本品为4-吡啶甲酰肼对氨基水杨酸盐。按干燥品计算,含 C6H7N3O • C7H7N03不得少于 98.0 % 。
本品的熔点为139〜144°C,熔融同时分解(通则0612)。
避光操作。取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含lmg的溶液,作为供试品溶液(临用新制);取间氨基酚对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含1.8ug的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验^用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠8.7g与磷酸二氢钠3.4g,加水适量使溶解,加10 %四丁基氢氧化铵溶液23ml,加水至1000ml)甲醇(90:10)为流动相,检测波长为280nm。另取本品和间氨基酚对照品适量,加流动相制成每lml中约含帕司烟肼lmg 和间氨基酚1.8ug的混合溶液,取20ul注人液相色谱仪,理论板数按间氨基酚峰计算不低于5000,异烟肼峰、间氨基酚峰和对氨基水杨酸峰的分离度均应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20u1,分别注人液相色谱仪。供试品溶液的色谱图中如有与间氨基酚峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.25% 。
取本品0.5g,加水48ml/加热溶解,放冷,加硝酸2ml,摇勻,将溶液分为两等份,分置50ml纳氏比色管中,一份中加硝酸银试液1ml,放置10分钟,用滤纸反复滤过,至滤液完全澄清,加标准氣化钠溶液7.5ml与水适量使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,作为对照溶液。另一份中加硝酸银试液lml与水使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,如显浑浊,与对照溶液比较,不得更浓(0.03 % ) 。
取本品2.0g,加水50ml,水浴加热溶解,放冷,加稀盐酸4ml,反复滤过至溶液澄清,滤液分为两等份,分置50ml的纳氏比色管中,一份加25% 氯化钡溶液5ml,摇匀,放置10分钟,如浑浊,反复滤过,至滤液澄清,再加标准硫酸钾溶液5.0ml与水适量使成50ml,摇匀,放置10分钟,作为对照溶液。另一份中加25% 氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml,摇匀,放置10分钟,如显浑浊,与对照溶液比较,不得更JT(0. 05% ) 。
取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在80°C减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5% (通则0831)。
中文名 | 帕司烟肼 |
英文名 | isonicotinic acid hydrazide P-*aminosalicylate |
别名 | 百生肼 帕司烟肼 对氨基水杨酸异烟肼 异烟肼 对氨基水杨酸盐 异烟肼 4-氨基-2-羟基苯甲酸盐 帕司烟肼(对氨基水杨酸异烟肼) UV |
英文别名 | Dipasic Nidrapas Fintozid PASINIAZID Pasiniazid PASINIAZIDISONIAZID AMINOSALICYLATE UV isonicotinicacidhydrazidep-*aminosalicylate isonicotinic acid hydrazide 4-aminosalicylate isonicotinic acid hydrazide P-*aminosalicylate ISONICOTINIC ACID HYDRAZIDE P-AMINOSALICYLATE SALT |
CAS | 2066-89-9 |
EINECS | 218-183-2 |
化学式 | C13H14N4O4 |
分子量 | 290.27 |
InChI | InChI=1/C7H7NO3.C6H7N3O/c8-4-1-2-5(7(10)11)6(9)3-4;7-9-6(10)5-1-3-8-4-2-5/h1-3,9H,8H2,(H,10,11);1-4H,7H2,(H,9,10) |
熔点 | 142-144° |
沸点 | 380.8°C at 760 mmHg |
闪点 | 184.1°C |
蒸汽压 | 1.78E-06mmHg at 25°C |
溶解度 | 水 |
存储条件 | Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature |
外观 | 整洁 |
MDL号 | MFCD00079376 |
危险品标志 | Xn - 有害物品 Xi - 刺激性物品 |
风险术语 | R22 - 吞食有害。 R36/37/38 - 刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。 |
安全术语 | S26 - 不慎与眼睛接触后,请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。 S36/37 - 穿戴适当的防护服和手套。 |
WGK Germany | 3 |
上游原料 | 4-氨基水杨酸 异烟肼 培西洛星 |
本品为4-吡啶甲酰肼对氨基水杨酸盐。按干燥品计算,含 C6H7N3O • C7H7N03不得少于 98.0 % 。
本品的熔点为139〜144°C,熔融同时分解(通则0612)。
避光操作。取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含lmg的溶液,作为供试品溶液(临用新制);取间氨基酚对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含1.8ug的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验^用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠8.7g与磷酸二氢钠3.4g,加水适量使溶解,加10 %四丁基氢氧化铵溶液23ml,加水至1000ml)甲醇(90:10)为流动相,检测波长为280nm。另取本品和间氨基酚对照品适量,加流动相制成每lml中约含帕司烟肼lmg 和间氨基酚1.8ug的混合溶液,取20ul注人液相色谱仪,理论板数按间氨基酚峰计算不低于5000,异烟肼峰、间氨基酚峰和对氨基水杨酸峰的分离度均应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20u1,分别注人液相色谱仪。供试品溶液的色谱图中如有与间氨基酚峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.25% 。
取本品0.5g,加水48ml/加热溶解,放冷,加硝酸2ml,摇勻,将溶液分为两等份,分置50ml纳氏比色管中,一份中加硝酸银试液1ml,放置10分钟,用滤纸反复滤过,至滤液完全澄清,加标准氣化钠溶液7.5ml与水适量使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,作为对照溶液。另一份中加硝酸银试液lml与水使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,如显浑浊,与对照溶液比较,不得更浓(0.03 % ) 。
取本品2.0g,加水50ml,水浴加热溶解,放冷,加稀盐酸4ml,反复滤过至溶液澄清,滤液分为两等份,分置50ml的纳氏比色管中,一份加25% 氯化钡溶液5ml,摇匀,放置10分钟,如浑浊,反复滤过,至滤液澄清,再加标准硫酸钾溶液5.0ml与水适量使成50ml,摇匀,放置10分钟,作为对照溶液。另一份中加25% 氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml,摇匀,放置10分钟,如显浑浊,与对照溶液比较,不得更JT(0. 05% ) 。
取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在80°C减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5% (通则0831)。
取本品0.25g,精密称定,加冰醋酸30ml使溶解,加醋酐2ml,结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.lmol/L)滴定至蓝色为终点,并将滴定结果用空白试验校正。每lml的高氯酸滴定液(0.lmol/L)相当于29.03mg的C6H7N3O • C7H7N03。
抗结核药。
密封保存。
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