尼莫地平(原料药)
尼莫地平(nimodipine)
CAS: 66085-59-4
化学式: C21H26N2O7
性质
黄色结晶性粉末，无臭无味。溶于乙醇或丙酮，不溶于水。熔点124～128℃。
制法
间硝基苯甲醛和乙酰乙酸甲单氧基乙酯在盐酸或浓硫酸催化下缩合，得到的产物再和3-氨基丁烯酸异丙酯在无水乙醇中加热环合，即可得尼莫地平。或者间硝基苯甲醛和乙酰乙酸异丙酯于室温下搅拌溶解，加入冰乙酸和哌啶，搅拌固化、静置保温后，加入乙醇，加热回流至固体溶解。经过滤析出结晶，干燥，得2-(3一硝基苯亚甲基)乙酰乙酸异丙酯，该物质和3一氨基丁烯酸-2-甲氧基乙酯反应，粗品用乙醇重结晶，得尼莫地平。
用途
德国Bayer公司开发．19 85年上市。钙通道拮抗剂，具有抗缺血和抗血管收缩的作用。为脑血管扩张和脑功能改善药。主要用于脑血管疾患，如脑血管灌注不足，脑血管痉挛，中风和偏头痛等。
安全性
LD50小鼠，大鼠(mg/kg)：3562, 6599经口；33. 16静脉注射。
| 中文名 | 尼莫地平 |
| 英文名 | nimodipine |
| 别名 | 利谋地平 尼莫替丁 利谋迪平 尼莫地平 硝苯甲氧乙基异丙啶 尼莫地平(硝苯吡酯) 2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-1,4-二氢-3,5-吡啶二羧酸2-甲氧基乙酯1-甲基乙酯 (+|-)-4-(3-硝基苯基)-2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸甲氧基乙基酯异丙酯 尼莫地平(原料药) |
| 英文别名 | nimodipine Nimodipime Nimodipine (125 mg) NiModipine(NiMotop) isopropyl 2-methoxyethyl 1,4-dihydro-2,6-dimethyl-4-(m-nitrophenyl)-3,5-pyridinedicarboxylate Isopropyl 2-methoxyethyl 2,6-dimethyl-4-(3-nitrophenyl)-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylate 2-methoxyethyl propan-2-yl 2,6-dimethyl-4-(3-nitrophenyl)-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylate 1,4-dihydro-2,6-dimethyl-4-(3-nitrophenyl)-3,5-pyridinedicarboxylic acid 2-methoxyethyl 1-methylethyl ester 1,4-Dihydro-2,6-dimethyl-4-(3-nitrophenyl)pyridine-3,5-dicarboxylic acid 3-isopropyl 5-(2-methoxyethyl) ester 1,4-Dihydro-2,6-dimethyl-4-(3-nitrophenyl)-3,5-pyridinedicarboxylic acid 3-isopropyl 5-(2-methoxyethyl) ester 3-(2-methoxyethyl) 5-(1-methylethyl) (4S)-2,6-dimethyl-4-(3-nitrophenyl)-3,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylate 3-(2-methoxyethyl) 5-(1-methylethyl) (4R)-2,6-dimethyl-4-(3-nitrophenyl)-3,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylate 3,5-Pyridinedicarboxylic acid, 1,4-dihydro-2,6-dimethyl-4-(3-nitrophenyl)-, 3-(2-methoxyethyl) 5-(1-methylethyl) ester Nimodipine,1,4-Dihydro-2,6-dimethyl-4-(3-nitrophenyl)-3,5-pyridinedicarboxylic acid 2-methoxyethyl 1-methylethyl ester, Isopropyl 2-methoxyethyl 1,4-dihydro-2,6-dimethyl-4-(m-nitrophenyl)-3,5-pyridine |
| CAS | 66085-59-4 |
| EINECS | 266-127-0 |
| 化学式 | C21H26N2O7 |
| 分子量 | 418.44 |
| InChI | InChI=1/C21H26N2O7/c1-12(2)30-21(25)18-14(4)22-13(3)17(20(24)29-10-9-28-5)19(18)15-7-6-8-16(11-15)23(26)27/h6-8,11-12,17,19H,9-10H2,1-5H3/t17?,19-/m0/s1 |
| InChIKey | UIAGMCDKSXEBJQ-UHFFFAOYSA-N |
| 密度 | 1.3268 (rough estimate) |
| 熔点 | 125°C |
| 沸点 | 536.21°C (rough estimate) |
| 闪点 | 272.1°C |
| 蒸汽压 | 3.63E-11mmHg at 25°C |
| 溶解度 | 甲醇: 62.5mg/ml |
| 折射率 | 1.6500 (estimate) |
| 酸度系数 | 2.77±0.70(Predicted) |
| 存储条件 | 2-8°C |
| 稳定性 | 从提供的购买之日起稳定2年。DMSO中的溶液可以在-20 °C下储存长达3个月。 |
| 外观 | 固体 |
| 颜色 | white |
| Merck | 14,6551 |
| 物化性质 | 淡黄色结晶性粉末，无臭无味。溶于乙醇或丙酮，不溶于水。熔点124～128℃。急性毒性LD50小鼠，大鼠(mg/kg)：3562，6599口服；33，16静脉注射。(+)-构型：[α]D20+7.9°(C=0.439，二氧六环)。(-)-构型：[α]D20-7.93°(C=0.374，二氧六环)。 |
| MDL号 | MFCD00153848 |
| 危险品标志 | Xn - 有害物品 |
| 风险术语 | R20/21/22 - 吸入、皮肤接触及吞食有害。 R48/22 - 吞食长期接触严重危害健康。 |
| 安全术语 | 36 - 穿戴适当的防护服。 |
| WGK Germany | 1 |
| RTECS | US7975500 |
| 海关编号 | 29333990 |
| Hazard Class | IRRITANT |
| 上游原料 | 间硝基苯甲醛 丙酯 反式丁烯酸 乙酰乙酸异丙酯 |
| 下游产品 | 尼莫地平相关物质B |
| 参考资料 展开查看 | 1. 王圣鑫,闫向丽,郑昊圳,王利胜.毛蕊异黄酮苷和芍药苷联用对氧糖剥夺再灌注HT22细胞PI3K/AKT信号通路的影响[J].中药新药与临床药理,2020,31(02):138-142. 2. 袁凌跃,翟冬煜.氯胺酮减轻小鼠脑缺血再灌注损伤的炎性反应与NF-κB信号通路相关性研究[J].中国药师,2020,23(04):614-619. 3. 张娟红, 王昌, 赵安鹏,等. 肠道菌群介导的阿莫西林与硝苯地平相互作用研究[J]. 药学学报, 2018, 053(010):1721-1725. 4. 马兆臣 陈奎奎 李月婷 et al. 丹荷颗粒25种特征性成分LC-MS测定及制剂一致性分析[J]. 中草药 2019 v.50;No.659(24):63-72. 5. 朱慧渊,苗琦,王江,刘妍如,王文瑄,罗斌,党珊.丹参、红花有效组分配伍对缺血性脑卒中大鼠脑组织致炎因子的作用机制[J].中国实验方剂学杂志,2020,26(21):77-83. 6. Bi Y, Lv B, Li L, Lee RJ, Xie J, Qiu Z, Teng L. A Liposomal Formulation for Improving Solubility and Oral Bioavailability of Nifedipine. Molecules. 2020; 25(2):338. https://doi.org/10.3390/molecules25020338 7. [IF=6.419] Juanhong Zhang et al."Plateau hypoxia attenuates the metabolic activity of intestinal flora to enhance the bioavailability of nifedipine."Drug Deliv. 2018;25(1):1175-1181 8. [IF=4.411] Ye Bi et al."A Liposomal Formulation for Improving Solubility and Oral Bioavailability of Nifedipine."Molecules. 2020 Jan;25(2):338 9. [IF=3.996] Wang Wen-Jun et al."Oxymatrine Alleviates Hyperglycemic Cerebral Ischemia/Reperfusion Injury via Protecting Microvessel."Neurochem Res. 2022 Jan;:1-14 10. [IF=4.162] Yingying He et al."Identification of Active Ingredients of Huangqi Guizhi Wuwu Decoction for Promoting Nerve Function Recovery After Ischemic Stroke Using HT22 Live-Cell-Based Affinity Chromatography Combined with HPLC-MS/MS."Drug Des Dev Ther. 2021; 15: |
尼莫地平(原料药) - 性质
可信数据
黄色结晶性粉末，无臭无味。溶于乙醇或丙酮，不溶于水。熔点124～128℃。
最后更新：2024-01-02 23:10:35
尼莫地平(原料药) - 制法
可信数据
间硝基苯甲醛和乙酰乙酸甲单氧基乙酯在盐酸或浓硫酸催化下缩合，得到的产物再和3-氨基丁烯酸异丙酯在无水乙醇中加热环合，即可得尼莫地平。或者间硝基苯甲醛和乙酰乙酸异丙酯于室温下搅拌溶解，加入冰乙酸和哌啶，搅拌固化、静置保温后，加入乙醇，加热回流至固体溶解。经过滤析出结晶，干燥，得2-(3一硝基苯亚甲基)乙酰乙酸异丙酯，该物质和3一氨基丁烯酸-2-甲氧基乙酯反应，粗品用乙醇重结晶，得尼莫地平。
最后更新：2022-01-01 09:10:21
尼莫地平(原料药) - 标准
可信数据
本品为2，6-二甲基-4-(3-硝基苯基）-1，4-二氢-3，5-吡啶二甲酸2-甲氧乙酯异丙酯。按干燥品计算，含C21H26N207应为 98.5%〜101.5% 。
最后更新：2024-01-02 23:10:35
尼莫地平(原料药) - 性状
可信数据
- 本品为淡黄色结晶性粉末或粉末；无臭。遇光不稳定。
- 本品在丙酮、三氯甲烷或乙酸乙酯中易溶，在乙醇中溶解，在乙醚中微溶，在水中几乎不溶。
熔点
本品的熔点（通则0612)为124〜128°C。
最后更新：2022-01-01 11:42:31
尼莫地平(原料药) - 用途
可信数据
德国Bayer公司开发．19 85年上市。钙通道拮抗剂，具有抗缺血和抗血管收缩的作用。为脑血管扩张和脑功能改善药。主要用于脑血管疾患，如脑血管灌注不足，脑血管痉挛，中风和偏头痛等。
最后更新：2022-01-01 09:10:21
尼莫地平(原料药) - 鉴别
可信数据
- 取本品约20mg，加乙醇2ml溶解后，加新制的5%硫酸亚铁铵溶液2ml，1.5mol/L硫酸溶液1滴与0.5mol/L氢氧化钾溶液1ml，强烈振摇，1分钟内沉淀由灰绿色变为红棕色。
- 取本品适量，加乙醇制成每lml含10ug的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在237nm的波长处有最大吸收。
- 本品的红外光吸收图谱与对照的图谱（光谱集599图）一致。
最后更新：2022-01-01 11:42:31
尼莫地平(原料药) - 安全性
可信数据
LD50小鼠，大鼠(mg/kg)：3562, 6599经口；33. 16静脉注射。
最后更新：2022-01-01 09:10:21
尼莫地平(原料药) - 检查
可信数据
旋光度
取本品，加丙酮溶解并定量稀释制成每lml中含50mg的溶液，依法测定（通则0621)，旋光度为一0.10°至+0.10°。
有关物质
避光操作。取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含0.2mg的溶液，作为供试品溶液；另取2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3，5-吡啶二甲酸-2-甲氧乙酯异丙酯（杂质I )对照品，精密称定，用流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含20ug的溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，精密加人供试品溶液1ml，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512)试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈+水（35:38:27)为流动相；检测波长为235nm。取尼莫地平对照品与杂质I对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每lml中各约含200ug与1ug的混合溶液，取20u1，注人液相色谱仪，尼莫地平峰与杂质I峰的分离度应大于3.0。精密量取供试品溶液与对照溶液各20u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有与杂质I峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.1% ; 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中尼莫地平峰面积的0.5倍（0.5% )，各杂质峰面积（杂质I峰面积乘以1.78)的和不得大于对照溶液中尼莫地平峰面积（1.0% ) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.02倍的色谱峰忽略不计。
干燥失重
取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过 0.5% (通则 0831)。
炽灼残渣
取本品l.Og，依法检査（通则0841)，遗留残渣不得过0.1% 。
重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检査（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
最后更新：2022-01-01 11:42:32
尼莫地平(原料药) - 含量测定
可信数据
取本品约0.18g，精密称定，加无水乙醇25ml，微温使溶解，加高氯酸溶液(取70%高氯酸溶液8.5ml，加水至100ml)25ml，加邻二氮菲指示液4滴，用硫酸铈滴定液(0.lmol/L)滴定至溶液由橙红色变为浅黄绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每lml硫酸铈滴定液（0.lmol/L)相当于 20.92mg 的 C21H26N2O7。
最后更新：2022-01-01 11:42:33
尼莫地平(原料药) - 类别
可信数据
钙通道阻滞药。
最后更新：2022-01-01 11:42:33
尼莫地平(原料药) - 贮藏
可信数据
遮光，密封，在干燥处保存。
最后更新：2022-01-01 11:42:33
尼莫地平(原料药) - 尼莫地平片
可信数据
本品含尼莫地平（C21H26N207) 应为标示量的90.0%〜110.0% 。
性状
本品为类白色至淡黄色片、薄膜衣片或糖衣片；除去包衣后，显类白色至淡黄色。
鉴别
- 取本品的细粉适量（约相当于尼莫地平40mg)，加乙醇5ml，振摇使尼莫地平溶解，滤过，取续滤液约3ml，加新制的5%硫酸亚铁铵溶液2ml，加1.5mol/L硫酸溶液1滴与0.5mol/L氢氧化钾溶液1ml，强烈振摇，1分钟内沉淀由灰绿色变为红棕色。
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检査
- 有关物质 避光操作。取含量测定项下的细粉适量(约相当于尼莫地平1Omg)，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相适量，超声约15分钟使尼莫地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心10分钟（每分钟3000转），取上清液作为供试品溶液;另取杂质I对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含20ug的溶液，精密量取5ml,置100ml量瓶中，精密加入供试品溶液1ml，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照尼莫地平有关物质项下的方法测定。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，除相对保留时间小于0.35的色谱峰不计外，如有与杂质I峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过尼莫地平标示量的0.5%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中尼莫地平峰面积(1.0%),各杂质峰面积（杂质I 峰面积乘以1.78)的和不得大于对照溶液中尼莫地平峰面积的2倍（2.0% ) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.02倍的色谱峰忽略计。
- 含量均匀度（20mg规格） 避光操作。取本品1片，置乳钵中，研细，加流动相适量研磨，并用流动相分次转移至100ml量瓶中，照含量测定项下的方法，自“超声约15分钟使尼奠地平溶解”起，依法测定含量，应符合规定（通则0941)。
- 溶出度 避光操作。取本品，照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法），以醋酸盐缓冲液（取醋酸钠0.299g,加水50ml，振摇使溶解，加冰醋酸0.174g,用水稀释至100ml，摇勻，即得，pH 4.5 ) (含0.3%十二烷基硫酸钠）900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经30分钟时，取溶液滤过，精密量取续滤液10ml，置20ml(20mg规格）或25ml(30mg规格）量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取尼莫地平对照品约1Omg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙醇10ml，振摇使溶解，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。分别取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法(通则0401)，在238nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的溶出量。限度为标示量的85%，应符合规定。
- 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101)。
含量测定
- 照髙效液相色谱法（通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（35：38：27)为流动相；检测波长为235nm。理论板数按尼莫地平峰计算不低于8000，尼莫地平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
- 测定法 避光操作。取本品20片（糖衣片应除去包衣），精密称定，研细，精密称取适量(约相当于尼莫地平1Omg),置50ml量瓶中，加流动相适量，超声约15分钟使尼莫地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心10分钟（每分钟3000转），精密量取上清液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取10ul,注人液相色谱仪，记录色谱图；另取尼莫地平对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含20ug的溶液，同法测定按外标法以峰面积计算，即得。
类别
同尼莫地平。
规格
（l)20mg (2)30mg
贮藏
遮光，密封保存。
最后更新：2022-01-01 11:42:34
尼莫地平(原料药) - 尼莫地平分散片
可信数据
本品含尼莫地平（C21H26N207)应为标示量的90.0% 〜110.0 % 。
性状
本品为微黄色至淡黄色片。
鉴别
- 取本品的细粉适量（约相当于尼莫地平40mg)，加乙醇5ml,振摇使尼莫地平溶解，滤过，取续滤液约3ml，加新制的5%硫酸亚铁铵溶液2ml，加1.5mol/L硫酸溶液1滴与0.5mol/L氢氧化钾溶液1ml，强烈振摇，1分钟内沉淀由灰绿色变为红棕色。
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检査
- 有关物质 避光操作。取含量测定项下的细粉适量（约相当于尼莫地平lOmg),精密称定，置50ml量瓶中，加流动相适量，超声约15分钟使尼莫地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心10分钟（每分钟3000转），取上清液作为供试品溶液;另取杂质I对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含20ug的溶液，精密量取5ml，置100ml量瓶中，精密加人供试品溶液1ml，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照尼莫地平有关物质项下的方法测定。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，除相对保留时间小于0.35的色谱峰不计外，如有与杂质I峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过尼莫地平标示量的0.5% ; 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中尼莫地平峰面积（1.0% )，各杂质峰面积(杂质I 峰面积乘以1.78)的和不得大于对照溶液中尼莫地平峰面积的2倍（2.0% ) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.02倍的色谱峰忽略不计。
- 含量均匀度 避光操作。取本品1片，置乳钵中，研细，加流动相适量研磨，并用流动相分次转移至100ml量瓶中，照含量测定项下的方法，自“超声约15分钟使尼莫地平溶解”起，依法测定含量，应符合规定(通则0941)。
- 溶出度 避光操作。取本品，照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法），以醋酸盐缓冲液(取醋酸钠0.299g，加水50ml，振摇使溶解，加冰醋酸0.174g，用水稀释至100ml,摇匀，即得，pH 4.5) (含0.3%十二烷基硫酸钠）900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经30分钟时，取溶液滤过，精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取尼莫地平对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙醇10ml,振摇使溶解，加溶出介质稀释至刻度，摇勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在238nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的溶出量，限度为标示量的85%，应符合规定。
- 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101)。
含量测定
- 照髙效液相色谱法(通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（35:38:27)为流动相；检测波长为235nm。理论板数按尼莫地平峰计算不低于8000，尼莫地平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
- 测定法 避光操作。取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于尼莫地平10mg)，置50ml量瓶中，加流动相适量，超声约15分钟使尼莫地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心10分钟（每分钟3000转），精密量取上清液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇勻，作为供试品溶液，精密量取lOul，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取尼莫地平对照品，精密称定，用流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含20ug的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
类别
同尼莫地平。
规格
20mg
贮藏
遮光，密封保存。
最后更新：2022-01-01 11:42:35
尼莫地平(原料药) - 尼莫地平软胶囊
可信数据
本品为尼莫地平加适宜的辅料溶解制成。本品含尼莫地平(C21H26N207)应为标示量的90.0%〜110.0%。
性状
本品内容物为黄色或黄棕色的黏稠液体。
鉴别
- 避光操作。取本品20粒的内容物，置100ml烧杯中，加水100ml，搅拌使尼莫地平析出，滤过。析出物于60°C干燥2小时，取约30mg，加乙醇2ml使溶解，加新制的5%硫酸亚铁铵溶液2ml,l.5mol/L硫酸溶液1滴及0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液lml,强烈振摇,1分钟内沉淀由灰绿色变为红棕色。
- 取鉴别(1)项下的干燥析出物，加乙醇溶解制成每lml中含10ug的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在237nm与355nm的波长处有最大吸收。
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检査
- 有关物质 避光操作。取装量差异项下的内容物适量(约相当于尼莫地平10mg)，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相适量,超声约15分钟使尼莫地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取杂质I 对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含20ug 的溶液，精密量取5ml，置100ml量瓶中，精密加人供试品溶液lml，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，尼莫地平峰与杂质I 峰的分离度应大于3.0。再精密量取供试品溶液与对照溶液各20ul分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的3.5倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除相对保留时间小于0.37的色谱峰不计外，如有与杂质I 保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过尼莫地平标示量的0.5义其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中尼莫地平峰面积(1 0% )，各杂质峰面积（杂质I 峰面积乘以1.78)的和不得大于对照溶液中尼莫地平峰面积的2倍（2.0% ) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.02倍的色谱峰忽略不计。
- 溶出度 避光操作。取本品，照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法），以醋酸盐缓冲液（取醋酸钠0.299g，加水50ml，振摇使溶解，加冰醋酸0.174g，用水稀释至100ml，摇匀，即得，pH 4.5)(含0.3%十二烷基硫酸钠）900ml为溶出介廣，转速为每分钟75转，依法操作，经45分钟时，取溶液滤过，取续滤液作为供试品溶液;另取尼莫地平对照品适量，精密称定，用流动相溶解并稀释制成每lml约含20ug的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下色谱条件,精密量取供试品溶液与对照品溶液各20u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算每粒的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。
- 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103)。
含量测定
- 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（35:38:27)为流动相；检测波长为235nm;尼莫地平峰的保留时间约为7分钟。理论板数按尼莫地平峰计算不低于8000，尼莫地平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
- 测定法 避光操作。取装量差异项下的内容物，混合均匀,精密称取适量（约相当于尼莫地平10mg)，置50ml量瓶中，加流动相适量，超声约15分钟使尼莫地平溶解，放冷，用流动相稀释至度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20u1注人液相色谱仪，记录色谱图；另取尼莫地平对照品适量，精密称定，用流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含20ug的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
类别
同尼莫地平。
规格
20mg
贮藏
遮光，密封保存。
最后更新：2022-01-01 11:42:36
尼莫地平(原料药) - 尼莫地平注射液
可信数据
本品为尼莫地平的灭菌水溶液。含尼莫地平(C21H26N207)应为标示量的 90.0%〜110.0% 。
性状
本品为几乎无色的澄明液体。
鉴别
- 取本品适量（约相当于尼莫地平20mg)，置分液漏斗中，加乙醚30ml振摇提取，静置，分取乙醚层，置水浴上蒸干，放冷，残渣加乙醇2ml，搅拌使溶解，移至试管中，加1%氯化汞溶液3ml，即发生白色沉淀。
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检査
- pH值 应为5.5〜7.5(通则0631)。
- 颜色 取本品，依法检査（通则0901第一法），与黄绿色2号标准比色液比较，不得更深。
- 有关物质 避光操作。精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每lm l中约含尼莫地平0.2mg的溶液，作为供试品溶液;另取杂质I对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含20ug的溶液，精密量取5ml，置100ml量瓶中，精密加入供试品溶液1ml，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照尼莫地平有关物质项下的方法测定。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，除相对保留时间小于0.45的色谱峰不计外，如有与杂质I峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过尼莫地平标示量的0.5 % ;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中尼莫地平峰面积（1.0 % )，各杂质峰面积（杂质I峰面积乘以1.78)的和不得大于对照溶液中尼莫地平峰面积的2倍（2.0% ) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.02倍的色谱峰忽略不计。
- 热原 取本品，依法检查(通则1142)，剂量按家兔体重每lkg缓慢注射2.5ml，应符合规定。
- 无菌 取本品，经薄膜过滤法处理，依法检査（通则1101)，应符合规定。
- 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102)。
含量测定
- 照髙效液相色谱法（通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（35:38：27)为流动相；检测波长为235nm。理论板数按尼莫地平峰计算不低于8000，尼莫地平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
- 测定法 避光操作。精密量取本品5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取1Oul，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取尼莫地平对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含20% 的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
类别
同尼莫地平。
规格
（l)10ml:2mg (2)20ml:4mg(3)40ml:8mg (4)50ml:1Omg
贮藏
遮光，密闭保存。
最后更新：2022-01-01 11:42:37
尼莫地平(原料药) - 尼莫地平胶囊
可信数据
本品含尼莫地平（C21H26N207 )应为标示量的90.0% 〜110.0 % 。
性状
本品内容物为微黄色至淡黄色颗粒或粉末。
鉴别
- 取本品的内容物适量（约相当于尼莫地平40mg),加乙醇5ml，振摇使尼莫地平溶解，滤过，取续滤液约3ml，加新制的5%硫酸亚铁铵溶液2ml，加1.5mol/L硫酸溶液1滴与0.5mol /L氢氧化钾溶液1ml，强烈振摇，1分钟内沉淀由灰绿色变为红棕色。
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检査
- 有关物质 避光操作。取含量测定项下的细粉适量（约相当于尼莫地平1Omg),精密称定，置50ml量瓶中，加流动相适量，超声约15分钟使尼莫地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心10分钟（每分钟3000转），取上清液作为供试品溶液;另取杂质I对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含20ug 的溶液，精密量取5ml，置100ml量瓶中，精密加入供试品溶液1ml，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照尼莫地平有关物质项下的方法测定。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，除相对保留时间小于0.35的色谱峰不计外，如有与杂质I峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过尼莫地平标示量的0.5% ; 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中尼莫地平峰面积(1.0%)，各杂质峰面积(杂质I峰面积乘以1.78)的和不得大于对照溶液中尼莫地平峰面积的2倍(2.0% ) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.02倍的色谱峰忽略不计。
- 含量均匀度（20mg规格） 避光操作。取本品1粒，将内容物倾入100ml量瓶中，囊壳用流动相约50ml分次洗净，洗液并人量瓶中，照含量测定项下的方法，自“超声约15分钟使尼莫地平溶解”起，依法测定含量，应符合规定（通则0941)。
- 溶出度 避光操作。取本品，照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法），以醋酸盐缓冲液（取醋酸钠0.299g，加水50ml，振摇使溶解，加冰醋酸0.174g，用水稀释至100ml，摇匀，即得，pH 4.5 ) (含0.3%十二烷基硫酸钠）900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经30分钟时，取溶液滤过，精密量取续滤液10ml，置20ml(20mg规格）或25ml(30mg规格）量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取尼莫地平对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙醇10ml，振摇使溶解，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在238nm的波长处分别测定吸光度，计算每粒的溶出量，限度为标示量的80%，应符合规定。
- 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103)。
含量测定
- 照髙效液相色谱法（通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-乙腈-水（35：38:27)为流动相，检测波长为235nm，理论板数按尼莫地平峰计算不低于8000，尼莫地平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
- 测定法 避光操作。取本品20粒，精密称定，计算平均装量，取内容物（20mg规格）或取装量差异项下的内容物，研细，混合均匀，精密称取适量（约相当于尼莫地平10mg)，置50ml量瓶中，加流动相适量，超声约15分钟使尼奠地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心10分钟（每分钟3000转），精密量取上淸液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取10u1，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取尼莫地平对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含20ug 的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
类别
同尼莫地平。
规格
(l)20mg (2)30mg
贮藏
遮光，密封保存
最后更新：2022-01-01 11:42:38
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