本品为18B-(3,4,5-三甲氧基苯甲酰氧基)-11,17a-二甲氧基-3B,20a-育亨烷-16B-甲酸甲酯。按干燥品计算,含C33H40N209 不得少于98.5% 。
取本品,精密称定,加三氣甲烷溶解并定量稀释制成每lml中约含lOmg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为一115°至 -131°。
取本品20mg,置100ml量瓶中,加冰醋酸溶解并稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在388mn的波长处测定吸光度,不得过0.10。
避光操作。取本品约10mg,置10ml量瓶中,加冰醋酸lml使溶解,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取lml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液与对照溶液各lOul,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5% ) 。
取本品,在60°C减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5% (通则0831)。
不得过0.15%(通则0841)。
中文名 | 利血平 |
英文名 | Reserpine |
别名 | 血安平 利血平 蛇根碱 蛇根碱利血平 利血平对照品, 利血平(标准品) 利血平(一个礼拜) |
英文别名 | Resperine Reserpine RESERPINE RESERPINE,USP RESERPINE(RG) Reserpine base RESERPINE,REAGENT RESERPINE extrapure reserpine crystalline Reserpine Standard for LC-MS 3,4,5-Trimethoxybenzoyl methyl reserpate (3β,16β,17α,18β,20α)-11,17-Dimethoxy-18-[(3,4,5-trimethoxybenzoyl)oxy]yohimban-16-carboxylicacidmethylester (3beta,16beta,17alpha,18beta,20alpha)-11,17-dimethoxy-16-(methoxycarbonyl)-18-[(3,4,5-trimethoxybenzoyl)oxy]yohimban-4-ium (3beta,16beta,17alpha,18alpha,20alpha)-11,17-dimethoxy-16-(methoxycarbonyl)-18-[(3,4,5-trimethoxybenzoyl)oxy]yohimban-4-ium Yohimban-16-carboxylic acid, 11,17-dimethoxy-18-(3,4,5-trimethoxybenzoyl)oxy-, methyl ester, (3.beta.,16.beta.,17.alpha.,18.beta.,20.alpha.)- |
CAS | 50-55-5 |
EINECS | 200-047-9 |
化学式 | C33H40N2O9 |
分子量 | 608.69 |
InChI | InChI=1/C33H40N2O9/c1-38-19-7-8-20-21-9-10-35-16-18-13-27(44-32(36)17-11-25(39-2)30(41-4)26(12-17)40-3)31(42-5)28(33(37)43-6)22(18)15-24(35)29(21)34-23(20)14-19/h7-8,11-12,14,18,22,24,27-28,31,34H,9-10,13,15-16H2,1-6H3/p+1/t18-,22+,24-,27+,28+,31+/m1/s1 |
InChIKey | QEVHRUUCFGRFIF-MDEJGZGSSA-N |
密度 | 1.2336 (rough estimate) |
熔点 | ~265 °C (dec.) |
沸点 | 655.12°C (rough estimate) |
比旋光度 | D23 -118° (CHCl3); D26 -164° (c = 0.96 in pyridine); D26 -168° (c = 0.624 in DMF) |
闪点 | 22℃ |
水溶性 | Soluble in water. |
蒸汽压 | 0mmHg at 25°C |
溶解度 | 几乎不溶于水,极微溶于乙醇 (96%)。 |
折射率 | 177 ° (C=1, DMF) |
酸度系数 | 6.6(at 25℃) |
存储条件 | Inert atmosphere,Room Temperature |
稳定性 | 稳定,但在光线下会慢慢变暗。可燃。与强酸、还原剂、氧化剂不相容。 |
外观 | 整洁 |
颜色 | Off-white |
Merck | 14,8145 |
BRN | 102014 |
物化性质 | 白色或浅黄褐色结晶性粉末。熔点264-265℃(分解)。易溶于氯仿(约1g/6ml),微溶于丙酮、乙醇(1g/1800ml),不溶于水。无臭,几乎无味,遇光色渐变深。 |
MDL号 | MFCD00005091 |
危险品标志 | Xn - 有害物品 Xi - 刺激性物品 |
风险术语 | R22 - 吞食有害。 R67 - 蒸汽可能引起困倦和眩晕。 R36 - 刺激眼睛。 R10 - 易燃。 |
安全术语 | S22 - 切勿吸入粉尘。 S36/37/39 - 穿戴适当的防护服、手套和护目镜或面具。 S26 - 不慎与眼睛接触后,请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。 |
危险品运输编号 | 3077 |
WGK Germany | 3 |
RTECS | ZG0350000 |
FLUKA BRAND F CODES | 10-23 |
TSCA | Yes |
海关编号 | 29399990 |
Packing Group | II |
上游原料 | 醋酸 果胶 |
下游产品 | 3,4-亚甲二氧苯乙胺 |
参考资料 展开查看 | 1. 梁雪丹, 林传权, 曾信平,等. 基于体征半定量指标评价的利血平致脾气虚大鼠模型的研究[J]. 中药新药与临床药理, 2019, 30(01):26-32. 2. 刘爽,张晓菲,苗鑫,邢海燕,李刚.蒙药“诃子解草乌毒”的配伍比例研究[J].中国药房,2019,30(11):1519-1524. 3. 江春雨,谢璐,宋玲玲.驴乳对脾虚证小鼠部分生理指标的影响[J].畜牧与饲料科学,2017,38(07):18-19. 4. 孙磊, 李照, 吴怀秀,等. 重组人乙酰胆碱酯酶体外表达制备及其相关小分子活性筛选[J]. 药物分析杂志, 2019(3):386-392. 5. 莉莉,陈勇,张蒙伟,鄢红霞,高守红,陈万生.UHPLC-MS/MS法测定新冠肺炎经验方寒湿郁肺汤中11种主成分的含量[J].药学实践杂志,2021,39(02):148-151+156. 6. Yang, Hui, et al. "Intestinal absorption mechanisms of araloside A in situ single-pass intestinal perfusion and in vitro Caco-2 cell model." Biomedicine & Pharmacotherapy 106 (2018): 1563-1569.https://doi.org/10.1016/j.biopha.2018.07.117 7. Zhenlong Qin, Lei Wang, Guoyan Li, Xuwen Qian, Jie Zhang, Ying Guo, Guokai Liu,Analysis of the analgesic effects of tricyclic antidepressants on neuropathic pain, diabetic neuropathic pain, and fibromyalgia in rat models,Saudi Journal of Biological Scien 8. [IF=4.545] Hui Yang et al."Intestinal absorption mechanisms of araloside A in situ single-pass intestinal perfusion and in vitro Caco-2 cell model."Biomed Pharmacother. 2018 Oct;106:1563 9. [IF=3.411] Zhi Meiru et al."Influence of Different Dosage Forms on Pharmacokinetics of 6 Alkaloids in Raw Aconiti Kusnezoffii Radix (Caowu) and Chebulae Fructus- (Hezi-) Processed Caowu by UPLC-MS/MS."Biomed Res Int. 2020;2020:1942849 |
本品为18B-(3,4,5-三甲氧基苯甲酰氧基)-11,17a-二甲氧基-3B,20a-育亨烷-16B-甲酸甲酯。按干燥品计算,含C33H40N209 不得少于98.5% 。
取本品,精密称定,加三氣甲烷溶解并定量稀释制成每lml中约含lOmg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为一115°至 -131°。
取本品20mg,置100ml量瓶中,加冰醋酸溶解并稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在388mn的波长处测定吸光度,不得过0.10。
避光操作。取本品约10mg,置10ml量瓶中,加冰醋酸lml使溶解,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取lml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液与对照溶液各lOul,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5% ) 。
取本品,在60°C减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5% (通则0831)。
不得过0.15%(通则0841)。
照髙效液相色谱法(通则0512)测定。
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-1%乙酸铵溶液(46:54)为流动相;检测波长为268nm。理论板数按利血平峰计算不低于4000;利血平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
避光操作。取本品约50mg,置lOOml量瓶中,加冰醋酸3ml使溶解,用甲醇稀释至刻度,摇勻,精密量取适量,用甲醇定量稀释制成每lml中约含40ug的溶液,精密量取20M1,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取利血平对照品,精密称定,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
抗高血压药。
遮光,密封保存。
本品含利血平(C33H40N209)应为标示量的90.0% 〜110.0% 。
本品为着色片或糖衣片。除去包衣后显白色或淡黄褐色。
取本品的细粉适量(约相当于利血平2.5mg),用三氯甲烷10ml提取,滤过,滤液蒸干,残渣照利血平项下的鉴别(1)、(2 )、(3)项试验,显相同的反应。
避光操作。取本品20片,如为糖衣片应除去包衣,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于利血平0.5mg),置100ml棕色量瓶中,加热水10ml,摇匀,加三氣甲烷10ml,振摇,用乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液,用乙醇定量稀释制成每lml中约含利血平2ug的溶液,作为供试品溶液;另精密称取利血平对照品1Omg,置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷10ml使利血平溶解,用乙醇稀释至刻度,摇匀;精密量取2ml,置100ml棕色量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml,分别置具塞试管中,加五氧化二钒试液2.Oml,激烈振摇后,在30°C放置1小时,照荧光分析法(通则0405),在激发光波长400nm、发射光波长500nm处测定荧光强度,计算,即得。
同利血平。
(1)0.lmg (2)0.25mg
遮光,密封保存.
本品为利血平的灭菌水溶液。含利血平(C33H40N209)应为标示量的90.0%〜110.0% 。
本品为微黄绿色带荧光的澄明液体。
同利血平。
(l) lml:lmg (2)lml:2.5mg
遮光,密闭保存。
本品含利血平(C33H40N209)应为标示量的85.0% 〜115.0%;含氢氣噻嗪(C7H8C1N304S2 )、盐酸异丙嗪(C17H20N2S•HC1)、维生素 B1(C12H17ClN4OS•HC1)、维生素B6(C8H11NO3• HC1)与硫酸双肼屈嗪(C8H10N6 •H2S04)均应为标示量的90.0%〜110.0 % 。
利血平 32mg
氢氯噻嗪 3.lg
硫酸双肼屈嗪 4.2g
盐酸异丙嗪 2.lg
维生素氏 1.0g
维生素B6 1.Og
泛酸钙 1.Og
三硅酸镁 30g
氯化钾 30g
辅料 适量
制成 1000片
本品为类白色至微黄色片或薄膜衣片、糖衣片,除去包衣后,显类白色至微黄色。
降血压药。
遮光,密封保存。
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