他达拉非杂质24

中文名	他达拉非杂质D
英文名	Tadalafil iMpurity D
别名	他拉达非杂质他达拉非杂质D 他达拉非杂质24 他达拉非EP杂质D 他达那非EP杂质D
英文别名	Tadalafil iMpurity D Tadalafil EP IMpurity D Tadalafil EP Impurity J (1R,3R)-1-(1,3-Benzodioxol-5-yl)-2-(2-chloroacetyl)-2,3,4,9-tetrahydro-N-methyl-1H-pyrido[3,4-b]indole-3-carboxamide 1H-Pyrido[3,4-b]indole-3-carboxamide, 1-(1,3-benzodioxol-5-yl)-2-(2-chloroacetyl)-2,3,4,9-tetrahydro-N-methyl-, (1R,3R)-
CAS	951661-81-7
化学式	C22H20ClN3O4
分子量	425.86
密度	1.429±0.06 g/cm3(Predicted)
沸点	720.5±60.0 °C(Predicted)
存储条件	2-8°C

他达拉非杂质24 - 他达拉非杂质的合成

来自知网

作者：

伍普华，廖麟，谢义鹏

摘要：

目的为了加强对他达拉非原料药及其中间体的质量控制,合成4个新型他达拉非的杂质.方法以(1R,3R)-1-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-1,2,3,4-四氢-9H-吡啶并[3,4-b]吲哚-3-羧酸甲酯盐酸盐为起始原料,经水解,Boc酸酐保护,苄酯保护反应,再经酸催化脱除保护基和异构化制得关键中间体6a,6b,该中间体分别经酰化,氢化脱苄反应合成杂质I1,I2;I2,I2经亲核取代反应制得杂质Ⅱ2,Ⅱ2.结果与结论合成的4种杂质及其中间体的结构经NMR,MS谱确证,4种杂质的纯度达到96%以上,可作为他达拉非质量控制的杂质对照品.

关键词：

他达拉非杂质合成

DOI：

CNKI:SUN:ZGYH.0.2017-03-008

年份：

2017

最后更新：2024-01-02 23:10:35

他达拉非杂质24 - 一种他达拉非杂质I的制备工艺

来自百度文库

申请(专利)号：

CN201811649077.6

申请日期：

2018-12-30

公开/公告号：

CN109796461A

公开/公告日期：

2019.05.24

申请(专利权)人：

杭州康本医药科技有限公司;杭州科本药物研究有限公司;江苏科本药业有限公司

发明人：

史磊，游金宗，蒋善会

国省代号：

CN330110

摘要：

本发明公开了一种他达拉非杂质I的制备工艺,包括如下步骤:(1)将他达拉非,N卤代丁二酰亚胺和溶剂在反应容器中混合,于2050℃搅拌反应,TLC跟踪反应,所述溶剂选自四氢呋喃,水,冰醋酸中的一种或几种组合;所述N卤代丁二酰亚胺选自N氯代丁二酰亚胺,N溴代丁二酰亚胺,N碘代丁二酰亚胺中的一种或几种的组合;(2)停止反应后往反应液中缓慢加入碱液至溶液pH≥7,搅拌20～60min,减压蒸出有机溶剂,二氯甲烷萃取剩余水溶液,萃取液浓缩得到粗产品;(3)粗产品经硅胶柱层析分离或重结晶,得到杂质I.本发明所述制备工艺原材料易得,反应条件温和,操作简单,所得他达拉非杂质I纯度较好并符合药典要求.

最后更新：2023-08-16 22:23:51