本品为6-氯-3,4-二氢-2H-1,2,4-苯并噻二嗪-7-磺酰胺-1,1-二氧化物。按干燥品计算,含C7H8C1N304S2应为98.0% 〜102.0% 。
取本品0.50g,加水25ml,振摇2分钟,滤过,取续滤液10ml,加0.Olmol/L氢氧化钠溶液0.2ml与甲基红指示液0.15ml,溶液应显黄色。再加0.Olmol/L盐酸溶液0.4ml,溶液应呈红色。
取本品l.Og,加水20ml,振摇,滤过,分取滤液10ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(O.Ol%)。
取本品约15mg,加有机相[甲醇-乙腈(1:1)]2.5ml溶解后,用水相[0.02mol/L憐酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.2)]稀释至10ml,摇匀,作为供试品溶液;精密量取适量,加混合溶剂[有机相-水相(1:3 ) ]定量稀释制成每lml中含7.5 % 的溶液,作为对照溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水相-甲醇-四氢呋喃(94:6:1)为流动相A ,以水相-甲醇-四氢呋喃(50:50:5)为流动相B ; 流速为每分钟1.0ml ,按下表进行梯度洗脱;检测波长为 224nm。取氢氯噻嗪与氯噻嗉对照品各约15mg,置同一100ml量,瓶中,加有机相25ml溶解,用水相稀释至刻度,摇匀,量取适量,加混合溶剂稀释制成每lml中各约含7.5ug的溶液,作为系统适用性溶液,取l0ul注入液相色谱仪,氢氣噻嗪峰与氯噻嗪峰的分离度应大于2.5。再精密量取供试品溶液与对照溶液各10ul,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5% ) ,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0 % ) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.1 倍(0.05 % )的峰忽略不计。
取本品约0.25g,精密称定,置20ml顶空瓶中,加N,N -二甲基甲酰胺2ml,振摇使溶解,精密加内标溶液(取异丙醇适量,用水稀释制成每lml约含0.2mg的溶液)1ml,用水稀释至10ml,密封,摇匀,作为供试品溶液。分别称取甲醇与乙醇,精密称定,用水稀释制成每lml含甲醇、乙醇分别约为0.15mg与0.25mg的溶液。精密量取5ml,置20ml顶空瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺2ml,精密加内标溶液1ml,用水稀释至10ml,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法)试验,以6% 氰丙基-94% 甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液;起始温度为40°C,维持8分钟后,以每分钟45°C的速率升温至200°C,维持3分钟。进样口温度为200°C;检测器温度为250°C;顶空瓶平衡温度为80°C,平衡时间为30分钟,取对照品溶液顶空进样,甲醇峰与乙醇峰的分离度应符合要求。再取对照品溶液与供试品溶液分别顶空进样,记录色谱图。按内标法以峰面积比值计算,甲醇与乙醇的残留量均应符合规定。
取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得过 0.5% (通则 0831)。
不得过0.1% (通则0841)。
取本品1.Og,加氢氧化钠试液7ml溶解后,用水稀释至25ml,依法检査(通则0821第三法),含重金属不得过百万分之十五。
中文名 | 氢氯噻嗪 |
英文名 | Hydrochlorothiazide |
别名 | 氢氯噻嗪 双氢克尿噻 双氢氯噻嗪 双氢氯消痰 双氢氯噻秦 氢氯噻嗪 溶液 ] 氢氯噻嗪杂质 双氢克尿塞 标准品 6-氯-7-磺酰胺-3,4-二氢-1,2,4-苯并噻二嗪-1,1-二氧化物 6-氯-3,4-二氢-2H-1,2,4-苯并噻二嗪-7-磺酰胺-1,1-二氧化物 |
英文别名 | 200-403-3 Hydrochlorothiazide 6-chloro-7-sulfamoyl-3,4-dihydro-2h-1,2,4-benzothiadiazine 6-chloro-3,4-dihydro-2h-1,2,4-benzothiadiazine-7-sulfonamide 3,4-Dihydro-6-chloro-7-sulfamyl-1,2,4-benzothiadiazine-1,1-dioxide 6-Chloro-7-sulphamyl-3,4-dihydro-1,2,4-benzothiadiazine-1,1-dioxide 6-Chloro-7-sulfamoyl-3,4-dihydro-2H-1,2,4-benzothiadiazine 1,1-dioxide 6-Chloro-3,4-dihydro-7-sulphamoyl-1,2,4-ben-zoth-iadi-azine1,1-dioxcide 2h-1,2,4-benzothiadiazine-7-sulfonamide,6-chloro-3,4-dihydro-,1,1-dioxide 2H-1,2,4-Benzothiadiazine-7-sulfonamide, 6-chloro-3,4-dihydro-, 1,1-dioxide |
CAS | 58-93-5 |
EINECS | 200-403-3 |
化学式 | C7H8ClN3O4S2 |
分子量 | 297.74 |
InChI | InChI=1/C7H8ClN3O4S2/c8-4-1-5-7(2-6(4)16(9,12)13)17(14,15)11-3-10-5/h1-2,10H,3H2,(H3-,9,11,12,13,14,15) |
InChIKey | JZUFKLXOESDKRF-UHFFFAOYSA-N |
密度 | 1.6761 (rough estimate) |
熔点 | 273 °C |
沸点 | 577.0±60.0 °C(Predicted) |
闪点 | 9℃ |
水溶性 | 722mg/L(25 ºC) |
溶解度 | 极微溶于水,溶于丙酮,微溶于乙醇 (96%)。它溶解在碱金属氢氧化物的稀溶液中 |
折射率 | 1.6100 (estimate) |
酸度系数 | 7.9, 9.2(at 25℃) |
存储条件 | 2-8°C |
稳定性 | 稳定。与强氧化剂不相容。 |
外观 | 固体 |
颜色 | White to Off-White |
最大波长(λmax) | ['318nm(H2O)(lit.)'] |
Merck | 14,4781 |
BRN | 625101 |
物化性质 | 白色结晶性粉末。溶点273-275℃,溶于丙酮,微溶于醇,不溶于水、氯仿、乙醚,溶于氢氧化钠溶液,但易水解。味微苦。 |
危险品标志 | Xi - 刺激性物品 T - 有毒物品 F - 易燃物品 Xn - 有害物品 |
风险术语 | R22 - 吞食有害。 R42/43 - 吸入及皮肤接触可能致敏。 R36/38 - 刺激眼睛和皮肤。 R23/25 - 吸入及吞食有毒。 R36/37/38 - 刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。 R39/23/24/25 - R23/24/25 - 吸入、皮肤接触及吞食有毒。 R11 - 高度易燃。 |
安全术语 | S22 - 切勿吸入粉尘。 S24 - 避免皮肤接触。 S36/37 - 穿戴适当的防护服和手套。 S45 - 若发生事故或感不适,立即就医(可能的话,出示其标签)。 S33 - 采取措施,预防静电发生。 S16 - 远离火源。 S7 - 保持容器密封。 S36/37/39 - 穿戴适当的防护服、手套和护目镜或面具。 S27 - 一旦衣物受到污染,请立即脱去。 S26 - 不慎与眼睛接触后,请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。 |
危险品运输编号 | UN 1230 3/PG 2 |
WGK Germany | 2 |
RTECS | DK9100000 |
TSCA | Yes |
海关编号 | 29350090 |
Hazard Note | Irritant |
上游原料 | 间氯苯胺 |
本品为6-氯-3,4-二氢-2H-1,2,4-苯并噻二嗪-7-磺酰胺-1,1-二氧化物。按干燥品计算,含C7H8C1N304S2应为98.0% 〜102.0% 。
取本品0.50g,加水25ml,振摇2分钟,滤过,取续滤液10ml,加0.Olmol/L氢氧化钠溶液0.2ml与甲基红指示液0.15ml,溶液应显黄色。再加0.Olmol/L盐酸溶液0.4ml,溶液应呈红色。
取本品l.Og,加水20ml,振摇,滤过,分取滤液10ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(O.Ol%)。
取本品约15mg,加有机相[甲醇-乙腈(1:1)]2.5ml溶解后,用水相[0.02mol/L憐酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.2)]稀释至10ml,摇匀,作为供试品溶液;精密量取适量,加混合溶剂[有机相-水相(1:3 ) ]定量稀释制成每lml中含7.5 % 的溶液,作为对照溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水相-甲醇-四氢呋喃(94:6:1)为流动相A ,以水相-甲醇-四氢呋喃(50:50:5)为流动相B ; 流速为每分钟1.0ml ,按下表进行梯度洗脱;检测波长为 224nm。取氢氯噻嗪与氯噻嗉对照品各约15mg,置同一100ml量,瓶中,加有机相25ml溶解,用水相稀释至刻度,摇匀,量取适量,加混合溶剂稀释制成每lml中各约含7.5ug的溶液,作为系统适用性溶液,取l0ul注入液相色谱仪,氢氣噻嗪峰与氯噻嗪峰的分离度应大于2.5。再精密量取供试品溶液与对照溶液各10ul,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5% ) ,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0 % ) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.1 倍(0.05 % )的峰忽略不计。
取本品约0.25g,精密称定,置20ml顶空瓶中,加N,N -二甲基甲酰胺2ml,振摇使溶解,精密加内标溶液(取异丙醇适量,用水稀释制成每lml约含0.2mg的溶液)1ml,用水稀释至10ml,密封,摇匀,作为供试品溶液。分别称取甲醇与乙醇,精密称定,用水稀释制成每lml含甲醇、乙醇分别约为0.15mg与0.25mg的溶液。精密量取5ml,置20ml顶空瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺2ml,精密加内标溶液1ml,用水稀释至10ml,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法)试验,以6% 氰丙基-94% 甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液;起始温度为40°C,维持8分钟后,以每分钟45°C的速率升温至200°C,维持3分钟。进样口温度为200°C;检测器温度为250°C;顶空瓶平衡温度为80°C,平衡时间为30分钟,取对照品溶液顶空进样,甲醇峰与乙醇峰的分离度应符合要求。再取对照品溶液与供试品溶液分别顶空进样,记录色谱图。按内标法以峰面积比值计算,甲醇与乙醇的残留量均应符合规定。
取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得过 0.5% (通则 0831)。
不得过0.1% (通则0841)。
取本品1.Og,加氢氧化钠试液7ml溶解后,用水稀释至25ml,依法检査(通则0821第三法),含重金属不得过百万分之十五。
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.lmol/L磷酸二氢钠-乙腈(9:1)(用磷酸调节pH值至3.0±0.1 )为流动相;检测波长为271nm;流速为每分钟1.5ml;柱温30°C。取氢氯噻嗪与氯噻嗪对照品,加流动相溶解并稀释制成每lml中各含0.05mg的溶液,作为系统适用性溶液,进行测试。氢氯噻嗪与氯噻嗪峰的分离度应大于 2.0。
取本品约20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇-乙腈(1:l)5ml,振摇使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用流动相定量稀释制成每lml中约含50ug的溶液,作为供试品溶液,精密量取10u1注人液相色谱仪,记录色谱图;另取氢氯噻嗪对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
利尿药,抗高血压药。
遮光,密封保存。
本品含氢氯噻嗪(C7H8C1N304S2) 应为标示量的93.0%〜107.0% 。
本品为白色片。
取本品细粉适量(约相当于氢氯噻嗪10mg),加丙酮10ml振摇使氢氯噻嗪溶解,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取氢氯噻嗪对照品,加丙酮溶解并稀释制成0.1% 的溶液作为对照品溶液。取上述两种溶液各5u1,分别点于同一硅胶GF 254薄层板上,以乙酸乙酯为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,供试品溶液所显示斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点相同。
取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于氢氯噻嗪20mg),置100ml量瓶中,加甲醇-乙腈(1:l)5ml,振摇,加流动相20ml,超声约5 分钟使氢氯噻嗪溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液适量,用流动相稀释制成每lml中约含50ug的溶液,作为供试品溶液,照氢氯噻嗪含量测定项下的方法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
同氢氯噻嗪。
(l)10mg (2)25mg (3)50mg
遮光,密封保存。
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