本品为(±)-2,6-二甲基-4-(2,3-二氯苯基)-l,4-二氢-3,5-吡啶二甲酸甲酯乙酯。按干燥品计算,含C18H19C12N04 不得少于99.0% 。
本品的熔点(通则0612)为141〜145°C。
取本品l.Og,加甲醇20ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,依法检查(通则0901第二法),在440nm的波长处测定吸光度,不得过0.10。
取本品2.0g,加水50ml,煮沸,立即冷却,加水补充至50ml,滤过,取续滤液25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.005% )。
避光操作。取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每lml中约含lmg的溶液,作为供试品溶液;另取2,6-二甲基-4-(2,3-二氯苯基)-3,5-吡啶二甲酸甲酯乙酯(杂质I ),精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每lml中约含0.lmg的溶液,精密量取lml,置100ml量瓶中,精密加人供试品溶液lml,用流动相稀释至刻度,摇勻,作为对照溶液。照高效液相色谱(通则0512)试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-水(50:15:35)为流动相;检测波长为238nm。取非洛地平和杂质I 对照品各适量,加甲醇溶解并稀释制成每lml中分别约含lmg和10ug的混合溶液,取10u1,注人液相色谱仪,杂质I 峰与非洛地平峰的分离度应大于3.0。精密量取供试品溶液与对照溶液各lOul,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有与杂质I 峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.1% ; 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中非洛地平峰面积的0.5倍(0.5 % ) ;杂质总量不得过1.0 % 。
取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得过 0.5 % (通则0831)。
取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1 % 。
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
取本品l.Og,加氢氧化钙lg混合,加水少量,搅拌均匀,先以小火加热,再炽灼至完全灰化,呈灰白色,放冷,残渣加盐酸8ml与水20ml使溶解,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002% )。
本品为(±)-2,6-二甲基-4-(2,3-二氯苯基)-l,4-二氢-3,5-吡啶二甲酸甲酯乙酯。按干燥品计算,含C18H19C12N04 不得少于99.0% 。
本品的熔点(通则0612)为141〜145°C。
取本品l.Og,加甲醇20ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,依法检查(通则0901第二法),在440nm的波长处测定吸光度,不得过0.10。
取本品2.0g,加水50ml,煮沸,立即冷却,加水补充至50ml,滤过,取续滤液25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.005% )。
避光操作。取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每lml中约含lmg的溶液,作为供试品溶液;另取2,6-二甲基-4-(2,3-二氯苯基)-3,5-吡啶二甲酸甲酯乙酯(杂质I ),精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每lml中约含0.lmg的溶液,精密量取lml,置100ml量瓶中,精密加人供试品溶液lml,用流动相稀释至刻度,摇勻,作为对照溶液。照高效液相色谱(通则0512)试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-水(50:15:35)为流动相;检测波长为238nm。取非洛地平和杂质I 对照品各适量,加甲醇溶解并稀释制成每lml中分别约含lmg和10ug的混合溶液,取10u1,注人液相色谱仪,杂质I 峰与非洛地平峰的分离度应大于3.0。精密量取供试品溶液与对照溶液各lOul,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有与杂质I 峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.1% ; 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中非洛地平峰面积的0.5倍(0.5 % ) ;杂质总量不得过1.0 % 。
取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得过 0.5 % (通则0831)。
取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1 % 。
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
取本品l.Og,加氢氧化钙lg混合,加水少量,搅拌均匀,先以小火加热,再炽灼至完全灰化,呈灰白色,放冷,残渣加盐酸8ml与水20ml使溶解,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002% )。
取本品0.3g,精密称定,加冰醋酸40ml溶解后,加稀硫酸20ml 与邻二氮菲指示液2滴,用硫酸铈滴定液(O.lmol/L)滴定至橙色消失,并将滴定结果用空白试验校正。每lml的硫酸铈滴定液(O.lmol/L)相当于19.21mg的C18H19Cl2NO4。
钙通道阻滞药。
遮光,密封保存。
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