2066-89-9
帕司烟肼(isonicotinic acid hydrazide P-*aminosalicylate)
CAS: 2066-89-9
化学式: C13H14N4O4
标准
本品为4-吡啶甲酰肼对氨基水杨酸盐。按干燥品计算，含 C6H7N3O • C7H7N03不得少于 98.0 % 。
性状
- 本品为黄色结晶性粉末，无臭。
- 本品在丙酮中易溶，在热水中溶解，在乙醇和甲醇中略溶。
熔点
本品的熔点为139〜144°C，熔融同时分解（通则0612)。
鉴别
- 取本品50mg，加水5ml溶解，加氨制硝酸银试液lml，溶液呈白色浑浊，加热后，试管壁上生成银镜。
- 取本品2mg，加水10ml溶解，加稀盐酸2滴及三氯化铁试液2 滴，即显紫色。
- 取本品，加水溶解并稀释制成每lml中约含10% 的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在265mn和298nm的波长处有最大吸收。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402)。
检查
间氨基酚
避光操作。取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含lmg的溶液，作为供试品溶液（临用新制）；取间氨基酚对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含1.8ug的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512)试验^用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠8.7g与磷酸二氢钠3.4g，加水适量使溶解，加10 %四丁基氢氧化铵溶液23ml，加水至1000ml)甲醇（90：10)为流动相，检测波长为280nm。另取本品和间氨基酚对照品适量，加流动相制成每lml中约含帕司烟肼lmg 和间氨基酚1.8ug的混合溶液，取20ul注人液相色谱仪，理论板数按间氨基酚峰计算不低于5000，异烟肼峰、间氨基酚峰和对氨基水杨酸峰的分离度均应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20u1，分别注人液相色谱仪。供试品溶液的色谱图中如有与间氨基酚峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.25% 。
氯化物
取本品0.5g，加水48ml/加热溶解，放冷，加硝酸2ml，摇勻，将溶液分为两等份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1ml，放置10分钟，用滤纸反复滤过，至滤液完全澄清，加标准氣化钠溶液7.5ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液。另一份中加硝酸银试液lml与水使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，如显浑浊，与对照溶液比较，不得更浓(0.03 % ) 。
硫酸盐
取本品2.0g，加水50ml，水浴加热溶解，放冷，加稀盐酸4ml，反复滤过至溶液澄清，滤液分为两等份，分置50ml的纳氏比色管中，一份加25% 氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如浑浊，反复滤过，至滤液澄清，再加标准硫酸钾溶液5.0ml与水适量使成50ml,摇匀，放置10分钟，作为对照溶液。另一份中加25% 氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，与对照溶液比较，不得更JT(0. 05% ) 。
干燥失重
取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在80°C减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5% (通则0831)。
| 中文名 | 帕司烟肼 |
| 英文名 | isonicotinic acid hydrazide P-*aminosalicylate |
| 别名 | 百生肼 帕司烟肼 对氨基水杨酸异烟肼 异烟肼 对氨基水杨酸盐 异烟肼 4-氨基-2-羟基苯甲酸盐 帕司烟肼(对氨基水杨酸异烟肼) UV |
| 英文别名 | Dipasic Nidrapas Fintozid PASINIAZID Pasiniazid PASINIAZIDISONIAZID AMINOSALICYLATE UV isonicotinicacidhydrazidep-*aminosalicylate isonicotinic acid hydrazide 4-aminosalicylate isonicotinic acid hydrazide P-*aminosalicylate ISONICOTINIC ACID HYDRAZIDE P-AMINOSALICYLATE SALT |
| CAS | 2066-89-9 |
| EINECS | 218-183-2 |
| 化学式 | C13H14N4O4 |
| 分子量 | 290.27 |
| InChI | InChI=1/C7H7NO3.C6H7N3O/c8-4-1-2-5(7(10)11)6(9)3-4;7-9-6(10)5-1-3-8-4-2-5/h1-3,9H,8H2,(H,10,11);1-4H,7H2,(H,9,10) |
| 熔点 | 142-144° |
| 沸点 | 380.8°C at 760 mmHg |
| 闪点 | 184.1°C |
| 蒸汽压 | 1.78E-06mmHg at 25°C |
| 溶解度 | 水 |
| 存储条件 | Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature |
| 外观 | 整洁 |
| MDL号 | MFCD00079376 |
| 危险品标志 | Xn - 有害物品 Xi - 刺激性物品  |
| 风险术语 | R22 - 吞食有害。 R36/37/38 - 刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。 |
| 安全术语 | S26 - 不慎与眼睛接触后，请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。 S36/37 - 穿戴适当的防护服和手套。 |
| WGK Germany | 3 |
| 上游原料 | 4-氨基水杨酸 |
2066-89-9 - 标准
可信数据
本品为4-吡啶甲酰肼对氨基水杨酸盐。按干燥品计算，含 C6H7N3O • C7H7N03不得少于 98.0 % 。
最后更新：2024-01-02 23:10:35
2066-89-9 - 性状
可信数据
- 本品为黄色结晶性粉末，无臭。
- 本品在丙酮中易溶，在热水中溶解，在乙醇和甲醇中略溶。
熔点
本品的熔点为139〜144°C，熔融同时分解（通则0612)。
最后更新：2022-01-01 13:35:15
2066-89-9 - 鉴别
可信数据
- 取本品50mg，加水5ml溶解，加氨制硝酸银试液lml，溶液呈白色浑浊，加热后，试管壁上生成银镜。
- 取本品2mg，加水10ml溶解，加稀盐酸2滴及三氯化铁试液2 滴，即显紫色。
- 取本品，加水溶解并稀释制成每lml中约含10% 的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在265mn和298nm的波长处有最大吸收。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402)。
最后更新：2022-01-01 13:35:15
2066-89-9 - 检查
可信数据
间氨基酚
避光操作。取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含lmg的溶液，作为供试品溶液（临用新制）；取间氨基酚对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含1.8ug的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512)试验^用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠8.7g与磷酸二氢钠3.4g，加水适量使溶解，加10 %四丁基氢氧化铵溶液23ml，加水至1000ml)甲醇（90：10)为流动相，检测波长为280nm。另取本品和间氨基酚对照品适量，加流动相制成每lml中约含帕司烟肼lmg 和间氨基酚1.8ug的混合溶液，取20ul注人液相色谱仪，理论板数按间氨基酚峰计算不低于5000，异烟肼峰、间氨基酚峰和对氨基水杨酸峰的分离度均应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20u1，分别注人液相色谱仪。供试品溶液的色谱图中如有与间氨基酚峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.25% 。
氯化物
取本品0.5g，加水48ml/加热溶解，放冷，加硝酸2ml，摇勻，将溶液分为两等份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1ml，放置10分钟，用滤纸反复滤过，至滤液完全澄清，加标准氣化钠溶液7.5ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液。另一份中加硝酸银试液lml与水使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，如显浑浊，与对照溶液比较，不得更浓(0.03 % ) 。
硫酸盐
取本品2.0g，加水50ml，水浴加热溶解，放冷，加稀盐酸4ml，反复滤过至溶液澄清，滤液分为两等份，分置50ml的纳氏比色管中，一份加25% 氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如浑浊，反复滤过，至滤液澄清，再加标准硫酸钾溶液5.0ml与水适量使成50ml,摇匀，放置10分钟，作为对照溶液。另一份中加25% 氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，与对照溶液比较，不得更JT(0. 05% ) 。
干燥失重
取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在80°C减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5% (通则0831)。
最后更新：2022-01-01 13:35:16
2066-89-9 - 含量测定
可信数据
取本品0.25g，精密称定，加冰醋酸30ml使溶解，加醋酐2ml，结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.lmol/L)滴定至蓝色为终点，并将滴定结果用空白试验校正。每lml的高氯酸滴定液（0.lmol/L)相当于29.03mg的C6H7N3O • C7H7N03。
最后更新：2022-01-01 13:35:17
2066-89-9 - 类别
可信数据
抗结核药。
最后更新：2022-01-01 13:35:17
2066-89-9 - 贮藏
可信数据
密封保存。
最后更新：2022-01-01 13:35:17
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产地: 上海
规格: P880621
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库存: 现货
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