本品为山梨坦与单棕榈酸形成酯的混合物,系山梨醇脱水,在碱性催化剂下,与单棕榈酸酯化而制得;或由山梨醇与单棕榈酸在180〜280°C下直接酯化而制得。
本品的酸值(通则0713)不大于8。
本品的皂化值(通则0713)为140〜150(皂化时间1小时)。
本品的羟值(通则0713)为275〜305。
本品的碘值(通则0713)不大于10。
本品的过氧化值(通则0713)不大于5。
取本品约2 g ,置250ml烧瓶中,加乙醇100ml和氢氧化钾3.5g ,混匀。加热回流2小时,加水约100ml,趁热转移至250ml烧杯中,置水浴上蒸发并不断加人水,继续蒸发,直至无乙醇气味,最后加热水100ml,趁热缓缓滴加硫酸溶液(1—2 )至石蕊试纸显中性,记录所消耗的体积,继续滴加硫酸溶液(1—2)(约为上述消耗体积的10% ) , 静置使下层液体澄清。转移上述溶液至500ml分液漏斗中,用正己烷提取3 次,每次100ml,弃去正己烷层,取水层溶液,用10%氢氧化钾溶液调节p H 值至7 .0 , 水浴蒸发至干,残淹(如有必要,将残渣研碎)加无水乙醇150ml,用玻棒搅拌,置水浴中煮沸3 分钟,将上述溶液置铺有硅藻土的漏斗中,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2m l溶解,作为供试品溶液t 另分别取异山梨醇33mg、1,4-去水山梨醇25mg与山梨醇25mg,加甲醇lml溶解,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2u1,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以丙酮-冰醋酸(50:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷硫酸溶液(1-2)至恰好湿润,立即于200°C加热至斑点清晰,冷却,立即检视,供试品溶液所显斑点的位置与颜色应与对照品溶液斑点相同。
组成取本品0.lg ,置25ml锥形瓶中,加人O.5mo l/L的氢氧化钠甲醇溶液2 m l,振摇至溶解,加热回流30分钟,沿冷凝管加14%的三氟化硼甲醇溶液2ml,加热回流30分钟,沿冷凝管加正庚烷4 ml ,加热回流5分钟,放冷,加饱和氣化钠溶液10ml,振摇15秒,加饱和氯化钠溶液至瓶颈部,混匀,静置分层,取上层液2ml,用水洗涤3次,每次2ml,取上层液经无水硫酸钠干燥,作为供
试品溶液;分别精密称取下列各脂肪酸甲酯对照品适量,用正庚烷溶解并稀释制成每lml中含棕榈酸甲酯9.Omg、硬脂酸甲酯1.Omg的混合对照品溶液(1 )。取1.0ml,置10ml量瓶中,加正庚烷稀释至刻度,摇匀,作为混合对照品溶液(2)。照气相色谱法(通则0521)试验,以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱,初始温度170°C,以每分钟2°C的速率升温至230°C ,维持10分钟,进样口温度250°C,检测器温度250°C,取混合对照品溶液(1 )(2 )各lul,分别注人气相色谱仪,记录色谱图,混合对照品溶液(1) 中棕榈酸甲酯峰和硬脂酸甲酯峰的分离度不小于1 .8,理论板数按棕榈酸甲酯峰计算不得低于30000;混合对照品溶液(2) 中最小脂肪酸甲酯峰的信噪比应大于5。取供试品溶液1ul, 注人气相色谱仪,按峰面积归一化法计算,棕榈酸不少于92.0 % ,硬腊酸不大于6 .0% 。
取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过1.5%。
取本品l .O g ,依法检查(通则0841) , 遗留残渣不得过0 .5%。
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检査(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
中文名 | 山梨醇酐棕榈酸酯 |
英文名 | span (R) 40 hlb-value 6.7 |
别名 | 斯盘40 司班40 司盘40 司本40 S-40乳化剂 乳化剂S-40 山梨醇酐十六酸酯 山梨醇酐棕榈酸酯 司班40,试剂级 山梨醇酐单棕榈酸酯 失水山梨醇单棕榈酸酯 山梨醇酐单棕榈酸酯(司班40) 司班40(=脱水山梨醇单棕榈酸酯) |
英文别名 | Span-40 Span?40 Span 40 ARLACEL 40 SPAN NO 40 SPAN(TM) 40 Emulsifier S-40 Sorbitanpalmitat sorbitan palmitate SORBITAN PALMITATE SORBITAN MONOPALMITATE Sorbitan monopalmitate SORBITANE MONOPALMITATE SORBITANMONOPALMITATE,NF span (R) 40 hlb-value 6.7 1,4-anhydro-6-O-hexadecanoyl-D-glucitol [2-[(2R,3S,4R)-3,4-dihydroxytetrahydrofuran-2-yl]-2-hydroxy-ethyl] hexadecanoate |
CAS | 26266-57-9 |
EINECS | 247-568-8 |
化学式 | C22H42O6 |
分子量 | 402.57 |
InChI | InChI=1/C22H42O6/c1-2-3-4-5-6-7-8-9-10-11-12-13-14-15-20(25)27-17-19(24)22-21(26)18(23)16-28-22/h18-19,21-24,26H,2-17H2,1H3/t18-,19+,21+,22+/m0/s1 |
InChIKey | DOCCLKYMPJSXGB-VCDGYCQFSA-N |
密度 | 1.0412 (rough estimate) |
熔点 | 46-47°C(lit.) |
沸点 | 444.68°C (rough estimate) |
闪点 | >230°F |
水溶性 | Insoluble in water |
蒸汽压 | 8.77E-15mmHg at 25°C |
溶解度 | 几乎不溶于水,溶于脂肪油,微溶于醇。 |
折射率 | 1.4593 (estimate) |
存储条件 | 贮存于阴凉、干燥处,避免日晒、雨淋;有效贮存期12个月。按一般货物运输。 |
敏感性 | Easily absorbing moisture |
外观 | 固体 |
颜色 | White flakes |
物化性质 | 乳白至淡褐色蜡状固体,稍带脂肪气味。熔点45℃。分散于热水中,溶于热油。常温下在不同pH值和电解质溶液中稳定。HLB值为6.7。大白鼠经口LD50>10g/kg,ADl0~25mg/kg(FAO/WHO,1994)。 |
产品用途 | 用作印刷油墨的分散剂、各种油品乳化的分散剂。 |
MDL号 | MFCD00080946 |
注意事项 | 有低刺激性。避免与皮肤和眼睛接触,若不慎溅到眼中,提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。 |
危险品标志 | Xi - 刺激性物品 |
风险术语 | 36/37/38 - 刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。 |
安全术语 | S26 - 不慎与眼睛接触后,请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。 S36 - 穿戴适当的防护服。 |
WGK Germany | 1 |
RTECS | WG2932900 |
海关编号 | 29400090 |
上游原料 | D-山梨醇 棕榈酸 |
本品为山梨坦与单棕榈酸形成酯的混合物,系山梨醇脱水,在碱性催化剂下,与单棕榈酸酯化而制得;或由山梨醇与单棕榈酸在180〜280°C下直接酯化而制得。
本品的酸值(通则0713)不大于8。
本品的皂化值(通则0713)为140〜150(皂化时间1小时)。
本品的羟值(通则0713)为275〜305。
本品的碘值(通则0713)不大于10。
本品的过氧化值(通则0713)不大于5。
取本品约2 g ,置250ml烧瓶中,加乙醇100ml和氢氧化钾3.5g ,混匀。加热回流2小时,加水约100ml,趁热转移至250ml烧杯中,置水浴上蒸发并不断加人水,继续蒸发,直至无乙醇气味,最后加热水100ml,趁热缓缓滴加硫酸溶液(1—2 )至石蕊试纸显中性,记录所消耗的体积,继续滴加硫酸溶液(1—2)(约为上述消耗体积的10% ) , 静置使下层液体澄清。转移上述溶液至500ml分液漏斗中,用正己烷提取3 次,每次100ml,弃去正己烷层,取水层溶液,用10%氢氧化钾溶液调节p H 值至7 .0 , 水浴蒸发至干,残淹(如有必要,将残渣研碎)加无水乙醇150ml,用玻棒搅拌,置水浴中煮沸3 分钟,将上述溶液置铺有硅藻土的漏斗中,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2m l溶解,作为供试品溶液t 另分别取异山梨醇33mg、1,4-去水山梨醇25mg与山梨醇25mg,加甲醇lml溶解,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2u1,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以丙酮-冰醋酸(50:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷硫酸溶液(1-2)至恰好湿润,立即于200°C加热至斑点清晰,冷却,立即检视,供试品溶液所显斑点的位置与颜色应与对照品溶液斑点相同。
组成取本品0.lg ,置25ml锥形瓶中,加人O.5mo l/L的氢氧化钠甲醇溶液2 m l,振摇至溶解,加热回流30分钟,沿冷凝管加14%的三氟化硼甲醇溶液2ml,加热回流30分钟,沿冷凝管加正庚烷4 ml ,加热回流5分钟,放冷,加饱和氣化钠溶液10ml,振摇15秒,加饱和氯化钠溶液至瓶颈部,混匀,静置分层,取上层液2ml,用水洗涤3次,每次2ml,取上层液经无水硫酸钠干燥,作为供
试品溶液;分别精密称取下列各脂肪酸甲酯对照品适量,用正庚烷溶解并稀释制成每lml中含棕榈酸甲酯9.Omg、硬脂酸甲酯1.Omg的混合对照品溶液(1 )。取1.0ml,置10ml量瓶中,加正庚烷稀释至刻度,摇匀,作为混合对照品溶液(2)。照气相色谱法(通则0521)试验,以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱,初始温度170°C,以每分钟2°C的速率升温至230°C ,维持10分钟,进样口温度250°C,检测器温度250°C,取混合对照品溶液(1 )(2 )各lul,分别注人气相色谱仪,记录色谱图,混合对照品溶液(1) 中棕榈酸甲酯峰和硬脂酸甲酯峰的分离度不小于1 .8,理论板数按棕榈酸甲酯峰计算不得低于30000;混合对照品溶液(2) 中最小脂肪酸甲酯峰的信噪比应大于5。取供试品溶液1ul, 注人气相色谱仪,按峰面积归一化法计算,棕榈酸不少于92.0 % ,硬腊酸不大于6 .0% 。
取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过1.5%。
取本品l .O g ,依法检查(通则0841) , 遗留残渣不得过0 .5%。
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检査(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
药用辅料,乳化剂和消泡剂等。
密闭保存。
将计量的山梨糖醇投入反应釜中,开真空,在75~80℃下脱水,至釜内翻起小泡为止。将计量的棕榈酸熔化后压入脱水山梨醇酐中,在搅拌下加入50%碱液作催化剂,在减压条件下逐渐升温至190~200℃,在190~200℃下保温4h,抽样分析酸值,当酸值在7~8mgKOH/g时酯化反应完毕。静置冷却过夜,除去底层焦化物,在搅拌下加入适量的双氧水脱色,最后升温至80~90℃,趁热搅拌成型,冷却包装得成品。
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