头孢环己烯
头孢拉定(Cefradine)
CAS: 38821-53-3
化学式: C16H19N3O4S
标准
本品为（6R,7R)-7-[(R)-2-氨基-2-(l，4-环己二烯-1-基）乙酰氨基]-3-甲基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸。按无水物计算，含头孢拉定（C16H19N304S)不得少于90.0%。
性状
- 本品为白色或类白色结晶性粉末；微臭。
- 本品在水中略溶，在乙醇或乙醚中几乎不溶。
比旋度
取本品，精密称定，加醋酸盐缓冲液（取醋酸钠1.36g,加水约50ml溶解，用冰醋酸调节pH 值至4.6,加水稀释至100ml)溶解并定量稀释制成每lml中约含1Omg的溶液。依法测定（通则0621)，比旋度为+ 80°至+ 90°。
鉴别
- 取本品与头孢拉定对照品适量，分别加水溶解并稀释制成每lml中约含6mg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5u1,分别点于同一硅胶G 薄层板[经105°C活化后，置5%(ml/ml)正十四烷的正己烷溶液中，展开至薄层板的顶部，晾干]上，以0.lmol/L枸橡酸溶液-0.2mol/L磷酸氢二钠溶液-丙酮(60:40:1.5)为展开剂，展开，取出，于105°C加热5分钟，立即喷以用展开剂制成的0.1%茚三酮溶液，在105°C加热15分钟后，检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液所显主斑点的位置和颜色相同。
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 取本品适量，加甲醇适量使溶解，于室温挥发至干，取残渣照红外分光光度法（通则0402)测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集722图）一致。
- 以上（1)、（2)两项可选做一项。
检查
结晶性
取本品少许，依法检査（通则0981)，应符合规定。
酸度
取本品，加水制成每lml中含1Omg的溶液，依法测定(通则0631),pH 值应为3.5〜6.0。
溶液的澄清度与颜色
取本品5份，各0.55g,分别加碳酸钠0.15g和水5ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液(通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色5号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。（供注射用）
头孢氨苄
照含量测定项下的方法制备供试品溶液；另取头孢氨苄对照品约20mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相约30ml超声使溶解，再用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液和对照品溶液各lOul,分别注人液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。含头孢氨苄按无水物计，不得过 5.0% 。
有关物质
精密称取本品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中含lmg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成每lml中含5ug的溶液，作为对照溶液；另精密称取头孢氨苄、双氢苯甘氨酸和7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品各适量，置同一量瓶中，先加7.3% 盐酸溶液4ml，超声使溶解，再用对照溶液定量稀释制成每lml中含上述3种杂质对照品各lOug的混合溶液，作为杂质对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，取杂质对照品溶液20u1,注人液相色谱仪，以220nm为检测波长，洗脱顺序依次为：7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸、双氢苯苷氨酸、头孢氨苄和头孢拉定，各峰之间的分离度均应符合要求。检测波长为220mn和254mn，精密量取供试品溶液、杂质对照品溶液和对照溶液各20ul，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除头孢氨苄外，双氢苯甘氨酸（220nm检测）和7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸(254mn检测）按外标法以峰面积计算，均不得过1.0% ; 其他单个杂质（254nm检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积的4倍(2.0% ) ,其他各杂质（254nm检测）峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(2.5% ) 。
头孢拉定
聚合物照分子排阻色谱法（通则0514 )测定。
色谱条件与系统适用性试验
用葡聚糖凝胶G -10 ( 40〜120um )为填充剂，玻璃柱内径1.0-1.4cm ,柱长30〜45cm 。以pH8.0 的0.2mol/L磷酸盐缓冲液[0.2mol/L磷酸氢二钠溶液-0.2mol /L憐酸二氢钠溶液(95:5 )]为流动相A ,以水为流动相B ,流速为每分钟1.0~1.5ml,检测波长为254mn。量取0.2mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液100〜200ul,注入液相色谱仪，分别以流动相A、B 进行测定，记录色谱图。按蓝色葡聚糖2000峰计算理论板数均不低于400,拖尾因子均应小于2.0。在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间比值应在0.93〜1.07之间，对照溶液主峰与供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93〜1.07之间。称取头孢拉定约0.2g,置10ml量瓶中，加2%无水碳酸钠溶液4ml使溶解后，加0.6mg/ml的蓝色葡聚糖2000溶液5ml，用水稀释至刻度，摇匀。量取100〜200u1注人液相色谱仪，用流动相A 进行测定，记录色谱图。高聚体的峰高与单体与高聚体之间的谷高比应大于2.0。另以流动相B 为流动相，精密量取对照溶液100〜200ul,连续进样5次，峰面积的相对标准偏差应不大于5.0%。（对照溶液进行测定前，先用含0.2mol/L氢氧化钠与0.5mol/L氯化钠的混合溶液200〜400ml冲洗凝胶柱，再用水冲洗至中性。）对照溶液的制备取头孢拉定对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含10ug的溶液。
测定法
取本品约0.2g，精密称定，置10ml量瓶中，加2%无水碳酸钠溶液4ml，使溶解后，用水稀释至刻度，摇匀。立即精密量取100〜200u1注人液相色谱仪，以流动相A为流动相进行测定，记录色谱图。另精密量取对照溶液100〜200u1注人液相色谱仪，以流动相B 为流动相进行测定，记录色谱图。按外标法以头孢拉定峰面积计算，头孢拉定聚合物的量不得过0.05% 。
2-萘酚
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（55:45)为流动相，流速为每分钟1ml，检测波长为225nm。取对照品溶液20u1注人液相色谱仪，调节流动相中甲醇比例使2-萘酚峰的保留时间约为1分钟，2-萘酚峰与相邻峰间的分离度应不小于1.5。
测定法
取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含lOmg的溶液，充分振摇，过滤，取续滤液作为供试品溶液；另取2-萘酚对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含0.5ug 的溶液，作为对照品溶液，精密量取上述两种溶液各20u1，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，2-萘酚的量不得过0.05%(供口服制剂用）或不得过0.0025% 。（供注射用）
水分
取本品，照水分测定法（通则0832第一法1)测定，含水分不得过6.0% 。
炽灼残渣
取本品l.Og，依法检査（通则0841)，遗留残渣不得过0.2% 。
贵金属
取炽灼残猹项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
可见异物
取本品5份，每份各2.Og，加3.0% 精氨酸溶液（经0.45um滤膜滤过）溶解后，依法检查（通则0904)，应符合规定。（供无菌分装用）
不溶性颗粒
取本品3份，各2.0g，加3.0% 精氨酸溶液(经0.45um 滤膜滤过）制成每lml中含50mg的溶液，依法检查(通则0903),每lg 样品中含lOum及lOum以上的微粒不得过6000粒，含25um 及25um以上的微粒不得过600粒。(供无菌分装用）
细菌内毒素
取本品，加2.6% 无内毒素碳酸钠溶液使溶解，依法检査（通则1143)，每lmg头孢拉定中含内毒素的量应小于0.20El。 (供注射用）
无菌
取本品，用2.6%无菌碳酸钠溶液溶解并稀释后，经薄膜过滤法处理，依法检查（通则1101)，应符合规定。（供无菌分装用）
| 中文名 | 头孢拉定 |
| 英文名 | Cefradine |
| 别名 | 头孢瑞丁 头孢雷定 塞发莱定 头孢拉定 头孢菌素Ⅵ 头孢环己烯 先锋霉素Ⅵ 水溶头孢拉定 头孢拉定一水合物 头孢拉定,压实粉 头孢拉定(标准品) 头孢拉定杂质(7个) 头孢拉定溶液,100PPM (6R,7R)-7-((R)-2-氨基-2-(1,4-环己二烯基)乙酰氨基)-3-甲基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环(4.2.0)辛-2-烯-2-甲酸 |
| 英文别名 | Anspor sefril velosef sq11436 Velosef CEFRADIN Cefradine CEFRADINE CEPHRADINE Cephradine CEPHRADINE HYDRATE CEPHRADINE COMPACTED CEPHRADINE MICRONISED POWDER (6r-(6alpha,7))-((amino-1,4-cyclohexadien-1-ylacetyl)amino)-3-methyl-8-oxo-5-thia-1-azabicyclo(4.2.0)oct-2-ene-2-carboxylic acid (6R-(6Alpha,7))-((Amino-1,4-Cyclohexadien-1-Ylacetyl)Amino)-3-Methyl-8-Oxo-5-Thia-1-Azabicyclo[4.2.0]Oct-2-Ene-2-Carboxylic Acid (7R)-7-{[(2R)-2-amino-2-cyclohexa-1,4-dien-1-ylacetyl]amino}-3-methyl-8-oxo-5-thia-1-azabicyclo[4.2.0]oct-2-ene-2-carboxylic acid (6R,7R)-7-{[(2R)-2-amino-2-(cyclohexa-1,4-dien-1-yl)acetyl]amino}-3-methyl-8-oxo-5-thia-1-azabicyclo[4.2.0]oct-2-ene-2-carboxylic acid 5-Thia-1-azabicyclo[4.2.0]oct-2-ene-2-carboxylic acid, 7-[(amino-1,4-cyclohexadien-1-ylacetyl)amino]-3-methyl-8-oxo-, [6R-[6α,7β(R*)]]- |
| CAS | 38821-53-3 |
| EINECS | 254-137-8 |
| 化学式 | C16H19N3O4S |
| 分子量 | 349.4 |
| InChI | InChI=1/C16H19N3O4S/c1-8-7-24-15-11(14(21)19(15)12(8)16(22)23)18-13(20)10(17)9-5-3-2-4-6-9/h2-3,6,10-11,15H,4-5,7,17H2,1H3,(H,18,20)(H,22,23)/t10?,11?,15-/m1/s1 |
| 密度 | 1.2794 (rough estimate) |
| 熔点 | 140-142 C |
| 沸点 | 898℃ |
| 闪点 | >110°(230°F) |
| 水溶性 | Soluble in water |
| 溶解度 | 1 m NH4OH: 可溶物50mg/mL |
| 折射率 | 1.6320 (estimate) |
| 酸度系数 | 2.63, 7.27(at 25℃) |
| 存储条件 | Keep in dark place,Inert atmosphere,2-8°C |
| 稳定性 | 光敏 |
| 外观 | 粉末 |
| 颜色 | White |
| MDL号 | MFCD00865048 |
| 危险品标志 | Xi - 刺激性物品 Xn - 有害物品  |
| 风险术语 | R36/37/38 - 刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。 R42/43 - 吸入及皮肤接触可能致敏。 R20/21/22 - 吸入、皮肤接触及吞食有害。 |
| 安全术语 | S26 - 不慎与眼睛接触后，请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。 S36 - 穿戴适当的防护服。 S45 - 若发生事故或感不适，立即就医(可能的话，出示其标签)。 S36/37 - 穿戴适当的防护服和手套。 S22 - 切勿吸入粉尘。 |
| WGK Germany | 1 |
| RTECS | XI0336000 |
| 海关编号 | 29419054 |
| 上游原料 | 二氯甲烷 |
| 参考资料 展开查看 | 1. 刘敏轩,赵兴然,于璐,鹿浩志,王向红.胶体金试纸条快速检测动物源性食品中头孢氨苄残留[J].食品研究与开发,2020,41(15):150-155. 2. Zhou, Yitian, et al. "Effective capture of cefradines in water with a highly stable Zr (IV)-based bimetal–organic Framework." Industrial & Engineering Chemistry Research 58.41 (2019): 19202-19210. 3. [IF=4.759] Shujuan Chen et al."Preparation and application of magnetic molecular imprinted polymers for extraction of cephalexin from pork and milk samples."J Chromatogr A. 2019 Sep;1602:124 4. [IF=3.72] Yitian Zhou et al."Effective Capture of Cefradines in Water with a Highly Stable Zr(IV)-Based Bimetal–Organic Framework."Ind Eng Chem Res. 2019;58(41):19202–19210 |
头孢环己烯 - 标准
可信数据
本品为（6R,7R)-7-[(R)-2-氨基-2-(l，4-环己二烯-1-基）乙酰氨基]-3-甲基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸。按无水物计算，含头孢拉定（C16H19N304S)不得少于90.0%。
最后更新：2024-01-02 23:10:35
头孢环己烯 - 性状
可信数据
- 本品为白色或类白色结晶性粉末；微臭。
- 本品在水中略溶，在乙醇或乙醚中几乎不溶。
比旋度
取本品，精密称定，加醋酸盐缓冲液（取醋酸钠1.36g,加水约50ml溶解，用冰醋酸调节pH 值至4.6,加水稀释至100ml)溶解并定量稀释制成每lml中约含1Omg的溶液。依法测定（通则0621)，比旋度为+ 80°至+ 90°。
最后更新：2022-01-01 11:40:33
头孢环己烯 - 介绍
白色结晶性粉末,微臭。
最后更新：2022-10-16 17:25:02
头孢环己烯 - 鉴别
可信数据
- 取本品与头孢拉定对照品适量，分别加水溶解并稀释制成每lml中约含6mg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5u1,分别点于同一硅胶G 薄层板[经105°C活化后，置5%(ml/ml)正十四烷的正己烷溶液中，展开至薄层板的顶部，晾干]上，以0.lmol/L枸橡酸溶液-0.2mol/L磷酸氢二钠溶液-丙酮(60:40:1.5)为展开剂，展开，取出，于105°C加热5分钟，立即喷以用展开剂制成的0.1%茚三酮溶液，在105°C加热15分钟后，检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液所显主斑点的位置和颜色相同。
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 取本品适量，加甲醇适量使溶解，于室温挥发至干，取残渣照红外分光光度法（通则0402)测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集722图）一致。
- 以上（1)、（2)两项可选做一项。
最后更新：2022-01-01 11:40:34
头孢环己烯 - 检查
可信数据
结晶性
取本品少许，依法检査（通则0981)，应符合规定。
酸度
取本品，加水制成每lml中含1Omg的溶液，依法测定(通则0631),pH 值应为3.5〜6.0。
溶液的澄清度与颜色
取本品5份，各0.55g,分别加碳酸钠0.15g和水5ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液(通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色5号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。（供注射用）
头孢氨苄
照含量测定项下的方法制备供试品溶液；另取头孢氨苄对照品约20mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相约30ml超声使溶解，再用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液和对照品溶液各lOul,分别注人液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。含头孢氨苄按无水物计，不得过 5.0% 。
有关物质
精密称取本品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中含lmg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成每lml中含5ug的溶液，作为对照溶液；另精密称取头孢氨苄、双氢苯甘氨酸和7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品各适量，置同一量瓶中，先加7.3% 盐酸溶液4ml，超声使溶解，再用对照溶液定量稀释制成每lml中含上述3种杂质对照品各lOug的混合溶液，作为杂质对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，取杂质对照品溶液20u1,注人液相色谱仪，以220nm为检测波长，洗脱顺序依次为：7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸、双氢苯苷氨酸、头孢氨苄和头孢拉定，各峰之间的分离度均应符合要求。检测波长为220mn和254mn，精密量取供试品溶液、杂质对照品溶液和对照溶液各20ul，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除头孢氨苄外，双氢苯甘氨酸（220nm检测）和7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸(254mn检测）按外标法以峰面积计算，均不得过1.0% ; 其他单个杂质（254nm检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积的4倍(2.0% ) ,其他各杂质（254nm检测）峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(2.5% ) 。
头孢拉定
聚合物照分子排阻色谱法（通则0514 )测定。
色谱条件与系统适用性试验
用葡聚糖凝胶G -10 ( 40〜120um )为填充剂，玻璃柱内径1.0-1.4cm ,柱长30〜45cm 。以pH8.0 的0.2mol/L磷酸盐缓冲液[0.2mol/L磷酸氢二钠溶液-0.2mol /L憐酸二氢钠溶液(95:5 )]为流动相A ,以水为流动相B ,流速为每分钟1.0~1.5ml,检测波长为254mn。量取0.2mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液100〜200ul,注入液相色谱仪，分别以流动相A、B 进行测定，记录色谱图。按蓝色葡聚糖2000峰计算理论板数均不低于400,拖尾因子均应小于2.0。在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间比值应在0.93〜1.07之间，对照溶液主峰与供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93〜1.07之间。称取头孢拉定约0.2g,置10ml量瓶中，加2%无水碳酸钠溶液4ml使溶解后，加0.6mg/ml的蓝色葡聚糖2000溶液5ml，用水稀释至刻度，摇匀。量取100〜200u1注人液相色谱仪，用流动相A 进行测定，记录色谱图。高聚体的峰高与单体与高聚体之间的谷高比应大于2.0。另以流动相B 为流动相，精密量取对照溶液100〜200ul,连续进样5次，峰面积的相对标准偏差应不大于5.0%。（对照溶液进行测定前，先用含0.2mol/L氢氧化钠与0.5mol/L氯化钠的混合溶液200〜400ml冲洗凝胶柱，再用水冲洗至中性。）对照溶液的制备取头孢拉定对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含10ug的溶液。
测定法
取本品约0.2g，精密称定，置10ml量瓶中，加2%无水碳酸钠溶液4ml，使溶解后，用水稀释至刻度，摇匀。立即精密量取100〜200u1注人液相色谱仪，以流动相A为流动相进行测定，记录色谱图。另精密量取对照溶液100〜200u1注人液相色谱仪，以流动相B 为流动相进行测定，记录色谱图。按外标法以头孢拉定峰面积计算，头孢拉定聚合物的量不得过0.05% 。
2-萘酚
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（55:45)为流动相，流速为每分钟1ml，检测波长为225nm。取对照品溶液20u1注人液相色谱仪，调节流动相中甲醇比例使2-萘酚峰的保留时间约为1分钟，2-萘酚峰与相邻峰间的分离度应不小于1.5。
测定法
取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含lOmg的溶液，充分振摇，过滤，取续滤液作为供试品溶液；另取2-萘酚对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含0.5ug 的溶液，作为对照品溶液，精密量取上述两种溶液各20u1，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，2-萘酚的量不得过0.05%(供口服制剂用）或不得过0.0025% 。（供注射用）
水分
取本品，照水分测定法（通则0832第一法1)测定，含水分不得过6.0% 。
炽灼残渣
取本品l.Og，依法检査（通则0841)，遗留残渣不得过0.2% 。
贵金属
取炽灼残猹项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
可见异物
取本品5份，每份各2.Og，加3.0% 精氨酸溶液（经0.45um滤膜滤过）溶解后，依法检查（通则0904)，应符合规定。（供无菌分装用）
不溶性颗粒
取本品3份，各2.0g，加3.0% 精氨酸溶液(经0.45um 滤膜滤过）制成每lml中含50mg的溶液，依法检查(通则0903),每lg 样品中含lOum及lOum以上的微粒不得过6000粒，含25um 及25um以上的微粒不得过600粒。(供无菌分装用）
细菌内毒素
取本品，加2.6% 无内毒素碳酸钠溶液使溶解，依法检査（通则1143)，每lmg头孢拉定中含内毒素的量应小于0.20El。 (供注射用）
无菌
取本品，用2.6%无菌碳酸钠溶液溶解并稀释后，经薄膜过滤法处理，依法检查（通则1101)，应符合规定。（供无菌分装用）
最后更新：2022-01-01 11:40:35
头孢环己烯 - 含量测定
可信数据
照髙效液相色谱法（通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液（1564:400:30:6)为流动相；流速为每分钟0.7〜0.9ml;检测波长为254mn。取头孢拉定对照品溶液10份和头孢氨苄对照品贮备液( 0.4 mg /ml ) l份，混匀，取10u1注入液相色谱仪，记录色谱图，头孢拉定峰和头孢氨苄峰间的分离度应符合要求。
测定法
取本品约70mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相约70ml超声使溶解，再用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取10u1注人液相色谱仪，记录色谱图;另取头孢拉定对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
最后更新：2022-01-01 11:40:36
头孢环己烯 - 类别
可信数据
B-内酰胺类抗生素，头孢菌素类。
最后更新：2022-01-01 11:40:36
头孢环己烯 - 贮藏
可信数据
遮光，充氮，密封,在低于10°C处保存。
最后更新：2022-01-01 11:40:36
头孢环己烯 - 头孢拉定干混悬剂
可信数据
本品含头孢拉定（C16H19N304S) 应为标示量的90.0%〜120.0%。
性状
本品为加矫味剂的粉末;气芳香。
鉴别
取本品适量，加水溶解并稀释制成每lml中约含头孢拉定6mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液，照头孢拉定项下的鉴别（1)或（2)项试验，显相同的结果。
检査
- 酸度 取本品，加水制成每lml中约含头孢拉定25mg的混悬液，依法测定(通则0631)，pH值应为3.5〜6.0。
- 沉降体积比 取本品，按服用时的比例,加水用力振摇1分钟，静置45分钟,应符合规定(通则0123)。（供多剂量用）
- 头孢氨苄 取本品，照含量测定项下的方法制备供试品溶液，照头孢拉定项下的方法检查，含头孢氨苄不得过头孢拉定和头孢氨苄总量的6.0% 。
- 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1)测定，含水分不得过1.5% 。
- 溶出度 取本品或精密称取本品（多剂量）适量（约相当于头孢拉定0.25g)，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以0.lmol/L盐酸溶液900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，30分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用0.lmol/L盐酸溶液定量稀释制成每lml中约含头孢拉定28ug 的溶液，作为供试品溶液；另取头孢拉定对照品适量，精密称定，加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每lml中约含28ug的溶液，作为对照品溶液。照头孢拉定含量测定项下的方法测定，按外标法以峰面积计算每份供试品的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。
- 其他 应符合口服混悬剂项下有关的各项规定（通则0123)。
含量测定
取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于头孢拉定70mg)，置100ml量瓶中，加流动相约70ml，超声使头孢拉定溶解，再用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，照头孢拉定项下的方法测定，即得。
类别
同头孢拉定。
规格
（1)0.125g (2)0.25g (3)1.5g (4)3.Og
贮藏
密封，在凉暗处保存。
最后更新：2022-01-01 11:40:37
头孢环己烯 - 头孢拉定片
可信数据
本品含头孢拉定（C16H19N304S )应为标示量的90.0 % 〜110.0% 。
性状
本品为薄膜衣片，除去包衣后显类白色或微黄色。
鉴别
取本品的细粉适量，加水溶解并稀释制成每lml中约含头孢拉定6mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液，照头孢拉定项下的鉴别（1 )或（2 )项试验，显相同的结果。
检査
- 头孢氨苄 精密称取本品细粉适量，照含量测定项下的方法制备供试品溶液，照头孢拉定项下的方法测定，含头孢氨苄不得过头孢拉定和头孢氨苄总量的6.0 % 。
- 有关物质 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含头孢拉定lmg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液。照头孢拉定项下的方法测定，检测波长为254nm。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除头孢氨苄外，7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸按外标法以峰面积计算，不得过标示量的1.0 % ; 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的5倍（2.5 % ) ，
- 其他 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的6倍(3.0 % ) 。
- 水分 取本品细粉适量，照水分测定法（通则0832第一法1)测定，含水分不得过6.0 % 。
- 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以0.12mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，60分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用溶出介质定量稀释制成每lml中约含头孢拉定25ug 的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在255mn的波长处测定吸光度；另取本品10片，研细，精密称取适量(相当于平均片重），按标示量加溶出介质溶解并定量稀释制成每lml中约含头孢拉定25ug的溶液，滤过，取续滤液，同法测定，计算每片的溶出量。限度为85%，应符合规定。
- 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101)。
含量测定
取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于头孢拉定70mg ),置100ml量瓶中，加流动相70ml，超声使头孢拉定溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，照头孢拉定项下的方法测定，即得。
类别
同头孢拉定。
规格
（1)0.25g (2)0.5g
贮藏
密封，在凉暗处保存。
最后更新：2022-01-01 11:40:38
头孢环己烯 - 头孢拉定胶囊
可信数据
本品含头孢拉定（C14H19N304S )应为标示量的90.0 % 〜110.0%。
性状
本品内容物为白色至淡黄色粉末或颗粒。
鉴别
取本品的内容物适量，加水溶解并稀释制成每lml中约含头孢拉定6mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液，照头孢拉定项下的鉴别（1 )或（2 )项试验，显相同的结果。
检査
- 头孢氨苄 精密称取本品内容物适量，照含量测定项下的方法制备供试品溶液，照头孢拉定项下的方法测定，含头孢氨苄不得过头孢拉定和头孢氨苄总量的6.0% 。
- 有关物质 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含头孢拉定lmg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液。照头孢拉定项下的方法测定，检测波长为254mn。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除头孢氨苄外，7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸按外标法以峰面积计算，不得过标示量的1.0 % ; 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的5倍（2.5% ) ，其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的6倍(3.0 % ) 。
- 水分 取本品内容物适量，照水分测定法（通则0832第一法1)测定，含水分不得过7.0 % 。
- 溶出 度取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0901第一法），以0.lmol / L 盐酸溶液900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，45分钟时，取溶液适童，滤过，精密量取续滤液适量，用溶出介质定量稀释制成每lml中约含头孢拉定25ug的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在255mn的波长处测定吸光度；另取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（相当于平均装量），按标示量加溶出介质溶解并定量稀释制成每lml中含头孢拉定25ug的溶液，滤过，取续滤液，同法测定，计算每粒的溶出量。限度为80% ，应符合规定。
- 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103)。
含量测定
取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取细粉适量（约相当于头孢拉定70mg)，置100ml量瓶中，加流动相70ml,趄声使头孢拉定溶解，再用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过,取续滤液作为供试品溶液，照头孢拉定项下的方法测定，即得。
类别
同头孢拉定。
规格
（1)0.125g (2)0.25g (3 )0.5g
贮藏
密封，在凉暗处保存。
最后更新：2022-01-01 11:40:39
头孢环己烯 - 头孢拉定颗粒
可信数据
本品含头孢拉定（C14H19N304S)应为标示量的90.0% 〜110.0% 。
性状
本品为可溶颗粒或混悬颗粒;气芳香。
鉴别
取本品适量，加水溶解并稀释制成每lml中约含头孢拉定6mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液，照头孢拉定项下的鉴别（1)或（2)项试验，显相同的结果。
检査
- 酸度 取本品，加水制成每lml中含头孢拉定25mg的混悬液，依法测定（通则0631),pH值应为3.5〜6.0。
- 头孢氨苄 取本品，照含量测定项下的方法制备供试品溶液，照头孢拉定项下的方法检査，含头孢氨苄不得过头孢拉定和头孢氨苄总量的6.0% 。
- 水分 取本品适量，照水分测定法（通则0832第一法1)测定，含水分不得过1.5% 。
- 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以0.lmol/L盐酸溶液900ml为溶出介质，转速为每分钟50转,依法操作，45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用0.lmol/L盐酸溶液定量稀释制成每lml中约含头孢拉定28ug的溶液，作为供试品溶液；另取头孢拉定对照品适量，精密称定，加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每lml中约含28ug 的溶液，作为对照品溶液。照头孢拉定含量测定项下的方法测定，按外标法以峰面积计算每袋的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。
- 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。
含量测定
取装量差异项下的内容物，研细，混合均匀，精密称取细粉适量（约相当于头孢拉定70mg),置100ml量瓶中，加流动相70ml，超声使头孢拉定溶解，再用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过,取续滤液作为供试品溶液，照头孢拉定项下的方法测定，即得。
类别
同头孢拉定.
规格
（1)0.125g (2)0.25g
贮藏
密封,在凉暗处保存。
最后更新：2022-01-01 11:40:40
头孢环己烯 - 注射用头孢拉定
可信数据
本品为头孢拉定加适量助溶剂精氨酸制成的无菌粉末。按无水、无精氨酸物计算，含头孢拉定（C16H19N3O4S)不得少于90.0 % ;按平均含量计算，含头孢拉定（C16H19N304S)应为标示量的95.0% 〜115.0% 。
性状
本品为白色或类白色粉末。
鉴别
在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检査
- 碱度 取本品，加水制成每lml中含头孢拉定0.lg 的溶液，依法测定（通则0631)，PH 值应为8.0~9.6。
- 溶液的澄清度与颜色 取本品5瓶，分别加水制成每lml中含头孢拉定0.lg 的溶液，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色8号标准比色液(通则0901第一法）比较，均不得更深。
- 头孢氨苄 取本品的内容物，混合均匀，精密称取适量，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中含头孢拉定0.7mg的溶液，作为供试品溶液；另取头孢氨苄对照品约20mg，精密称定，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml,置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照头孢拉定项下的方法测定，含头孢氨苄不得过头孢拉定和头孢氨苄总量的6.0% 。
- 有关物质 取本品的内容物，混合均匀，精密称取适量，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中含头孢拉定lmg的溶液，作为供试品溶液。照头孢拉定项下的方法测定，检测波长为254nm。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除头孢氨苄外，7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸按外标法以峰面积计算，不得过标示量的1.0% ;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的5倍(2.5% ) ，其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的6倍（3.0% ) 。
- 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1)测定，含水分不得过5.0% 。
- 含量均匀度 以含量测定项下测得的每瓶头孢拉定含量计算，应符合规定（通则0941)。
- 不溶性微粒 取本品，加微粒检查用水制成每lml中含头孢拉定50mg的溶液,依法检査（通则0903),标示量为l.Og以下的折算为每lg样品中含10um及10um以上的微粒不得过6000个,含25um及25um以上的微粒不得过600个。标示量为l.Og以上（包括l.Og )的每个供试品容器中含10um及lOum以上的微粒不得过6000个，含25um及25um以上的微粒不得过600个。
- 细菌内毒素 取本品，依法检査（通则1143),每lmg头孢拉定中含内毒素的量应小于0.20EU。
- 无菌 取本品，用适宜溶剂溶解并稀释后，经薄膜过滤法处理，依法检査(通则1101),应符合规定。
- 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102)。
含量测定
- 照髙效液相色谱法（通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以含0.O27mol/L辛烷磺酸钠的0.027mol/L磷酸氢二钠溶液（用磷酸调节pH 值至8.0)-甲醇（75:25)为流动相;检测波长为206nm。取头孢拉定对照品约30mg、精氨酸对照品约15mg与头孢氨苄对照品5mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。取10u1注入液相色谱仪，记录色谱图,头孢氨苄峰与头孢拉定峰和头孢拉定峰与精氨酸峰间的分离度均应符合要求。
- 测定法 取本品10瓶，分别加水溶解并定量稀释制成每lml中含头孢拉定0.3mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取10u1注人液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取头孢拉定对照品约30mg与精氨酸对照品约15mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算每瓶中C14H19N3O4s的含量。并求出10瓶的平均含量。另精密称取本品内容物适量，加水溶解并定量稀释制成每lml中含头孢拉定0.3mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算供试品中C16H19N2O4S 和C6H14N402的含量。
类别
同头孢拉定。
规格
（1)0.5g (2)1.Og (3)2.Og
贮藏
密闭，在凉暗处保存。
最后更新：2022-01-01 11:40:41
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