951661-81-7
他达拉非杂质D(Tadalafil iMpurity D)
CAS: 951661-81-7
化学式: C22H20ClN3O4
| 中文名 | 他达拉非杂质D |
| 英文名 | Tadalafil iMpurity D |
| 别名 | 他拉达非杂质 他达拉非杂质D 他达拉非杂质24 他达拉非EP杂质D 他达那非EP杂质D |
| 英文别名 | Tadalafil iMpurity D Tadalafil EP IMpurity D Tadalafil EP Impurity J (1R,3R)-1-(1,3-Benzodioxol-5-yl)-2-(2-chloroacetyl)-2,3,4,9-tetrahydro-N-methyl-1H-pyrido[3,4-b]indole-3-carboxamide 1H-Pyrido[3,4-b]indole-3-carboxamide, 1-(1,3-benzodioxol-5-yl)-2-(2-chloroacetyl)-2,3,4,9-tetrahydro-N-methyl-, (1R,3R)- |
| CAS | 951661-81-7 |
| 化学式 | C22H20ClN3O4 |
| 分子量 | 425.86 |
| 密度 | 1.429±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 沸点 | 720.5±60.0 °C(Predicted) |
| 存储条件 | 2-8°C |
951661-81-7 - 他达拉非杂质的合成
来自 知网
作者：
摘要：
目的为了加强对他达拉非原料药及其中间体的质量控制,合成4个新型他达拉非的杂质.方法以(1R,3R)-1-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-1,2,3,4-四氢-9H-吡啶并[3,4-b]吲哚-3-羧酸甲酯盐酸盐为起始原料,经水解,Boc酸酐保护,苄酯保护反应,再经酸催化脱除保护基和异构化制得关键中间体6a,6b,该中间体分别经酰化,氢化脱苄反应合成杂质I1,I2;I2,I2经亲核取代反应制得杂质Ⅱ2,Ⅱ2.结果与结论合成的4种杂质及其中间体的结构经NMR,MS谱确证,4种杂质的纯度达到96%以上,可作为他达拉非质量控制的杂质对照品.
关键词：
DOI：
CNKI:SUN:ZGYH.0.2017-03-008
年份：
2017
最后更新：2024-01-02 23:10:35
951661-81-7 - 一种他达拉非杂质I的制备工艺
来自 百度文库
申请(专利)号：
CN201811649077.6
申请日期：
2018-12-30
公开/公告号：
CN109796461A
公开/公告日期：
2019.05.24
申请(专利权)人：
杭州康本医药科技有限公司;杭州科本药物研究有限公司;江苏科本药业有限公司
发明人：
国省代号：
CN330110
摘要：
本发明公开了一种他达拉非杂质I的制备工艺,包括如下步骤:(1)将他达拉非,N卤代丁二酰亚胺和溶剂在反应容器中混合,于2050℃搅拌反应,TLC跟踪反应,所述溶剂选自四氢呋喃,水,冰醋酸中的一种或几种组合;所述N卤代丁二酰亚胺选自N氯代丁二酰亚胺,N溴代丁二酰亚胺,N碘代丁二酰亚胺中的一种或几种的组合;(2)停止反应后往反应液中缓慢加入碱液至溶液pH≥7,搅拌20～60min,减压蒸出有机溶剂,二氯甲烷萃取剩余水溶液,萃取液浓缩得到粗产品;(3)粗产品经硅胶柱层析分离或重结晶,得到杂质I.本发明所述制备工艺原材料易得,反应条件温和,操作简单,所得他达拉非杂质I纯度较好并符合药典要求.
最后更新：2023-08-16 22:23:51
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