6-氯-3,4-二氢-2H-1,2,4-苯并噻二嗪-7-磺酰胺-1,1-二氧化物
氢氯噻嗪(Hydrochlorothiazide)
CAS: 58-93-5
化学式: C7H8ClN3O4S2
标准
本品为6-氯-3,4-二氢-2H-1，2，4-苯并噻二嗪-7-磺酰胺-1，1-二氧化物。按干燥品计算，含C7H8C1N304S2应为98.0% 〜102.0% 。
性状
- 本品为白色结晶性粉末;无臭。
- 本品在丙酮中溶解，在乙醇中微溶，在水、三氯甲烷或乙醚中不溶;在氢氧化钠试液中溶解。
鉴别
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 取本品50mg，置100ml量瓶中，加0.lmol/L氢氧化钠溶液10ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用0.01mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在273nm与323nm波长处有最大吸收，273nm波长处的吸光度与323nm波长处的吸光度比值为5.4〜5.7。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集285图）一致。
检查
酸碱度
取本品0.50g，加水25ml,振摇2分钟，滤过，取续滤液10ml，加0.Olmol/L氢氧化钠溶液0.2ml与甲基红指示液0.15ml,溶液应显黄色。再加0.Olmol/L盐酸溶液0.4ml，溶液应呈红色。
氯化物
取本品l.Og，加水20ml，振摇，滤过，分取滤液10ml，依法检查(通则0801)，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（O.Ol%）。
有关物质
取本品约15mg，加有机相[甲醇-乙腈（1:1)]2.5ml溶解后，用水相[0.02mol/L憐酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.2)]稀释至10ml，摇匀，作为供试品溶液；精密量取适量，加混合溶剂[有机相-水相（1:3 ) ]定量稀释制成每lml中含7.5 % 的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水相-甲醇-四氢呋喃（94:6:1)为流动相A ，以水相-甲醇-四氢呋喃（50:50:5)为流动相B ; 流速为每分钟1.0ml ,按下表进行梯度洗脱；检测波长为 224nm。取氢氯噻嗪与氯噻嗉对照品各约15mg，置同一100ml量，瓶中，加有机相25ml溶解，用水相稀释至刻度，摇匀，量取适量，加混合溶剂稀释制成每lml中各约含7.5ug的溶液，作为系统适用性溶液，取l0ul注入液相色谱仪，氢氣噻嗪峰与氯噻嗪峰的分离度应大于2.5。再精密量取供试品溶液与对照溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5% ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0 % ) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.1 倍（0.05 % )的峰忽略不计。
残留溶剂
取本品约0.25g，精密称定，置20ml顶空瓶中，加N，N -二甲基甲酰胺2ml，振摇使溶解，精密加内标溶液(取异丙醇适量，用水稀释制成每lml约含0.2mg的溶液）1ml，用水稀释至10ml，密封，摇匀，作为供试品溶液。分别称取甲醇与乙醇，精密称定，用水稀释制成每lml含甲醇、乙醇分别约为0.15mg与0.25mg的溶液。精密量取5ml，置20ml顶空瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺2ml，精密加内标溶液1ml，用水稀释至10ml，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第二法)试验，以6% 氰丙基-94% 甲基聚硅氧烷(或极性相近）为固定液;起始温度为40°C,维持8分钟后，以每分钟45°C的速率升温至200°C，维持3分钟。进样口温度为200°C;检测器温度为250°C;顶空瓶平衡温度为80°C，平衡时间为30分钟，取对照品溶液顶空进样，甲醇峰与乙醇峰的分离度应符合要求。再取对照品溶液与供试品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按内标法以峰面积比值计算，甲醇与乙醇的残留量均应符合规定。
干燥失重
取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过 0.5% (通则 0831)。
炽灼残渣
不得过0.1% (通则0841)。
重金属
取本品1.Og,加氢氧化钠试液7ml溶解后，用水稀释至25ml，依法检査（通则0821第三法），含重金属不得过百万分之十五。
| 中文名 | 氢氯噻嗪 |
| 英文名 | Hydrochlorothiazide |
| 别名 | 氢氯噻嗪 双氢克尿噻 双氢氯噻嗪 双氢氯消痰 双氢氯噻秦 氢氯噻嗪 溶液 ] 氢氯噻嗪杂质 双氢克尿塞 标准品 6-氯-7-磺酰胺-3,4-二氢-1,2,4-苯并噻二嗪-1,1-二氧化物 6-氯-3,4-二氢-2H-1,2,4-苯并噻二嗪-7-磺酰胺-1,1-二氧化物 |
| 英文别名 | 200-403-3 Hydrochlorothiazide 6-chloro-7-sulfamoyl-3,4-dihydro-2h-1,2,4-benzothiadiazine 6-chloro-3,4-dihydro-2h-1,2,4-benzothiadiazine-7-sulfonamide 3,4-Dihydro-6-chloro-7-sulfamyl-1,2,4-benzothiadiazine-1,1-dioxide 6-Chloro-7-sulphamyl-3,4-dihydro-1,2,4-benzothiadiazine-1,1-dioxide 6-Chloro-7-sulfamoyl-3,4-dihydro-2H-1,2,4-benzothiadiazine 1,1-dioxide 6-Chloro-3,4-dihydro-7-sulphamoyl-1,2,4-ben-zoth-iadi-azine1,1-dioxcide 2h-1,2,4-benzothiadiazine-7-sulfonamide,6-chloro-3,4-dihydro-,1,1-dioxide 2H-1,2,4-Benzothiadiazine-7-sulfonamide, 6-chloro-3,4-dihydro-, 1,1-dioxide |
| CAS | 58-93-5 |
| EINECS | 200-403-3 |
| 化学式 | C7H8ClN3O4S2 |
| 分子量 | 297.74 |
| InChI | InChI=1/C7H8ClN3O4S2/c8-4-1-5-7(2-6(4)16(9,12)13)17(14,15)11-3-10-5/h1-2,10H,3H2,(H3-,9,11,12,13,14,15) |
| InChIKey | JZUFKLXOESDKRF-UHFFFAOYSA-N |
| 密度 | 1.6761 (rough estimate) |
| 熔点 | 273 °C |
| 沸点 | 577.0±60.0 °C(Predicted) |
| 闪点 | 9℃ |
| 水溶性 | 722mg/L(25 ºC) |
| 溶解度 | 极微溶于水，溶于丙酮，微溶于乙醇 (96%)。它溶解在碱金属氢氧化物的稀溶液中 |
| 折射率 | 1.6100 (estimate) |
| 酸度系数 | 7.9, 9.2(at 25℃) |
| 存储条件 | 2-8°C |
| 稳定性 | 稳定。与强氧化剂不相容。 |
| 外观 | 固体 |
| 颜色 | White to Off-White |
| 最大波长(λmax) | ['318nm(H2O)(lit.)'] |
| Merck | 14,4781 |
| BRN | 625101 |
| 物化性质 | 白色结晶性粉末。溶点273-275℃，溶于丙酮，微溶于醇，不溶于水、氯仿、乙醚，溶于氢氧化钠溶液，但易水解。味微苦。 |
| 危险品标志 | Xi - 刺激性物品 T - 有毒物品  F - 易燃物品  Xn - 有害物品  |
| 风险术语 | R22 - 吞食有害。 R42/43 - 吸入及皮肤接触可能致敏。 R36/38 - 刺激眼睛和皮肤。 R23/25 - 吸入及吞食有毒。 R36/37/38 - 刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。 R39/23/24/25 - R23/24/25 - 吸入、皮肤接触及吞食有毒。 R11 - 高度易燃。 |
| 安全术语 | S22 - 切勿吸入粉尘。 S24 - 避免皮肤接触。 S36/37 - 穿戴适当的防护服和手套。 S45 - 若发生事故或感不适，立即就医(可能的话，出示其标签)。 S33 - 采取措施，预防静电发生。 S16 - 远离火源。 S7 - 保持容器密封。 S36/37/39 - 穿戴适当的防护服、手套和护目镜或面具。 S27 - 一旦衣物受到污染，请立即脱去。 S26 - 不慎与眼睛接触后，请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。 |
| 危险品运输编号 | UN 1230 3/PG 2 |
| WGK Germany | 2 |
| RTECS | DK9100000 |
| TSCA | Yes |
| 海关编号 | 29350090 |
| Hazard Note | Irritant |
| 上游原料 | 间氯苯胺 4,4'-二氨基苯酰替苯胺 精磺胺 |
6-氯-3,4-二氢-2H-1,2,4-苯并噻二嗪-7-磺酰胺-1,1-二氧化物 - 标准
可信数据
本品为6-氯-3,4-二氢-2H-1，2，4-苯并噻二嗪-7-磺酰胺-1，1-二氧化物。按干燥品计算，含C7H8C1N304S2应为98.0% 〜102.0% 。
最后更新：2024-01-02 23:10:35
6-氯-3,4-二氢-2H-1,2,4-苯并噻二嗪-7-磺酰胺-1,1-二氧化物 - 性状
可信数据
- 本品为白色结晶性粉末;无臭。
- 本品在丙酮中溶解，在乙醇中微溶，在水、三氯甲烷或乙醚中不溶;在氢氧化钠试液中溶解。
最后更新：2022-01-01 13:42:02
6-氯-3,4-二氢-2H-1,2,4-苯并噻二嗪-7-磺酰胺-1,1-二氧化物 - 鉴别
可信数据
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 取本品50mg，置100ml量瓶中，加0.lmol/L氢氧化钠溶液10ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用0.01mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在273nm与323nm波长处有最大吸收，273nm波长处的吸光度与323nm波长处的吸光度比值为5.4〜5.7。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集285图）一致。
最后更新：2022-01-01 13:42:04
6-氯-3,4-二氢-2H-1,2,4-苯并噻二嗪-7-磺酰胺-1,1-二氧化物 - 检查
可信数据
酸碱度
取本品0.50g，加水25ml,振摇2分钟，滤过，取续滤液10ml，加0.Olmol/L氢氧化钠溶液0.2ml与甲基红指示液0.15ml,溶液应显黄色。再加0.Olmol/L盐酸溶液0.4ml，溶液应呈红色。
氯化物
取本品l.Og，加水20ml，振摇，滤过，分取滤液10ml，依法检查(通则0801)，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（O.Ol%）。
有关物质
取本品约15mg，加有机相[甲醇-乙腈（1:1)]2.5ml溶解后，用水相[0.02mol/L憐酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.2)]稀释至10ml，摇匀，作为供试品溶液；精密量取适量，加混合溶剂[有机相-水相（1:3 ) ]定量稀释制成每lml中含7.5 % 的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水相-甲醇-四氢呋喃（94:6:1)为流动相A ，以水相-甲醇-四氢呋喃（50:50:5)为流动相B ; 流速为每分钟1.0ml ,按下表进行梯度洗脱；检测波长为 224nm。取氢氯噻嗪与氯噻嗉对照品各约15mg，置同一100ml量，瓶中，加有机相25ml溶解，用水相稀释至刻度，摇匀，量取适量，加混合溶剂稀释制成每lml中各约含7.5ug的溶液，作为系统适用性溶液，取l0ul注入液相色谱仪，氢氣噻嗪峰与氯噻嗪峰的分离度应大于2.5。再精密量取供试品溶液与对照溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5% ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0 % ) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.1 倍（0.05 % )的峰忽略不计。
残留溶剂
取本品约0.25g，精密称定，置20ml顶空瓶中，加N，N -二甲基甲酰胺2ml，振摇使溶解，精密加内标溶液(取异丙醇适量，用水稀释制成每lml约含0.2mg的溶液）1ml，用水稀释至10ml，密封，摇匀，作为供试品溶液。分别称取甲醇与乙醇，精密称定，用水稀释制成每lml含甲醇、乙醇分别约为0.15mg与0.25mg的溶液。精密量取5ml，置20ml顶空瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺2ml，精密加内标溶液1ml，用水稀释至10ml，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第二法)试验，以6% 氰丙基-94% 甲基聚硅氧烷(或极性相近）为固定液;起始温度为40°C,维持8分钟后，以每分钟45°C的速率升温至200°C，维持3分钟。进样口温度为200°C;检测器温度为250°C;顶空瓶平衡温度为80°C，平衡时间为30分钟，取对照品溶液顶空进样，甲醇峰与乙醇峰的分离度应符合要求。再取对照品溶液与供试品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按内标法以峰面积比值计算，甲醇与乙醇的残留量均应符合规定。
干燥失重
取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过 0.5% (通则 0831)。
炽灼残渣
不得过0.1% (通则0841)。
重金属
取本品1.Og,加氢氧化钠试液7ml溶解后，用水稀释至25ml，依法检査（通则0821第三法），含重金属不得过百万分之十五。
最后更新：2022-01-01 13:42:06
6-氯-3,4-二氢-2H-1,2,4-苯并噻二嗪-7-磺酰胺-1,1-二氧化物 - 含量测定
可信数据
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.lmol/L磷酸二氢钠-乙腈（9:1)(用磷酸调节pH值至3.0±0.1 )为流动相；检测波长为271nm;流速为每分钟1.5ml;柱温30°C。取氢氯噻嗪与氯噻嗪对照品，加流动相溶解并稀释制成每lml中各含0.05mg的溶液，作为系统适用性溶液，进行测试。氢氯噻嗪与氯噻嗪峰的分离度应大于 2.0。
测定法
取本品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇-乙腈（1:l)5ml，振摇使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用流动相定量稀释制成每lml中约含50ug的溶液，作为供试品溶液，精密量取10u1注人液相色谱仪，记录色谱图；另取氢氯噻嗪对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
最后更新：2022-01-01 13:42:07
6-氯-3,4-二氢-2H-1,2,4-苯并噻二嗪-7-磺酰胺-1,1-二氧化物 - 类别
可信数据
利尿药，抗高血压药。
最后更新：2022-01-01 13:42:08
6-氯-3,4-二氢-2H-1,2,4-苯并噻二嗪-7-磺酰胺-1,1-二氧化物 - 贮藏
可信数据
遮光，密封保存。
最后更新：2022-01-01 13:42:09
6-氯-3,4-二氢-2H-1,2,4-苯并噻二嗪-7-磺酰胺-1,1-二氧化物 - 氢氯噻嗪片
可信数据
本品含氢氯噻嗪（C7H8C1N304S2) 应为标示量的93.0%〜107.0% 。
性状
本品为白色片。
鉴别
取本品细粉适量（约相当于氢氯噻嗪10mg)，加丙酮10ml振摇使氢氯噻嗪溶解，滤过，取续滤液作为供试品溶液;另取氢氯噻嗪对照品，加丙酮溶解并稀释制成0.1% 的溶液作为对照品溶液。取上述两种溶液各5u1,分别点于同一硅胶GF 254薄层板上，以乙酸乙酯为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品溶液所显示斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点相同。
检査
- 有关物质 取本品细粉适量（约相当于氢氯噻嗪15mg),加有机相[甲醇-乙腈（1:1)]2.5ml使氢氯噻嗪溶解，用水相[0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH 值至3.2)]稀释至10ml,摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，照氢氯噻嗪有关物质项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0% ) , 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍（2.0% ) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.1 倍(0.05% )的峰忽略不计。
- 含量均匀度 取本品1片，置200ml量瓶中（lOmg规格）或500ml量瓶中（25mg规格），加流动相10ml，放置30分钟，加甲醇-乙腈（1:l)10ml,超声处理使氢氯噻嗪溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（通则0941)。
- 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法），以0.lmol/L盐酸溶液900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液适量，用溶出介质定量稀释制成每lml中约含5〜10ug的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401),在272nm的波长处测定吸光度；另取氢氣噻嗪对照品，精密称定，用溶出介质溶解并定量稀释制成每lml中约含5〜10ug的溶液，同法测定，计算每片的溶出量。限度为标示量的60% ，应符合规定。
- 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101)。
含量测定
取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于氢氯噻嗪20mg)，置100ml量瓶中，加甲醇-乙腈（1:l)5ml,振摇，加流动相20ml,超声约5 分钟使氢氯噻嗪溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液适量，用流动相稀释制成每lml中约含50ug的溶液，作为供试品溶液，照氢氯噻嗪含量测定项下的方法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
类别
同氢氯噻嗪。
规格
（l)10mg (2)25mg (3)50mg
贮藏
遮光，密封保存。
最后更新：2022-01-01 13:42:10
6-氯-3,4-二氢-2H-1,2,4-苯并噻二嗪-7-磺酰胺-1,1-二氧化物 - 简介
氢氯噻嗪是一种有机化合物。以下是关于氢氯噻嗪的性质、用途、制法和安全信息的介绍：
性质：
1.外观：氢氯噻嗪呈白色结晶粉末状。
2.溶解性：氢氯噻嗪可溶于水和乙醇，并呈现弱碱性。
3.稳定性：氢氯噻嗪在常温下稳定，但受热时可能分解。
用途：
2.化学中间体：氢氯噻嗪可以作为合成其他化合物的原料，例如用于合成氯噻嗪类杀菌剂等。
制法：
氢氯噻嗪可以通过下述步骤制得：
1.硫脲（又称为咪唑硫脲）与氢氯化物反应生成HCl盐酸盐。
2.然后，将盐酸盐与甲酰胺反应生成氢氯噻嗪。
安全信息：
1.氢氯噻嗪属于有毒化合物，接触时需注意防护措施，避免吸入、咀嚼或接触皮肤和眼睛。
2.在使用或储存氢氯噻嗪时，应远离火源和易燃物，以防止火灾和爆炸危险。
3.氢氯噻嗪具有刺激性的气味，避免长时间暴露于其蒸气中。
4.如果不慎吸入或摄入了氢氯噻嗪，应立即就医并向医生提供相关信息。
请务必谨慎使用和储存氢氯噻嗪，并按照相关法规和指南进行操作。
性质：
1.外观：氢氯噻嗪呈白色结晶粉末状。
2.溶解性：氢氯噻嗪可溶于水和乙醇，并呈现弱碱性。
3.稳定性：氢氯噻嗪在常温下稳定，但受热时可能分解。
用途：
2.化学中间体：氢氯噻嗪可以作为合成其他化合物的原料，例如用于合成氯噻嗪类杀菌剂等。
制法：
氢氯噻嗪可以通过下述步骤制得：
1.硫脲（又称为咪唑硫脲）与氢氯化物反应生成HCl盐酸盐。
2.然后，将盐酸盐与甲酰胺反应生成氢氯噻嗪。
安全信息：
1.氢氯噻嗪属于有毒化合物，接触时需注意防护措施，避免吸入、咀嚼或接触皮肤和眼睛。
2.在使用或储存氢氯噻嗪时，应远离火源和易燃物，以防止火灾和爆炸危险。
3.氢氯噻嗪具有刺激性的气味，避免长时间暴露于其蒸气中。
4.如果不慎吸入或摄入了氢氯噻嗪，应立即就医并向医生提供相关信息。
请务必谨慎使用和储存氢氯噻嗪，并按照相关法规和指南进行操作。
最后更新：2024-04-09 21:01:54
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6-氯-3,4-二氢-2H-1,2,4-苯并噻二嗪-7-磺酰胺-1,1-二氧化物的上游原料
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