOOmg )，置100ml量瓶中，加流动相适量，振摇使马来酸曲美布汀溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20ul注人液相色谱仪，记录色谱图；另取马来酸曲美布汀对照品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含0.2mg 的对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
类别
同马来酸曲美布汀。
规格
（1)0.lg (2 )0.2g
贮藏
密封，干燥处保存。
最后更新：2022-01-01 11:31:30
马来酸曲美布汀(标准品) - 马来酸曲美布汀胶囊
可信数据
本品含马来酸曲美布汀（C22H29NO5•C4H404 )应为标示量的93.0 % 〜107.0 % 。
性状
本品内容物为白色颗粒或粉末。
鉴别
- 取本品内容物适量（约相当于马来酸曲美布汀50mg )，加水5ml，充分振摇使马来酸曲美布汀溶解，滤过，取滤液加硫氰酸铬铵试液5 滴，即生成淡红色沉淀。
- 取本品内容物适量（约相当于马来酸曲美布汀lOOmg )，加水10ml，充分振摇使马来酸曲美布汀溶解，滤过，取滤液5ml，加高锰酸钾试液1 滴，紫色即消失。
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 取本品内容物适量，用0.Olmol / L盐酸溶液制成每lml中约含马来酸曲美布汀20ug的溶液，滤过，取续滤液照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在267nm的波长处有最大吸收。
检查
- 有关物质 取本品内容物适量（约相当于马来酸曲美布汀lOOmg),精密称定，置100ml量瓶中，加流动相适量，振摇使马来酸曲美布汀溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密称取3，4，5-三甲氧基苯甲酸对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含1.0mg 的溶液，作为对照品溶液；精密量取对照品溶液及供试品溶液各1ml，置同一200m l量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密量取对照溶液1ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照马来酸曲美布汀有关物质项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有与对照溶液中3，4，5-三甲氧基苯甲酸保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过马来酸曲美布汀标示量的0.5 % ;其他单个杂质(马来酸峰除外)峰面积不得大于对照溶液中曲美布汀峰面积(0.5 % )，其他杂质(马来酸峰除外)峰面积的和不得大于对照溶液中曲美布汀峰面积的1.5倍(0.75% ) 。
- 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法），以盐酸溶液(0.09—1000ml) 1000ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液适量，用溶出介质定量稀释制成每lml中约含20ug 的溶液，作为供试品溶液；另取马来酸曲美布汀对照品适量，精密称定，加溶出介质溶解并定量稀释制成每lml中约含20ug的溶液，作为对照品溶液。取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在267nm的波长处分别测定吸光度，计算每粒的溶出量。限度为标示量的85% ，应符合规定。
- 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103)。
含量测定
- 照高效液相色谱法（通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以缓冲液（取高氯酸0.43ml，加水950ml，混匀，用醋酸铵试液调节pH 值至3.75 ± 0.05，用水稀释至1000ml，加戊烷磺酸钠1.54g振摇使溶解，即得）-乙腈（65:35)为流动相；检测波长为268nm。理论板数按曲美布汀峰计算不低于3000，曲美布汀峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。
- 测定法 取装量差异项下内容物，研细，精密称取适量(约相当于马来酸曲美布汀lOOmg )，置100ml量瓶中，加流动相适量，振摇使马来酸曲美布汀溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇勻，作为供试品溶液，精密量取20u1注入液相色谱仪，记录色谱图；另取马来酸曲美布汀对照品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含0.2mg 的对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
类别
同马来酸曲美布汀。
规格
O.lg
贮藏
密封，干燥处保存。
最后更新：2022-01-01 11:31:31
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